一种亳菊花的工业提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种亳菊花的工业提取方法，具体步骤为：是以乙醇加热回流提取亳菊花，回收乙醇，浓缩，将亳菊花提取液吸附到大孔树脂上、洗脱、收集洗脱液、浓缩、干燥，得到纯化的亳菊花总黄酮。本发明的优点：操作简便、快捷的方法；大孔树脂具有吸附量大，解吸率大的特点；既价廉又无毒；总黄酮含量可达55％以上，且重现性好，树脂可重复使用。
【专利说明】一种亳菊花的工业提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及亳菊花【技术领域】，具体地说，是一种亳菊花的工业提取方法。
【背景技术】
[0002]亳菊主产于淮北平原北纬33.5~33.8度，东经115.7度的安徽亳州、涡阳等地，海拔10~50米，年平均温度14度、年降水量793亳米；无霜期210天，属暖温带气候，秋冬气候干燥。亳菊植株半直立，株高80厘米左右。叶色淡绿。头状花序小，一般在4厘米左右，舌状花10~12层，内外瓣不等长，初开时花色微黄，后渐渐变白，管状花少，花序内有鳞片，气味清香，在药菊中品质最佳，亳菊花总黄酮含量高，然而以往提取方法消耗大得率低，为提倡低耗高效的提取方法，经多次实验发明一种高效提取亳菊花总黄酮的方法。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种亳菊花的工业提取方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0005]一种亳菊花的工业提取方法，其具体步骤为:是以乙醇加热回流提取亳菊花，回收乙醇，浓缩，将亳菊花提取液吸附到大孔树脂上、洗脱、收集洗脱液、浓缩、干燥，得到纯化的亳菊花总黄酮；具体的工艺参数为:`
[0006]将亳菊花以质量分数为40%的乙醇提取；将亳菊花以乙醇提取为3次；提取亳菊花质量与乙醇溶液的体积比为6~12倍；每次提取的时间为Ih ；
[0007]所述的大孔树脂选用SP70 ；
[0008]亳菊花提取液的上样量(亳菊花质量:树脂体积)为1.5: I ；
[0009]洗脱流速为洗脱液流速为2BV / h ;
[0010]洗脱剂为有机醇，优选为乙醇；洗脱剂的洗脱浓度为45% ;洗脱剂的洗脱体积为5倍柱体积；
[0011]最终得到的纯化的亳菊花总黄酮含量大于55%。
[0012]与现有技术相比，本发明的积极效果是:
[0013](I)本发明的亳菊花总黄酮树脂纯化的方法是一种操作简便、快捷的方法；
[0014](2)本发明选用的大孔树脂具有吸附量大，解吸率大的特点；
[0015](3)本发明的方法以乙醇为溶剂，既价廉又无毒；
[0016](4)本发明的方法纯化亳菊花提取物，总黄酮含量可达55%以上，且重现性好，树脂可重复使用；
【具体实施方式】
[0017]以下提供本发明一种亳菊花的工业提取方法的【具体实施方式】。
[0018]应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0019]亳菊花总黄酮含量测定方法
[0020]①仪器与试药
[0021]北京普析通用仪器有限公司TU-1901型紫外可见分光光度仪，联想数字处理中心。木犀草苷对照品(供含量测定用):购于中国药品生物制品检定所，批号为111720-200501，使用前置五氧化二磷减压干燥器中干燥24小时，使之恒重。甲醇为分析纯(北京化工厂)，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
[0022]②检测条件
[0023]检测波长:348nm，空白对照:甲醇。
[0024]③对照品溶液的制备
[0025]精密称取木犀草苷对照品9.4mg，置25ml量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
[0026]④工作曲线制作:
[0027]精确吸取0.l，0.4，0.8，1.2，1.6ml置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；以甲醇作为空白，于348nm波长处测定吸光度；以吸光度为纵坐标，木犀草苷对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程为:Y=43.098X-0.0117，R2=0.99990，以浓度(mg /ml)为横坐标，吸光度Y值为纵坐标，进行线性回归，其回归方程为:Y=3590.7Χ-188.06，Cr=0.9999。
`[0028]结果表明，木犀草苷浓度在3.76 μ g / ml~60.16yg / ml范围内呈良好线性关
系O
[0029]⑤供试品溶液的制备
[0030]取亳菊花提取物适量，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密移取1.0ml至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
[0031]⑥含量测定
[0032]取样品溶液置348nm处测定吸光度，记录吸光度值，代入工作曲线计算总黄酮含量。
[0033]实施例1
[0034](I)亳菊花提取:亳菊花经40%乙醇分别以12倍、8倍、6倍体积加热回流三次，每次lh，合并三次滤液，减压浓缩至药材质量:体积为1: 2，过滤，备用；
[0035](2)上柱:将亳菊花提取液上柱，控制流出液流速为0.5BV / h，上样量为药材重量:树脂体积为1.5: 1，至提取液全部进入树脂床；
[0036](3)洗脱:以5BV体积的20%乙醇冲洗树脂床，控制流出液流速为2BV / h，以除去杂质；然后以5BV体积的75%乙醇，控制流速为2BV / h，收集洗脱液，减压浓缩至一定体积，进行喷雾干燥，即得纯化产物。
[0037]实施例2
[0038]采用本实验提供的方法，选用不同条件进行亳菊花总黄酮提取实验，
[0039]1.乙醇用量对提取结果的影响:
[0040]分别称取亳菊花药材20g，9份，按表1的因素水平分别进行正交试验，每次提取I小时，提取后滤液合并，减压浓缩至干，真空干燥至恒重，精密称取干膏适量，以甲醇溶于IOml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；移取1.0ml滤液至IOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。按上述方法测定总黄酮的含量，并对结果进行方差分析，结果见表1，2。
[0041]表1菊花提取正交三因素三水平方差分析
[0042]
【权利要求】
1.一种亳菊花的工业提取方法，其特征在于，具体步骤为:是以乙醇加热回流提取亳菊花，回收乙醇，浓缩，将亳菊花提取液吸附到大孔树脂上、洗脱、收集洗脱液、浓缩、干燥，得到纯化的亳菊花总黄酮。
2.如权利要求1所述的一种亳菊花的工业提取方法，其特征在于，将亳菊花以质量分数为40%的乙醇提取；将亳菊花以乙醇提取3次；提取亳菊花质量与乙醇溶液的体积比为.6~12倍；每次提取的时间为lh。
3.如权利要求2所述的一种亳菊花的工业提取方法，其特征在于，所述的大孔树脂选用SP70大孔树脂。
4.如权利要求3所述的一种亳菊花的工业提取方法，其特征在于，亳菊花提取液的上样量，为亳菊花质量:树脂体积为1.5: I。洗脱流速为洗脱液流速为2BV / h。
【文档编号】A61K36/28GK103494853SQ201310460154
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】陈伟 申请人:安徽盛海堂中药饮片有限公司