一种牡丹籽油微乳凝胶剂及其制备方法与流程

本发明属于化妆品领域，具体涉及一种牡丹籽油微乳凝胶剂，本发明还涉及该牡丹籽油微乳凝胶剂的制备方法。

背景技术：

牡丹籽是毛莨科芍药属落叶灌木牡丹的种子。牡丹籽油是从牡丹籽中提炼出来的一种金黄色透明油类物质。牡丹籽油不饱和脂肪酸含量达90％以上，其中α-亚麻酸(ω-3系列)含量超过40％，为橄榄油的120倍。现代研究表明牡丹籽油有较高的营养与保健功能：降血脂作用、抗氧化作用、保肝作用、降血糖、提高机体免疫力、抗辐射、防晒美白等功效。牡丹籽油强的抗氧化、抗辐射和美白作用可有效防止皮肤皱纹产生和脂褐物质堆积，促进皮肤组织再生和上皮组织愈合，因而牡丹籽油逐渐成为化妆品领域的研究热点。申请号为201510976466.X中国专利(申请日：2015.12.21，公开号：CN105411882A，公开日：2016.3.23)公开了一种采用牡丹酚、牡丹精油、牡丹籽油护肤组合物，可明显改善皮肤表皮细胞循环功能，促进皮肤毛细血管的微循环作用，延缓皮肤衰老过程，有保湿美白作用。申请号为201510558450.7中国专利(申请日：2015.9.6，公开号：CN105078875A，公开日：2015.11.25)公开了一种含牡丹提取物的化妆品，该牡丹化妆品中含有牡丹籽油、牡丹籽提取物、牡丹根提取物，具有良好的消炎、抗衰老作用，但牡丹籽油在其中是以普通乳滴形式存在，易于被空气氧化而失去活性，产品稳定性不足，并且基质中添加了硬脂醇聚醚-2作为乳化剂，易引起皮肤过敏，并有引发面疱的可能，并不适用于化妆品基质。

微乳是粒径小于100nm的乳剂，微乳状液化妆品具有稳定性高、粒径微小、容易被皮肤吸收、手感细腻等优点，而微乳缺乏黏附性，在皮肤上滞留时间短，将其进一步制成凝胶剂，有利于延长其作用时间，并且凝胶剂触感清爽、滋润、易于涂布，广受消费者的喜爱。目前将牡丹籽油微乳化并制成其凝胶剂在化妆品领域的应用尚未见报道。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种牡丹籽油微乳凝胶剂，将微乳和凝胶剂结合，没有油腻感，能快速吸收，并且稳定性高，所使用基质安全、无毒。

本发明的另一个目的是提供一种牡丹籽油微乳凝胶剂的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种牡丹籽油微乳凝胶剂，按照重量份由以下组分组成：聚氧乙烯脂肪醇醚1-5份，聚氧乙烯氢化羊毛脂0.5-3份，角鲨烷3-10份，牡丹籽油1-10份，硅酮0.5-3份，甘油1-5份，海藻糖4-6份，透明质酸钠0.01-2.0份，去离子水10-20份。

本发明所采用的另一个技术方案是，一种牡丹籽油微乳凝胶剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，按重量份分别称取以下组分：聚氧乙烯脂肪醇醚1-5份，聚氧乙烯氢化羊毛脂0.5-3份，角鲨烷3-10份，牡丹籽油1-10份，硅酮0.5-3份，甘油1-5份，海藻糖4-6份，透明质酸钠0.01-2.0份，去离子水10-20份；

步骤2，将牡丹籽油、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯氢化羊毛脂、角鲨烷、硅酮混合，加热至温度为70-80℃，搅拌20-40min直至完全溶解，记为物料Ⅰ；

步骤3，将甘油、海藻糖、透明质酸钠、去离子水混合后在70-75℃下搅拌直至完全溶解，记为物料Ⅱ；

步骤4，将物料Ⅰ缓缓加入岛物料Ⅱ中，边加边搅拌均匀后，超声处理形成均匀的乳剂；

步骤5，将步骤4得到的乳剂均质处理后搅拌，然后冷却至室温，得到牡丹籽油微乳凝胶剂。

本发明的特点还在于，

步骤4中超声处理的功率10-20W，时间为1-5min。

步骤5中均质处理是乳剂通过高压均质机在500-1000bar下进行均质5-20min。

步骤5中搅拌时间为15-20min。

本发明的有益效果是，首先，微乳属热力学稳定性体系，由于乳剂粒径更小，且在凝胶基质中均匀分散，液滴之间更难结合成大分子从而析出，因此微乳化妆品相比普通化妆品具备更好的稳定性；其次，由于微乳的增溶作用，可以增加产品体系中牡丹籽油的含量，克服普通化妆品油分含量较高且不稳定的缺点；另外，本发明中的制备方法为超声乳化和高压均质乳化结合，制备微乳凝胶剂颗粒更细小，手感细腻，易于涂布和渗透进入皮肤而被吸收。本发明中的微乳凝胶剂可以广泛应用于护肤品、洗发水、面膜等化妆品领域。

附图说明

图1为实施例1-3所制得的牡丹籽油微乳的粒径分布图；

图2为实施例1-3所制得的牡丹籽油微乳凝胶剂的形态图；

图3为实施例1-3所制得的牡丹籽油微乳凝胶剂的失水率试验结果。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明牡丹籽油微乳凝胶剂，按照重量份由以下组分组成：聚氧乙烯脂肪醇醚1-5份，聚氧乙烯氢化羊毛脂0.5-3份，角鲨烷3-10份，牡丹籽油1-10份，硅酮0.5-3份，甘油1-5份，海藻糖4-6份，透明质酸钠0.01-2.0份，去离子水10-20份。

上述牡丹籽油微乳凝胶剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，按重量份分别称取以下组分：聚氧乙烯脂肪醇醚1-5份，聚氧乙烯氢化羊毛脂0.5-3份，角鲨烷3-10份，牡丹籽油1-10份，硅酮0.5-3份，甘油1-5份，海藻糖4-6份，透明质酸钠0.01-2.0份，去离子水10-20份；

步骤2，将牡丹籽油、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯氢化羊毛脂、角鲨烷、硅酮混合，加热至温度为70-80℃，搅拌20-40min直至完全溶解，记为物料Ⅰ；

步骤3，将甘油、海藻糖、透明质酸钠、去离子水混合后在70-75℃下搅拌直至完全溶解，记为物料Ⅱ；

步骤4，将物料Ⅰ缓缓加入岛物料Ⅱ中，边加边搅拌均匀后，10-20W下超声处理1-5min，形成均匀的乳剂；

步骤5，将步骤4得到的乳剂通过高压均质机在500-1000bar下进行均质5-20min，然后继续搅拌15-20min，然后冷却至室温，得到牡丹籽油微乳凝胶剂。

实施例1

牡丹籽油微乳凝胶剂按照重量份由以下组分组成：

制备方法，包括下述的步骤：

(1)依次称取牡丹籽油、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯氢化羊毛脂、角鲨烷、硅酮，将上述的原料依次加入干燥洁净的烧杯，加热至温度为80℃，搅拌30分钟直至完全溶解，记为物料Ⅰ；

(2)另取干燥洁净烧杯，依次称取甘油、海藻糖、透明质酸钠、去离子水，将原料依次加入，在75℃下搅拌直至完全溶解，记为物料Ⅱ；

(3)将物料Ⅰ缓缓加入物料Ⅱ，边加边搅拌，15W下超声2分钟至形成均匀的乳剂；

(4)将上述乳剂通过高压均质机在1000bar下进行均质15分钟；

(5)待步骤(4)中的物料继续搅拌15分钟，冷却至常温，出料，得成品。

实施例2

牡丹籽油微乳凝胶剂按照重量份由以下组分组成：

制备方法，包括下述的步骤：

(1)依次称取牡丹籽油、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯氢化羊毛脂、角鲨烷、硅酮，将上述的原料依次加入干燥洁净的烧杯，加热至温度为75℃，搅拌30分钟直至完全溶解，记为物料Ⅰ；

(2)另取干燥洁净烧杯，依次称取甘油、海藻糖、透明质酸钠、去离子水，将原料依次加入，在70℃下搅拌直至完全溶解，记为物料Ⅱ；

(3)将物料Ⅰ缓缓加入物料Ⅱ，边加边搅拌，10W下超声3分钟至形成均匀的乳剂；

(4)将上述乳剂通过高压均质机在800bar下进行均质20分钟；

(5)待步骤(4)中的物料继续搅拌15分钟，冷却至常温，出料，得成品。

实施例3

牡丹籽油微乳凝胶剂按照重量份由以下组分组成：

制备方法，包括下述的步骤：

(1)依次称取牡丹籽油、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯氢化羊毛脂、角鲨烷、硅酮，将上述的原料依次加入干燥洁净的烧杯，加热至温度为80℃，搅拌30分钟直至完全溶解，记为物料Ⅰ；

(2)另取干燥洁净烧杯，依次称取甘油、海藻糖、透明质酸钠、去离子水，将原料依次加入，在75℃下搅拌直至完全溶解，记为物料Ⅱ；

(3)将物料Ⅰ缓缓加入物料Ⅱ，边加边搅拌，15W下超声1分钟至形成均匀的乳剂；

(4)将上述乳剂通过高压均质机在600bar下进行均质20分钟；

(5)待步骤(4)中的物料继续搅拌15分钟，冷却至常温，出料，得成品。

实施例4

牡丹籽油微乳凝胶剂按照重量份由以下组分组成：

制备方法，包括下述的步骤：

(1)依次称取牡丹籽油、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯氢化羊毛脂、角鲨烷、硅酮，将上述的原料依次加入干燥洁净的烧杯，加热至温度为70℃，搅拌20分钟直至完全溶解，记为物料Ⅰ；

(2)另取干燥洁净烧杯，依次称取甘油、海藻糖、透明质酸钠、去离子水，将原料依次加入，在72℃下搅拌直至完全溶解，记为物料Ⅱ；

(3)将物料Ⅰ缓缓加入物料Ⅱ，边加边搅拌，20W下超声4分钟至形成均匀的乳剂；

(4)将上述乳剂通过高压均质机在500bar下进行均质5分钟；

(5)待步骤(4)中的物料继续搅拌20分钟，冷却至常温，出料，得成品。

实施例5

牡丹籽油微乳凝胶剂按照重量份由以下组分组成：

制备方法，包括下述的步骤：

(1)依次称取牡丹籽油、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯氢化羊毛脂、角鲨烷、硅酮，将上述的原料依次加入干燥洁净的烧杯，加热至温度为75℃，搅拌40分钟直至完全溶解，记为物料Ⅰ；

(2)另取干燥洁净烧杯，依次称取甘油、海藻糖、透明质酸钠、去离子水，将原料依次加入，在70℃下搅拌直至完全溶解，记为物料Ⅱ；

(3)将物料Ⅰ缓缓加入物料Ⅱ，边加边搅拌，18W下超声5分钟至形成均匀的乳剂；

(4)将上述乳剂通过高压均质机在900bar下进行均质10分钟；

(5)待步骤(4)中的物料继续搅拌18分钟，冷却至常温，出料，得成品。

下面通过相关测试实验对本发明牡丹籽油微乳凝胶剂进行测试，以说明其性能。

(一)实施例1-3制得的牡丹籽油微乳凝胶剂经测定粒径，分布图见图1，倒置显微镜下观察微乳形态，见图2。由图1、图2可看出牡丹籽油微乳的平均粒径分布在38.02nm左右，形态为大小均一的圆球形。

(二)牡丹籽油微乳凝胶剂的物理稳定性试验

取本发明牡丹籽油微乳凝胶剂适量在5000r/min转速下离心20分钟，未见油水分层取本品适量分别置于10、25、40、60℃条件下贮存10天，贮存期间微乳凝胶剂未见油水分层，且乳滴粒径分布无明显变化。

(三)保湿性试验

在温度25℃、湿度40％条件下，取0.22μm微孔滤膜4张，置于不透水的双硅纸上，分别在滤膜上滴加5滴纯化水，立即称重。随后在1-3号滤膜上分别均匀涂布实施例1-3的牡丹籽油微乳凝胶剂，立即称重，4号膜不涂布，作为对照组。随后在5、15、30、60、120分钟分别测定1-4号滤膜的失水率。失水率计算公式如下：

其中，M_n为放置后试样重量，M_o为放置前试样重量。

结果见图3，由图3结果可以看出，实施例1-3组的滤膜失水率明显低于对照组，表明本发明制得的牡丹籽油微乳凝胶剂具有较好的保湿效果，可有效提高皮肤弹性，促进皮肤水合作用从而进一步增加油脂的经皮渗透。

(四)牡丹籽油微乳凝胶剂的涂布性试验

分别取实施例1-3的牡丹籽油微乳凝胶剂及牡丹籽油适量，涂布于双硅纸(具有类似于皮肤的疏水性)上进行观察，发现牡丹籽油微乳凝胶剂的涂布过程容易，且无油滴聚集现象，而涂布了牡丹籽油之后，双硅纸表面很快出现油滴聚集，不易涂布均匀，说明将牡丹籽油制备成微乳凝胶剂后有利于涂布于皮肤，更有利于其与皮肤充分接触促进吸收，而且减少了油腻感。本品经以实施例1-3所制原料配方按照常规方法制备成微乳凝胶剂作为实验用样品，经30名18-45岁的女性志愿者试用，感觉较清爽，易于涂布，无油腻感。