一种葛根流浸膏的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种葛根流浸膏的制备方法，将葛根饮片粉碎，然后经过两次水提后浓缩，加入盐酸后静置，再加入氢氧化钠后进行两次醇提，再加入盐酸静置后加入乙醇和液氨，过滤后制成葛根流浸膏。本发明中，开始的水提使有效成分留在溶液中，再通过酸碱度的调节，利用浓度梯度使存在于植物纤维组织内的有效成分逐渐扩散到溶液中，最后通过乙醇进一步提取，使固液分离，得到的有效成分含量和出粉率均较高，而且稳定性好。
【专利说明】_种葛根流浸當的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于葛根提取【技术领域】，尤其是一种葛根流浸膏的制备方法。
【背景技术】
[0002] 葛根是豆科葛属的多年生藤本植物，又名鹿霍、黄斤等，长达10米，全株被黄褐色 粗毛，块根肥厚，叶互生，具有发散风寒，解肌退热，生津止渴等作用，能够恢复肝脏机能、促 进新陈代谢、防治冠心病、防治脑梗塞、抵抗病毒及降血糖，主要用于治疗伤寒温热、头疼项 强、烦热消渴、痢疾、麻瘆不透等症，葛根中含有大量的淀粉、植物纤维组织和黄酮类物质， 除此之外，还含有蛋白质、氨基酸、糖和微量元素等物质。黄酮类物质为葛根的主要有效成 分，传统提取工艺较常采用水提或醇提的方法，但由于淀粉、纤维素以及一些糖类物质在水 中有一定的溶解度，造成溶液的粘稠，不易将黄酮类物质分离出来，所以单纯的水提的收率 较低，而醇提也会使有效成分的提取量随淀粉和纤维素的沉淀而大大减少，所以急需一种 能够将有效成分高收率提取的方法。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供操作简便、收率高的一种葛根流浸 膏的制备方法。
[0004] 本发明采取的技术方案是：
[0005] 一种葛根流浸膏的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0006] ⑴将葛根饮片粉碎，过筛后备用；
[0007] ⑵将步骤⑴的产物加入水中，加热循环提取，过滤后的药渣继续加入水中加热循 环提取；
[0008] ⑶合并两次的提取液，减压浓缩至相对密度为1. 20-1. 40 ;
[0009] ⑷在步骤⑶的产物中加入盐酸调pH值为2. 0,静置后收集上清液；
[0010] (5)将上清液用氢氧化钠调pH值为中性，加入等量的乙醇进行醇提，收集上清液， 沉淀继续放入乙醇中进行醇提，合并两次上清液；
[0011] (6)在步骤(5)的产物中加入盐酸调pH值为2. 0,静置后回收乙醇；
[0012] (7)将步骤(6)的沉淀物加乙醇，再加入液氨调pH值为7. 5,静置待澄清，过滤后分装 制成葛根流浸膏。
[0013] 而且，步骤⑴所述的筛为40?60目。
[0014] 而且，步骤⑵所述加热的温度为100摄氏度，两次的时间均为1小时。
[0015] 而且，步骤⑵所述的减压浓缩的温度为40-60摄氏度。
[0016] 而且，步骤⑷和(6)所述盐酸为0. 35m〇l，静置时间为1小时。
[0017] 而且，步骤(5)所述氢氧化钠为0. 2mol，所述乙醇浓度为70%。
[0018] 而且，步骤(6)所述静置时间为1. 5小时。
[0019] 而且，步骤⑴所述乙醇为25-50%。
[0020] 本发明的优点和积极效果是：
[0021] 本发明中，将葛根饮片粉碎，然后经过两次水提后浓缩，加入盐酸后静置，再加入 氢氧化钠后进行两次醇提，再加入盐酸静置后加入水、乙醇和液氨，过滤后制成葛根流浸 膏。开始的水提使有效成分留在溶液中，再通过酸碱度的调节，利用浓度梯度使存在于植物 纤维组织内的有效成分逐渐扩散到溶液中，最后通过乙醇进一步提取，使固液分离，得到的 有效成分含量和出粉率均较高，而且稳定性好。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0023] 一种葛根流浸膏的制备方法，本发明的创新在于：包括以下步骤：
[0024] ⑴将葛根饮片粉碎，过筛后备用；
[0025] ⑵将步骤⑴的产物加入水中，加热循环提取，过滤后的药渣继续加入水中加热循 环提取；
[0026] ⑶合并两次的提取液，减压浓缩至相对密度（40-60摄氏度）为1. 20-1. 40 ;
[0027] ⑷在步骤⑶的产物中加入盐酸调pH值为2. 0,静置后收集上清液；
[0028] (5)将上清液用氢氧化钠调pH值为中性，加入等量的乙醇进行醇提，收集上清液， 沉淀继续放入乙醇中进行醇提，合并两次上清液；
[0029] (6)在步骤(5)的产物中加入盐酸调pH值为2. 0,静置后回收乙醇；
[0030] (7)将步骤(6)的沉淀物加乙醇，再加入液氨调pH值为7. 5,静置待澄清，过滤后分装 制成葛根流浸膏。
[0031] 其中，步骤⑴所述的筛为40?60目。步骤⑵所述加热的温度为100摄氏度，两次 的时间均为1小时。步骤⑵所述的减压浓缩温度为40-60摄氏度。步骤⑷和(6)所述盐酸为 0. 35mol，静置时间为1小时。步骤(5)所述氢氧化钠为0. 2mol，所述乙醇浓度为70%。步骤 (6)所述静置时间为1. 5小时。步骤(7)所述加入乙醇的浓度为25-50%。
[0032] 实施例1
[0033] 一种葛根流浸膏的制备方法包括以下步骤：
[0034] ⑴将1000克葛根饮片粉碎，过40目筛后备用；
[0035] ⑵将步骤⑴的产物加入水（10倍）中，加热（100摄氏度）循环提取1小时，过滤 后的药渣继续加入水（8倍水）中加热（100摄氏度）循环提取1小时；
[0036] ⑶合并两次的提取液，减压浓缩（40摄氏度）至相对密度（40摄氏度）为1. 20 ;
[0037] ⑷在步骤⑶的产物中加入0. 35mol盐酸调pH值为2. 0,静置1小时后收集上清液；
[0038] (5)将上清液用0. 2mol氢氧化钠调pH值为中性，加入等量的70%乙醇进行醇提 (常温），收集上清液，沉淀继续放入70%乙醇中进行醇提，合并两次上清液；
[0039] (6)在步骤(5)的产物中加入0. 35mol盐酸调pH值为2. 0,静置1. 5小时后回收乙醇；
[0040] (7)将步骤(6)的沉淀物用25%的乙醇稀释，加入液氨调pH值为7. 5,静置，俟澄清， 滤过，即得葛根流浸膏。
[0041] 对照组
[0042] 相同重量和产地的两份葛根分别采用水提法和醇提法提取有效成分。
[0043] 实施例2
[0044] 一种葛根流浸膏的制备方法包括以下步骤：
[0045] ⑴将1000克葛根饮片粉碎，过60目筛后备用；
[0046] (2)将步骤⑴的产物加入水（10倍）中，加热（100摄氏度）循环提取1小时，过滤 后的药渣继续加入水（10倍水）中加热（100摄氏度）循环提取1小时；
[0047] ⑶合并两次的提取液，减压浓缩（60摄氏度）至相对密度（60摄氏度）为1. 40 ;
[0048] ⑷在步骤⑶的产物中加入0· 35mol盐酸调pH值为2. 0,静置1小时后收集上清液；
[0049] (5)将上清液用0· 2mol氢氧化钠调pH值为中性，加入等量的70%乙醇进行醇提 (常温），收集上清液，沉淀继续放入70%乙醇中进行醇提，合并两次上清液；
[0050] (6)在步骤(5)的产物中加入0. 35mol盐酸调pH值为2. 0,静置1. 5小时后回收乙醇；
[0051] (7)将步骤(6)的沉淀物用50%的乙醇稀释，加入液氨调pH值为7. 5,静置，俟澄清， 滤过，即得葛根流浸膏。
[0052] 对照组
[0053] 相同重量和产地的两份葛根分别采用水提法和醇提法提取有效成分。
[0054] 实施例3
[0055] -种葛根流浸膏的制备方法包括以下步骤：
[0056] ⑴将1000克葛根饮片粉碎，过50目筛后备用；
[0057] ⑵将步骤⑴的产物加入水（8倍）中，加热（100摄氏度）循环提取1小时，过滤后 的药渣继续加入水（8倍水）中加热（100摄氏度）循环提取1小时；
[0058] ⑶合并两次的提取液，减压浓缩（50摄氏度）至相对密度（50摄氏度）为1. 30 ;
[0059] ⑷在步骤⑶的产物中加入0. 35mol盐酸调pH值为2. 0,静置1小时后收集上清液；
[0060] (5)将上清液用0. 2mol氢氧化钠调pH值为中性，加入等量的70%乙醇进行醇提 (常温），收集上清液，沉淀继续放入70%乙醇中进行醇提，合并两次上清液；
[0061] (6)在步骤(5)的产物中加入0. 35mol盐酸调pH值为2. 0,静置1. 5小时后回收乙醇；
[0062] (7)将步骤(6)的沉淀物用30%的乙醇稀释，加入液氨调pH值为7. 5,静置，俟澄清， 滤过，即得葛根流浸膏。
[0063] 对照组
[0064] 相同重量和产地的两份黄连分别采用水提法和醇提法提取有效成分。
[0065] 小檗碱和绿原酸的收率对比结果见表1 :
[00661
【权利要求】
1. 一种葛根流浸膏的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： ⑴将葛根饮片粉碎，过筛后备用； ⑵将步骤⑴的产物加入水中，加热循环提取，过滤后的药渣继续加入水中加热循环提 取； ⑶合并两次的提取液，减压浓缩至相对密度为1. 20-1. 40 ; ⑷在步骤⑶的产物中加入盐酸调pH值为2. 0,静置后收集上清液； ⑶将上清液用氢氧化钠调pH值为中性，加入等量的乙醇进行醇提，收集上清液，沉淀 继续放入乙醇中进行醇提，合并两次上清液； (6) 在步骤(5)的产物中加入盐酸调pH值为2. 0,静置后回收乙醇； (7) 将步骤(6)的沉淀物加乙醇，再加入液氨调pH值为7. 5,静置待澄清，过滤后分装制成 葛根流浸膏。
2. 根据权利要求1所述的一种葛根流浸膏的制备方法，其特征在于：步骤⑴所述的筛 为40?60目。
3. 根据权利要求1所述的一种葛根流浸膏的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤 ⑵所述加热的温度为100摄氏度，两次的时间均为1小时。
4. 根据权利要求1所述的一种葛根流浸膏的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤 ⑵所述的减压浓缩的温度为40-60摄氏度。
5. 根据权利要求1所述的一种葛根流浸膏的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤 ⑷和(6)所述盐酸为0. 35mol，静置时间为1小时。
6. 根据权利要求1所述的一种葛根流浸膏的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤 ⑶所述氢氧化钠为0. 2mol，所述乙醇浓度为70%。
7. 根据权利要求1所述的一种葛根流浸膏的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤 (6) 所述静置时间为1. 5小时。
8. 根据权利要求1所述的一种葛根流浸膏的制备方法的制备方法，其特征在于：步骤 (7) 所述乙醇为25-50%。
【文档编号】A61K36/488GK104490992SQ201410787534
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月17日 优先权日:2014年12月17日
【发明者】刘鼎阔, 王立红, 赵云英, 赵晶晶, 张俊霞 申请人:鼎正动物药业（天津）有限公司