一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液及其制备方法，纳米级二十二碳六烯酸乳状液配料包括，芯材：二十二碳六烯酸：150g?500g，抗氧化剂：0.lg?20g,壁材：150g?200g,稳定剂：75g?350g，分散剂：3g?100g，乳化剂：50g?150g，加水至1000g。本发明制得的乳状液为0/W型，主要是经一定比例的二十二碳六烯酸油脂、乳化剂、稳定剂、壁材、离子分散剂及水进行乳化、包埋、剪切、高压均质，最终可得乳化油滴粒径在80%以上小于100纳米呈正态分布的，状态稳定的乳化液。本发明提供一种在冷水中就可分散，稳定性好，对光、热、氧气稳定的二十二碳六烯酸乳状液配方，可以很方便的应用于乳品行业、饮料、食品、功能性食品行业、化妆品行业以及其他相关行业中。
【专利说明】一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液及其制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液及其制备方法，特别是食品、医药、 保健品、化妆品行业中需要使用的一种纳米级二十二碳六烯酸（DHA)乳状液的配方和工艺 以及应用。本发明的产品作为营养强化剂使用。 技术背景：
[0002] DHA (二十二碳六烯酸）俗称脑黄金，属于ω-3系列长链多不饱和脂肪酸，是一种 对人体非常重要的多不饱和脂肪酸，是大脑、神经和视觉细胞中重要的脂肪酸成分，在人体 大脑皮层中含量高达20%，在眼睛视网膜中所占比例最大，约占50%，因此其增强记忆与 思维能力、提高智力等作用显著，特别对胎婴儿智力和视力发育至关重要。
[0003] DHA常常被添加到婴幼儿奶粉中以强化其DHA含量，但是直接将DHA加入到奶粉 中存在许多问题，如DHA的双键极易被空气中的氧所氧化，长时间暴露在高温、湿热的环境 中也很容易被氧化变质，从而影响DHA的生理功能，严重的可能会产生负面影响，因而很难 在有效保持其活性的条件下直接应用在婴幼儿配方及成人日常消费食品中。为了解决这一 问题，目前最常用的做法是将DHA油脂微胶囊化后再作为营养强化剂添加到食品中。此方 法虽然较为有效的解决了 DHA易氧化失活的缺陷，保持了其在使用中的活性，但仍然存在 着微胶囊化后的DHA粉末藻腥味明显，货架期短，产品的性状不稳定，微胶囊的载油量低， 过氧化值和表面油较高，乳化液分层快，甚至乳化液出现漂油现象等。也存在生产工艺不合 理，关键工艺控制点不明确，难以控制乳化液中油滴粒径等，造成乳化效果差，以及后期在 DHA油脂微胶囊化的工艺过程中微胶囊粉末出现品质不稳定等现象。
[0004] 因此，本发明提供了一种工艺简单可行，DHA吸收利用率高，使用时在水中分散性 能良好，在体内具有很好的稳定性和缓释功能。耐光、耐氧、耐酸碱等性能稳定的二十二碳 六烯酸的乳状液，并且可根据使用需要制得不同粒径分布的乳状液，最小粒径可达lOOnm 以下。本发明的产品作为营养强化剂运用于食品和保健品等领域中。
【发明内容】
：
[0005] 本发明的目的是提供一种工艺简单可行，在人体内吸收率高，在水中分散性能良 好、耐光、耐氧、耐酸碱等性能稳定的二十二碳六烯酸纳米级乳状液及其制备方法。
[0006] 1、一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液包括：
[0007] (A)二十二碳六烯酸 150g ?500g
[0008] (B)抗氧化剂 0· lg ?20g
[0009] (C)壁材 150g ?200g
[0010] (D)稳定剂 75g ?350g
[0011] (E)分散剂 3g ?100g
[0012] (E)乳化剂 5〇g ?l5〇g
[0013] (F)加水至1000g，乳状液的固形物含量控制在25% -75%。
[0014] 2、根据权利要求1所述乳状液，其特征在于：乳状液中的DHA含量为15% -50%。 抗氧化剂是天然维生素 E、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂、迷迭香提取物、茶多酚、维生素 C或 维生素 C钠盐、柠檬酸中的一种，或两种及两种以上。
[0015] 3、根据权利要求1所述的乳状液，其特征在于：壁材是脱盐乳清粉、变性淀粉、浓 缩乳清蛋白、大豆分离蛋白、麦芽糊精、维生素 C或维生素 C钠盐、葡萄糖、葡萄糖浆、蔗糖、 乳糖、壳聚糖等中的一种，或两种及两种以上。
[0016] 4、根据权利要求1所述的乳状液，其特征在于：稳定剂是黄胶原、果胶、琼脂、 β-环糊精、海藻酸钠、明胶、阿拉伯胶、改性纤维素等中的一种，或两种及两种以上。分散剂 是多聚磷酸钠。
[0017] 5、根据权利要求1所述的乳状液，其特征在于：乳化剂是酪朊酸钠、大豆卵磷脂、 单甘酯、变性淀粉、司盘60、司盘80、司盘85、柠檬酸脂肪酸甘油酯、吐温40、吐温60、吐温 80和蔗糖脂肪酸酯中的一种，或两种及两种以上。
[0018] 6、本发明的纳米级二十二碳六烯酸乳状液的制备方法包括以下步骤：
[0019] 1)将乳化剂溶解于去离子水中，40-80°C混合均匀，乳化剪切得乳化剂溶液，升温 至巴氏灭菌温度进行巴氏灭菌。
[0020] 2)将步骤1)中巴氏灭菌后的乳化剂溶液降温至30_60°C。
[0021] 3)抗氧化剂于40-90°C下，溶解于少量植物油或二十二碳六烯酸油脂，并剪切直 至完全溶解，冷却至30-60°C，备用。
[0022] 4)二十二碳六烯酸油脂加热至30_60°C，将步骤3)加入其中，充分剪切混合，得芯 材溶液。
[0023] 5)将步骤2)所得的乳化剂溶液与步骤4)所得的芯材溶液混匀，乳化剪切得乳化 液，然后通过高压均质机20-60MPa下均质1-4次。
[0024] 6)将壁材、抗氧化剂、增稠稳定剂加入去离子水中，40-80°C水浴加热剪切混合至 完全溶解，得水相壁材溶液，升温至巴氏灭菌温度进行巴氏灭菌。
[0025] 7)将步骤6)中巴氏灭菌后的水相壁材溶液降温至30_60°C。
[0026] 8)将步骤5)所得的乳化液与步骤7)所得的水相壁材溶液混匀，进行包埋剪切混 合，然后加入分散剂，继续剪切混合后通过高压均质机20-60MPa下均质1-4次，形成油滴粒 径均一的纳米级乳液。
[0027] 所述的步骤1)中的乳化剂溶液和步骤6)中的壁材溶液的制备方法，其中的杀菌 工艺采用巴氏杀菌、超高温瞬时杀菌。
[0028] 所述的步骤1)中的乳化剂溶液、步骤4)中的芯材溶液、步骤5)中的乳化液、 步骤6)中的壁材溶液和步骤8)中的包埋液的制备方法，高速剪切机进行初乳化转速为 2000-15000转/分钟，时间为10-50分钟。
[0029] 所述的步骤5)中的乳化液和步骤8)中的乳状液的制备方法，其中乳化液需1-4 次高压均质，乳状液需1-4次高压均质，其中至少一次均质压力在20MPa以上。
[0030] 本发明的纳米级二十二碳六烯酸乳状液的用途，纳米级二十二碳六烯酸乳状液可 以进一步喷雾干燥成粉末，也可直接用于医药、化妆品、保健品及食品中，直接添加或与其 他配料共同添加使用，添加量占总重量的0. 05?3. 00%。
[0031] 本发明还有以下优点：本发明的二十二碳六烯酸乳状液是热力学上稳定的乳状 液，粒径可达到lOOnm以下，具有良好的缓释功能和靶向性，进而提高了 DHA在人体的吸收 利用率，与此同时，本发明的纳米级乳状液具有良好的耐光、耐氧、耐酸碱等性能，根据使用 需要可制得不同粒径分布的乳液，可在医药、化妆品、保健品及食品中直接添加，也可以与 其他配料共同添加使用，以强化体系的DHA含量。人群包括但不限于婴幼儿、儿童、青少年、 孕妇或哺乳期妇女。所述的二十二碳六烯酸乳状液直接添加是指鉴于乳状液良好的水中均 匀分散性能，可在配料中直接与主要物料混合添加，而无需特殊的均匀混合溶解过程。本发 明所采用的抗氧化剂为纯天然抗氧化剂，抗氧化效果好，并且对人体无毒害作用。
【专利附图】
【附图说明】：
[0032] 图1为纳米级DHA乳状液制备方法的工艺流程图。
【具体实施方式】：
[0033] 以下结合实施例进一步说明本发明。
[0034] 实施例1 :
[0035] 称取乳化剂70g(变性淀粉60g、卵磷脂10g)加入去离子水中，40°C加热混合均 匀，使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌溶解，剪切速率控制在5600转/分钟，剪切时 间10分钟，随后进行巴氏灭菌，并将灭菌后的乳化剂溶液降温至30°C备用。将抗氧化剂 〇. 35g(包含天然维生素 E0. 15g，抗坏血酸棕榈酸酯0. 2g)于50°C下溶解于少量二十二碳六 烯酸油脂中，剪切直至完全溶解，冷却至30°C后，加入50%二十二碳六烯酸含量的混合油 脂300g，充分剪切混合得芯材溶液，然后将芯材溶液与乳化剂溶液混匀，乳化剪切后转入高 压均质机中均质1次，压力40MPa。加入经过巴氏灭菌的壁材及稳定剂730g (包括分离乳清 蛋白410g，浓缩乳清蛋白80 (WPC80) 70g，乳糖120g，维生素 C钠80g，阿拉伯胶50g)，进行包 埋剪切混合溶解，加入1 %多聚磷酸钠溶液l〇g，继续剪切混合后高压均质2次，压力40MPa， 得到纳米级稳定的二十二碳六烯酸乳状液。包装制得成品。
[0036] 实施例2 :
[0037] 称取乳化剂100g(酪蛋白酸钠100g)，加入去离子水中，50°C加热混合均匀，使用 高速剪切机对乳化剂进行剪切，剪切速率控制在3000转/分钟，剪切时间40分钟，随后进 行巴氏灭菌，并将灭菌后的乳化剂溶液降温至30°C备用。将抗氧化剂0. 4g(包含天然维生 素 E0. 2g，迷迭香提取物0. lg，茶多酚0. lg)溶解于80°C植物油中，剪切直至完全溶解，冷却 至30°C后加入35%二十二碳六烯酸含量的混合油脂400g，充分剪切混合得芯材溶液，然后 将芯材溶液与乳化剂溶液混匀，乳化剪切后转入高压均质机中均质3次，压力40MPa。加入 经过巴氏灭菌的壁材及稳定剂660g (包括脱盐乳清粉260g，WPC8060g，蔗糖50g，变性淀粉 230g，维生素 C钠50,明胶10g)，进行包埋剪切混合，加入0. 3%多聚磷酸钠溶液20g，继续 剪切混合后高压均质4次，压力40MPa，得到纳米级稳定的二十二碳六烯酸乳状液。包装制 得成品。
[0038] 实施例3 :
[0039] 称取乳化剂40g(酪蛋白酸钠35g，变性淀粉5g)，加入去离子水中，50°C加热混合 均匀，使用高速剪切机对乳化剂进行剪切，剪切速率控制在2000转/分钟，剪切时间20分 钟，随后进行巴氏灭菌，并将灭菌后的乳化剂溶液降温至30°C备用。将抗氧化剂0. 8g(包 含天然维生素 EO. 5g，抗坏血酸棕榈酸酯0. 2g，茶多酚0. lg)溶解于60°C植物油中，剪切直 至完全溶解，冷却至30°C后加入38%二十二碳六烯酸含量的混合油脂400g，充分剪切混合 得芯材溶液，然后将芯材溶液与乳化剂溶液混匀，乳化剪切后转入高压均质机中均质4次， 压力40MPa。加入经过巴氏灭菌的壁材810g(包括分离乳清蛋白260g，WPC8080g，脱盐乳清 粉100,蔗糖20g，乳糖30g，变形淀粉200g，维生素 C90g，黄原胶30g)，进行包埋剪切混合， 加入1 %多聚磷酸钠溶液10g，继续剪切混合后高压均质3次，压力40MPa，得到纳米级稳定 的二十二碳六烯酸乳状液。包装制得成品。
[0040] 实施例4 :
[0041] 称取乳化剂120g(酪朊酸钠100g，卵磷脂20g)，加入去离子水中，55°C加热混合 均匀，使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌溶解，剪切速率控制在3500转/分钟，剪切 时间30分钟，随后进行巴氏灭菌，并将灭菌后的乳化剂溶液降温至30°C备用。将抗氧化剂 〇. 15g(包含天然维生素 E0. 15g)于50°C下溶解于少量二十二碳六烯酸油脂中，剪切直至完 全溶解，冷却至30°C后加入40%二十二碳六烯酸含量的混合油脂500g，充分剪切混合得芯 材溶液，然后将芯材溶液与乳化剂溶液混匀，乳化剪切后转入高压均质机中均质4次，压力 40MPa。加入经过巴氏灭菌的壁材960g (包括WPC8030g，葡萄糖浆150g，变性淀粉650g，维 生素 C钠50g，β -环糊精80g)，进行包埋剪切混合，加入0. 5 %多聚磷酸钠溶液10g，继续 剪切混合后高压均质2次，压力40MPa，得到纳米级稳定的二十二碳六烯酸乳状液。包装制 得成品。
[0042] 实施例5 :
[0043] 称取乳化剂67g(变形淀粉62g，单甘脂5g)，加入去离子水中，80°C加热混合均 匀，使用高速剪切机对乳化剂进行剪切搅拌溶解，剪切速率控制在4500转/分钟，剪切时 间15分钟，随后进行巴氏灭菌，并将灭菌后的乳化剂溶液降温至30°C备用。将抗氧化剂 〇. 42g (包含天然维生素 E0. 12g，迷迭香提取物0. 3g)于50°C下溶解于少量二十二碳六烯 酸油脂中，剪切直至完全溶解，冷却至30°C后加入45%二十二碳六烯酸含量的混合油脂 4〇〇g，充分剪切混合得芯材溶液，然后将芯材溶液与乳化剂溶液混匀，乳化剪切后转入高压 均质机中均质1次，压力40MPa。加入经过巴氏灭菌的壁材720g (包括WPC80 100g，壳聚糖 80g，变性淀粉450g，维生素 C钠60g，海藻酸钠30g)，进行包埋剪切混合，加入1 %多聚磷酸 钠溶液l〇g，继续剪切混合后高压均质2次，压力40MPa，得到纳米级稳定的二十二碳六烯酸 乳状液。包装制得成品。
[0044] 对上述五个实施例所制得的二十二碳六烯酸乳状液用粒径仪测定其平均粒径，并 于电子显微镜下观察其粒径分布，结果见表1。
[0045] 表1、二十二碳六烯酸乳状液粒径分布
[0046]
【权利要求】
1. 一种纳米级二十二碳六烯酸乳状液包括（lOOOg): (A) 二十二碳六烯酸150g?500g (B) 抗氧化剂0· lg?20g (C) 壁材 l5〇g ?2〇Og (D) 稳定剂75g?35〇g (E) 分散剂3g?100g (E) 乳化剂50g?150g (F) 加水至lOOOg，乳状液的固形物含量控制在25% -75%。
2. 根据权利要求1所述乳状液，其特征在于：乳状液中的DHA含量为15% -50%。抗 氧化剂是天然维生素 E、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂、迷迭香提取物、茶多酚、维生素 C或维 生素 C钠盐、柠檬酸中的一种，或两种及两种以上。
3. 根据权利要求1所述的乳状液，其特征在于：壁材是脱盐乳清粉、变性淀粉、浓缩乳 清蛋白、大豆分离蛋白、麦芽糊精、维生素 C或维生素 C钠盐、葡萄糖、葡萄糖浆、蔗糖、乳糖、 壳聚糖等中的一种，或两种及两种以上。
4. 根据权利要求1所述的乳状液，其特征在于：稳定剂是黄胶原、果胶、琼脂、β_环糊 精、海藻酸钠、明胶、阿拉伯胶、改性纤维素等中的一种，或两种及两种以上。分散剂是多聚 憐fe纳。
5. 根据权利要求1所述的乳状液，其特征在于：乳化剂是酪朊酸钠、大豆卵磷脂、单甘 酯、变性淀粉、司盘60、司盘80、司盘85、柠檬酸脂肪酸甘油酯、吐温40、吐温60、吐温80和 蔗糖脂肪酸酯中的一种，或两种及两种以上。
6. 本发明的纳米级二十二碳六烯酸乳状液的制备方法包括以下步骤： 1) 将乳化剂溶解于去离子水中，40-80°C混合均匀，乳化剪切得乳化剂溶液，升温至巴 氏灭菌温度进行巴氏灭菌。 2) 将步骤1)中巴氏灭菌后的乳化剂溶液降温至30-60°C。 3) 抗氧化剂于40-90°C下，溶解于少最植物油或二十二碳六烯酸油脂，并剪切直至完 全溶解，冷却至30-60°C，备用。 4) 二十二碳六烯酸油脂加热至30-60°C，将步骤3)加入其中，充分剪切混合，得芯材溶 液。 5) 将步骤2)所得的乳化剂溶液与步骤4)所得的芯材溶液混匀，乳化剪切得乳化液，然 后通过高压均质机20-60MPa下均质1-4次。 6) 将壁材、抗氧化剂、增稠稳定剂加入去离子水中，40-80°C水浴加热剪切混合至完全 溶解，得水相壁材溶液，升温至巴氏灭菌温度进行巴氏灭菌。 7) 将步骤6)中巴氏灭菌后的水相壁材溶液降温至30-60°C。 8) 将步骤5)所得的乳化液与步骤7)所得的水相壁材溶液混匀，进行包埋剪切混合，然 后加入分散剂，继续剪切混合后通过高压均质机20-60MPa下均质1-4次，形成油滴粒径均 一的纳米级乳液。
【文档编号】A61K9/107GK104207143SQ201410427306
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月28日 优先权日:2014年8月28日
【发明者】宁超美, 王兴国, 白长军, 金青哲, 朱蓓薇, 龚韧, 韩宽德, 刘冬英, 陈振宇, 辛丘岩, 黄成 , 徐鲁燕 申请人:青岛海智源生命科技有限公司