一种用于制备川芎茶调制剂的提取物的制作方法
【专利摘要】发明公开了一种用于制备川芎茶调片剂/胶囊/颗粒/丸剂的提取物，这种提取物由经过改进的提取工艺获得，改进后的提取工艺提高了单位制剂中川芎嗪的含量，降低炽灼残渣的重量。
【专利说明】一种用于制备川芎茶调制剂的提取物
【技术领域】
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[0001]本发明属于医药领域，涉及一种改进的川芎茶调制剂的中药材的提取工艺。
[0002]【背景技术】:川芎茶调制剂川芎茶调颗粒主要是由羌活、细辛、防风、川芎、白芷、薄荷、荆芥、甘草等中药制成。辅料为乳糖、甜菊素。其为棕褐色的颗粒；气香、味甘、微苦。川芎茶调颗粒主治功能为疏风止痛。多数用于风邪头痛，或有恶寒，发热，鼻塞。中外学者认为，错综复杂的免疫机制论述，同我国阴阳失调导致疾病的观点极为相似。川芎茶调颗粒(冲剂)系根据"扶正培本"、"扶正祛邪"、"正气存内，邪不可干"、"邪气所凑，其气必虚"、虚者补之"等中医药理论，用益气滋阴补肾等地道中药组方研制出来的。经临床应用并证明，为目前良好的免疫功能增强剂。具有提高人体免疫功能，保护骨髓，肾上腺皮质和肝脏功能，适用于各种疾病引起的虚损、久病(肝硬化、慢性萎缩性胃炎、糖尿病、结核病等)、术后、产后患者的恢复；对癌症病人放、化疗期间有辅助治疗作用，能明显提高病人的远期疗效，促进正常功能的恢复。药理实验证明，内含多种氨基酸、糖类、叶酸等，具有强心，扩张血管，增强机体免疫力等作用。
[0003]目前已公开的处方和制法如下:
[0004]处方:川芎153.8g、白芷76.9g、羌活76.9g、细辛38.5g、防风57.7g、薄荷307.7g、荆芥 153.8g、甘草 76.9g。
[0005]制法:以上八味，川弯、白￡、羌活、细辛、防风、甘草加8倍量、6倍量水煎煮两次，第一次1.5小时，第二次I小时，合并煎液，滤过，薄荷、荆芥提取挥发油后，挥发油备用，其水溶液滤过，滤液与上述水煎液合并，浓缩至密度为1.28-1.32 (800C )的清膏，取清膏，喷雾干燥制成浸膏粉，加蔗糖、糊精混匀制成颗粒，干燥喷入挥发油，混匀制成颗粒、胶囊、片剂或丸剂。
[0006]在工作过程中，我们反复尝试多种提取工艺的优化和改进，就溶剂的种类、溶剂中的乙醇含量、提取的方式、回流的时间、溶剂的倍数、PH值的选择等参数进行优化性筛选和评价，最终发现采用本发明所阐述的提取工艺，能够使得单位制剂中的川芎嗪含量能够有较大的提升，并且使得炽灼残渣的重量很大程度的得以减少，改善了药品的质量，并通过回收乙醇减少了废水的排放。
[0007]改进后的提取工艺如下:
[0008](I)、下述药材粉碎成细粉:川芎153.8g、白芷76.9g、羌活76.9g、细辛38.5g、防风57.7g、甘草 g ；
[0009](2)、以上药材粉碎成细粉，每次加入8-10倍量95 %乙醇，加入4倍量注射用水，调节PH值至3-4，回流提取3次，每次2小时，合并3次提取液，过滤，回收乙醇，浓缩至密度为1.30的清膏。
[0010](3)薄荷307.7g 、荆芥153.8g提取挥发油后，挥发油备用，其水溶液滤过，滤液与上述水煎液合并，浓缩至密度为1.28-1.32 (800C )的清膏。
[0011](4)合并(2)和(3)清膏，干燥，粉碎，喷入(3)中挥发油，制成1000个单位制剂的片剂/胶囊/丸剂/颗粒。
[0012]采用改进后的提取工艺制备的川芎茶调制剂单位制剂中所含川芎嗪的含量超过已公开的原提取工艺80%以上，极大程度地提高了药品的药效，降低了炽灼残渣的重量。
【发明内容】
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[0013]传统的生产工艺如下:
[0014]处方:川芎153.8g、白芷 76.9g、羌活 76.9g、细辛 38.5g、防风 57.7g、薄荷 307.7g、荆芥 153.8g、甘草 76.9g。
[0015]制法:以上八味，川弯、白￡、羌活、细辛、防风、甘草加8倍量、6倍量水煎煮两次，第一次1.5小时，第二次I小时，合并煎液，滤过，薄荷、荆芥提取挥发油后，挥发油备用，其水溶液滤过，滤液与上述水煎液合并，浓缩至密度为1.28-1.32 (800C )的清膏，取清膏，喷雾干燥制成浸膏粉，加蔗糖、糊精混匀制成颗粒，干燥喷入挥发油，混匀制成颗粒、胶囊、片剂或丸剂。
[0016]改进后的生产工艺如下:
[0017](I)、下述药材粉碎成细粉:川芎153.8g、白芷76.9g、羌活76.9g、细辛38.5g、防风57.7g、甘草 g ；
[0018](2)、以上药材粉碎成细粉，每次加入8-10倍量95 %乙醇，加入4倍量注射用水，调节PH值至3-4，回流提取3次，每次2小时，合并3次提取液，过滤，回收乙醇，浓缩至密度为1.30的清膏。
[0019](3)薄荷307.7g、荆芥153.8g提取挥发油后，挥发油备用，其水溶液滤过，滤液与上述水煎液合并，浓缩至密度为1.28-1.32(80 V )的清膏。
[0020](4)合并⑵和(3)清膏，干燥，粉碎，喷入(3)中挥发油，制成1000个单位制剂的片剂/胶囊/丸剂/颗粒。
[0021]采用改进后的提取工艺，生产三批片剂，批号分别为0601A、0602A、0603A，采用传统工艺同等规模进行验证性生产三批，批号分别为0601B、0602B、0603B，进行单位制剂的川芎嗪的含量测定和炽灼残渣的测定，采用改进后的提取工艺制成的制剂中的川芎嗪的含量显著高于传统工艺生产的川芎茶调制剂，而炽灼残渣重量明显低于传统工艺生产的川芎茶调制剂。
具体实施例:
[0022]实施例1:改进后的川芎茶调片剂的制备
[0023](I)、下述药材粉碎成细粉:川弯153.8g、白芷76.9g、羌活76.9g、细辛38.5g、防风57.7g、甘草 g ；
[0024](2)、以上药材粉碎成细粉，每次加入8-10倍量95 %乙醇，加入4倍量注射用水，调节PH值至3-4，回流提取3次，每次2小时，合并3次提取液，过滤，回收乙醇，浓缩至密度为1.30的清膏。
[0025](3)薄荷307.7g、荆芥153.8g提取挥发油后，挥发油备用，其水溶液滤过，滤液与上述水煎液合并，浓缩至密度为1.28-1.32 (800C )的清膏。
[0026](4)合并(2)和(3)清膏，干燥，粉碎，喷入(3)中挥发油，加入适量乙醇制成颗粒，压制成1000片。
[0027]连续生产3批，批号分别为:0601A、0602A、0603A。
[0028]实施例2:采用传统工艺的同规模的川芎茶调片的制备:
[0029]处方:川芎153.8g、白芷 76.9g、羌活 76.9g、细辛 38.5g、防风 57.7g、薄荷 307.7g、荆芥 153.8g、甘草 76.9g。
[0030]制法:以上八味，川弯、白￡、羌活、细辛、防风、甘草加8倍量、6倍量水煎煮两次，第一次1.5小时，第二次I小时，合并煎液，滤过，薄荷、荆芥提取挥发油后，挥发油备用，其水溶液滤过，滤液与上述水煎液合并，浓缩至密度为1.28-1.32 (800C )的清膏，取清膏，喷雾干燥制成浸膏粉，加蔗糖、糊精混匀制成颗粒，干燥喷入挥发油，混匀制成颗粒、压制成1000片，连续生产三批，批号分别为:0601B、0602B、0603B。
[0031]实施例3:两种不同生产工艺所制备川芎茶调片中川芎嗪含量测定结果和炽灼残渣测量结果的比较:
[0032](I)、川芎嗪测定方法:取20片，精密称定，加水20ml溶解，置分液漏斗中，用石油醚提取4次(20、15、15、15ml)，水层用正丁醇提取4次(25、20、20、20ml)，合并提取液，用无水硫酸钠脱水后，减压除去正丁醇，残渣加甲醇溶解并定容至2ml，作为供试品溶液。另取川芎嗪对照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各5 μ 1，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(30: 10: I)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C烘约5分钟至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(附录VI B薄层扫描法)进行扫描，波长λ <[s]> = 530nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算每片所含川芎嗪的含量，取20片的平均值。
[0033](2)、炽灼残渣的测定方法:取供试品20片，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5~Iml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800°C炽灼至恒重，计算平均值。
[0034](3)、测定结果的如下表所述:
[0035]
【权利要求】
1.一种用于制备川芎茶调片剂、胶囊、丸剂、颗粒剂的提取物，该提取物由以下步骤提取而获得: (1)、下述药材粉碎成细粉:川芎153.8份±20、白芷76.9份±20、羌活76.9份±20、细辛38.5份±20、防风57.7份±20、甘草76.9份±20 ； (2)、以上药材粉碎成细粉，每次加入8-10倍量95%乙醇，加入4倍量注射用水，调节PH值至3-4，回流提取3次，每次2小时，合并3次提取液，过滤，回收乙醇，浓缩至密度为.1.30的稠膏。
2.采用权利要求1所述提取物制备的川芎茶调片剂、胶囊、颗粒剂和丸剂。
【文档编号】A61P29/00GK104069175SQ201410272609
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月17日 优先权日:2014年6月17日
【发明者】王庚禹 申请人:王庚禹