专利名称：菊花提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及中药制备技术领域，尤其涉及一种中药有效成分的提取纯化 方法，特别涉及一种菊花提取物的制备方法，具体涉及一种从菊花中提取纯 化制备得到以绿原酸为主的有效提取物的方法。
背景技术：
菊花所含以绿原酸为代表的有机酸类成分是其主要有效成分。目前从菊 花中提取有机酸类成分的方法通常采用温浸法、水煮法、稀醇提取和酸醇提 取等，纯化方法多釆用醇沉法、水醇法、石硫醇法、萃取法、大孔树脂吸附
法等；其中醇沉法和水沉法只能达到初步纯化的目的，其收膏量大，有机酸 的含量低。石硫醇法、萃取法及大孔树脂吸附法分别单独应用对一些要求较 高的制剂也还存在着一些不足，比如注射剂，石硫醇法会可能带入一些金属 离子，萃取法色素较多，提取物粘度大，使制剂的颜色较深，大孔树脂吸附 法需要反复处理，操作麻烦，重现性较差，并且还存在着有机残留问题，这 些直接影响了制剂的安全性和稳定性。
基于上述技术方案，本发明人经过实验证实，若进一步纯化，可显著提 高菊花提取物中有效成分的含量，从而更能保证制剂的稳定性和安全性，使 这一传统中药材尽可能发挥其功效。
发明内容
本发明提供一种菊花提取物的制备方法，该方法包括以下步骤
1、 煎煮提取取菊花药材，加水进行煎煮l-2小时，滤取药液，药渣再 加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓縮至相 对密度1.05-1.20(60°<:)，冷却至常温得煎煮液
2、 纯化煎煮液加碱溶液并搅拌调节pH值至11-12，搅拌，滤过，沉 淀物加倍量醇溶液搅拌混悬后，加酸溶液并搅拌调节pH值至3-6，离心滤过，
3滤液回收醇溶液，浓縮至相对密度1.02-1.10(60°C)，冷却后，在0-10。C条件 下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液
3、精制纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，令并多次萃取液，减压 回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在0-10'C条件下冷藏24小时以上，滤 过滤液浓縮至稠膏，8(TC以下减压干燥，即得菊花提取物。
本发明的提取纯化方法产生了有益的技术效果。本发明的特点为，菊花 提取时，微沸即可，这样即能保证有效成分的提取，又能减少杂质的溶出； 采用石硫醇法结合醇萃取法进行纯化，可有效地去除树脂、鞣质、粘液质、 色素、无机离子等无效成分，同时石硫醇法处理还能有效地减少致敏成分， 并使总有效成分的含量提高。
具体实施例方式
为使本发明实现的技术手段、下面结合实例进一步说明
1、 煎煮提取取菊花药材，加水进行煎煮l-2小时，滤取药液，药渣再 加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣合并两次煎液，将煎液浓缩至相
对密度1.05-1.20(60°C),冷却至常温得煎煮液；
2、 纯化煎煮液加碱溶液并搅拌调节pH值至11-12，搅拌，滤过，沉 淀物加倍量醇溶液搅拌混悬后，加酸溶液并搅拌调节pH值至3-6，离心滤过， 滤液回收醇溶液，浓縮至相对密度1.02-1.10(60°C)，冷却后，在0-10。C条件 下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；
3、 精制纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压 回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在O-l(TC条件下冷藏24小时以上，滤 过，滤液浓縮至稠膏，8(TC以下减压干燥，即得菊花提取物。
在本发明的方法的煎煮提取中， 一般都是采用纯化水、蒸馏水或注射用 水来进行煎煮，这主要是为了符合临床用药安全的需要。其第一次煎煮的加 水量为煎煮药材重量的10wt-18wt倍量水，第二次煎煮的加水量为煎煮药材 重量的8wt-12wt倍量水。
纯化时，所使用的碱溶液为浓度为20%的石灰乳，但碱溶液的选择有很 多种，并不局限于石灰乳，因为碱溶液在这里主要起到调节PH值的作用， 而可用作调节PH值的碱溶液有很多种，只要选择不对菊花中的绿原酸造成损害的碱溶液都可以。
本发明比较好的优选方案是选择乙醇溶液。乙醇溶液的用量为沉淀物重
量的3wt-6wt倍量。
所使用的酸溶液不一定为硫酸，也可以为其它的酸，如盐酸也可以。因为 酸溶液在这里主要起到调节PH值的作用，而可用作调节PH值的酸溶液有 很多种，只要选择不对菊花中的绿原酸造成损害的碱溶液都可以。
本发明比较好的优选方案是选择水饱和正丁醇溶液。其中萃取的次数一 般为3-5次，通过不同的萃取次数，可以获得不同的收膏率和膏中的绿原酸
权利要求
1、一种菊花提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤煎煮提取取菊花药材，加水进行煎煮1-2小时，滤取药液，药渣再加水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃药渣；合并两次煎液，将煎液浓缩至60℃下相对密度1.05-1.20，冷却至常温得煎煮液；纯化煎煮液加碱溶液并搅拌调节pH值至11-12，搅拌，滤过，沉淀物加倍量醇溶液搅拌混悬后，加酸溶液并搅拌调节pH值至3-6，离心滤过，滤液回收醇溶液，浓缩至60℃下相对密度1.02-1.10，冷却后，在0-10℃条件下冷藏24小时以上，滤过得纯化药液；精制纯化药液用适量的水饱和醇溶液萃取，合并多次萃取液，减压回收醇溶液得稠膏，稠膏加水溶解，在010℃条件下冷藏24小时以上，滤过，滤液浓缩至稠膏，80℃以下减压干燥，即得菊花提取物。
2、 根据权利要求1所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，所述水 采用纯化水、蒸馏水或注射用水。
3、 根据权利要求1或2所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，第 一次煎煮的加水量为煎煮药材重量的10wt-18wt倍量水，第二次煎煮的加水 量为煎煮药材重量的8wt-12wt倍量水。
4、 根据权利要求1所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，所使用 的碱溶液为浓度为20%的石灰乳。
5、 根据权利要求1所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，所使用 的醇溶液为乙醇溶液。
6、 根据权利要求5所述的菊花提取物的制备方法，其特征在于，所述乙 醇溶液的用量为沉淀物重量的3wt-6wt倍量。
全文摘要
本发明提供了一种菊花提取物的制备方法，先将菊花加水煎煮提取，采用石硫醇法去除大部分杂质，最后再用水饱和正丁醇萃取法进一步精制。本发明方法保证菊花有效成分的提取，又能减少杂质的溶出；能有效地除去杂质，减少致敏成分，并使总有效成分的含量提高。
文档编号A61K133/00GK101543519SQ20081010295
公开日2009年9月30日 申请日期2008年3月28日 优先权日2008年3月28日
发明者刘晓琴 申请人:北京汉潮大成科技孵化器有限公司