一种调节过敏体质的中药及提取工艺的制作方法
本发明属于中药领域，具体涉及一种调节过敏体质的中药，一种治疗过敏性疾病的中药及其提取工艺优化方法。
背景技术：
过敏是一种机体的变态反应，是人对正常物质(过敏原)的一种不正常的反应，当过敏原接触到过敏体质的人群才会发生过敏。近年来,随着全球工业化程度的不断提高，环境污染加重，尤其雾霾的产生，空气中漂浮颗粒增加霉菌、花粉等过敏原在空气中停留时间，增加接触和致敏机会，过敏性疾病诸如过敏性鼻炎、特异性皮炎、食物过敏、哮喘等，其发病率逐年提高，已经成为影响人类健康的主要疾病之一。
尽管过敏性疾病的表现不同，但中医体质学认为过敏性疾病产生的共同土壤为“过敏体质”。本方治疗过敏性疾病时以辨体-辨病-辨证相结合的诊疗模式治疗指导选药用方，从纠正过敏体质的根本原因入手，针对过敏性疾病均可使用，治疗过敏性疾病获得满意的疗效。
质量源于设计(qualitybydesign，qbd)是一种始于预先定义的目标，采用科学和风险管理的方法来增加对产品和过程的理解并用于过程质量控制的系统方法，而设计空间实施qbd的重要步骤。设计空间具有一定的稳健性，在设计空间内条件的改变不会引起产品质量的改变，从而得到稳定的产品，保证工艺稳健性。本发明基于qbd理念，结合临床验方，以设计空间法优化提取工艺。
技术实现要素：
本发明提供一种调节过敏体质，治疗过敏性疾病的中药及提取工艺优化方法。
本发明提供一种调节过敏体质的中药，其特征在于：活性原料包括：乌梅15～30份、防风5～15份、蝉蜕5～15份、天麻5～15份、灵芝5～15份；所述份均为重量份。
本发明提供一种调节过敏体质的中药，其特征在于：活性原料为：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。
本发明提供一种调节过敏体质的中药，其特征在于：活性原料包括：乌梅15～30份、首乌藤15～30份、防风5～15份、蝉蜕5～15份、天麻5～15份、灵芝5～15份；所述份均为重量份。
本发明提供一种调节过敏体质的中药，其特征在于：活性原料为：乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。
本发明提供一种调节过敏体质的中药，其特征在于：活性原料包括：乌梅15～30份、制首乌藤15～30份、防风5～15份、蝉蜕5～15份、天麻5～15份、灵芝5～15份；所述份均为重量份。
本发明提供一种调节过敏体质的中药，其特征在于：活性原料为：乌梅20份、制首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。
本发明提供一种调节过敏体质的中药的提取工艺，其特征在于：
原料包括：按照配比组方，基于qbd理念，建立设计空间，优化提取工艺；
该中药组方提取工艺优化方法步骤如下：
(1)确定该中药组方提取工艺的关键质量属性；
(2)采用风险评估工具确认提取工艺的关键工艺参数；
(3)通过实验设计考察关键质量属性与关键工艺参数间关系；
(4)依据(3)实验设计结果建立数学模型；
(5)依据(4)数学模型建立提取工艺设计空间；
(6)验证(5)设计空间。
本发明提供一种调节过敏体质的中药的提取工艺，其特征在于：所述提取工艺评价指标为固体物质提取含量；固体物质提取量为0.1187-0.2169g/g
本发明提供一种调节过敏体质的中药的提取工艺，其特征在于：提取次数2-4次，提取时间0.5-2.5小时，提取水倍量7-12倍，更优选的，提取次数3次，提取时间2小时，提取水倍量10倍。
本发明提供一种调节过敏体质的中药的提取工艺，其特征在于：
(1)按照所述重量份准备各活性原料药；
(2)取(1)原料加7-12倍水，提取0.5-2.5小时，提取2-4次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.20-1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.08-0.09mpa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉。
上述的提取溶剂为水；所述中药均为符合《中国药典》2015版的中药饮片。
本发明提供一种调节过敏体质的中药的定性方法，其特征在于：
(1)取浸膏粉3.5g，研细，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取升麻素苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液4μl，对照药材、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取浸膏粉7g，研细，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次约5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取乌梅对照药材5g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加入无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色淸晰；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取浸膏粉3.5g，研细，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为供试品溶液；另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液；薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)取浸膏粉3.5g，研细，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取天麻素对照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试液液和对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：照《中国药典》2015版，高效液相色谱法(通则0512)测定。
(6)含量测定：照《中国药典》2015版，高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相a，以甲醇为流动相b，按照下表中的规定进行梯度洗脱；柱温25℃；检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的配制：取升麻素苷对照品对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每lml含36μg溶液，即得。
供试品溶液的配制：取装量差异项下的本品，研细，取约0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理(功率400w,频率40khz)30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含升麻素苷(c22h28o11)总量计，不得少于0.85mg。
本发明提供一种调节过敏体质的中药的定性方法，其特征在于：
(1)取浸膏粉3.5g，研细，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取升麻素苷、对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液4μl，对照药材、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取浸膏粉7g，研细，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次约5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取乌梅对照药材5g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加入无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色淸晰；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取浸膏粉3g，研细，加入乙醇50ml，超声处理60分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液；另取首乌藤对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加入乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液和对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶h薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏蒸后，斑点变为红色；
(4)取浸膏粉3.5g，研细，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为供试品溶液；另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液；薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取浸膏粉3.5g，研细，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取天麻素对照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试液液和对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
色谱条件与系统适应性试验：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相a，以甲醇为流动相b，按照下表中的规定进行梯度洗脱；柱温25℃；检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的配制：取升麻素苷对照品对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每lml含36μg溶液，即得。
供试品溶液的配制：取装量差异项下的本品，研细，取约0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理(功率400w,频率40khz)30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含升麻素苷(c22h28o11)总量计，不得少于0.85mg。
本发明提供一种调节过敏体质的中药的组方优选过程，乌梅15～30份、防风5～15份、蝉蜕5～15份、天麻5～15份、灵芝5～15份；所述份均为重量份，
本发明优选为乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份。
本发明提供一种调节过敏体质的中药的组方优选过程，乌梅15～30份、首乌藤15～30份、防风5～15份、蝉蜕5～15份、天麻5～15份、灵芝5～15份；所述份均为重量份，
本发明优选为乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为重量份。
本发明的制首乌藤的炮制方法包括而不限于：清水洗净首乌藤，稍浸泡，捞出，润透后，切段，晒干。
本发明的中药是一种调节过敏体质，治疗过敏性疾病的组方，是发明人四十余年临床经验所得，其配伍合理，处方简单，处方量小，由乌梅、蝉蜕，防风，天麻，灵芝组成，方中乌梅配灵芝酸涩可收敛肺卫之气，甘平补五脏之不足，均属于扶正药；蝉蜕配防风，辛甘发散，清透伏邪，火郁发之，属于祛邪之品；尤其乌梅配蝉蜕是调理过敏体质常用的药对，一收一散，扶正与祛邪，符合过敏体质的病机特点。首乌藤可以加减。
本发明提取工艺依据且尊重临床用药方式，生产工艺简单，所述提取工艺优化方法所得中间体有效、工艺稳定、质量均一。
试验过程中，基于质量源于设计(qbd)的理念，通过实验设计方式考察关键工艺参数间、关键质量属性与关键工艺参数间交互作用，并建立数学模型，依据数学模型建立设计空间，设置预定优化目标，能通过设计空间推断符合优化目标的工艺参数，并结合实际生产过程，优选工艺参数，与常规操作优选一个或几个工艺参数不同，在设计空间内的工艺参数调整均能符合要求，使得工艺具有稳健性，产品质量稳定，最后，试验在此基础上更优选出一个工艺参数，此更优选工艺参数并不限制本发明的范围。
具体试验例
再次重申：以下实验只是本发明研制过程中众多实验中举例性试验，并未涵盖和穷尽了发明人为本发明所做的所有实验，目的仅在于用数据来阐述本发明提取工艺优化的部分过程及结果。
试验例1：提取工艺优化
供试样品：一种调节过敏体质的中药，其特征在于：原料为：乌梅20份、防风10份、首乌藤20份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。
按照上述中药组方配比称取乌梅、首乌藤、防风、蝉蜕、天麻、灵芝。
sd大鼠随机分为空白组与实验组，空白组给予生理盐水进行灌胃，连续灌胃7天；实验组按大鼠重量采用本发明中药汤剂给予大鼠灌胃7天(灌胃剂量为人临床用量的12.6倍)。最后一次给药后进行眼眦取血，根据血清药物化学，依据uplc-ms分析手段，识别血清样本中移形成分。
如附图1所示为空白对照组的血清总离子流图，附图2为实验组血清总离子流图，根据[m+h]+及碎片峰，对比空白对照组确定出质谱中3个成分即血清样本移形成分，辨识成分见表1。
表1血清样本移形成分辨识
经血清化学分析所得成分均来自于防风药材，结合《中国药典》2015版以升麻素苷含量控制防风质量，且已有文献报道升麻素苷具有抗炎作用，综合考虑确定升麻素苷含量、固体物质提取量为关键质量属性。
风险辨识：鱼骨图为进一步风险评估提供可评价的潜在关键工艺参数(potentialcriticalprocessparameters，pcpps)。鱼骨图见附图3.
风险评估：失效模式及效应分析(failuremodesandeffectanalysis，fmea)评估关键工艺参数(criticalprocessparameters，cpps)，计算风险优先系数即rpn值，计算rpn需要估计失效事件发生的频率(o)，严重程度(s)，可检测度(d)，其公式如下，
rpn＝s×o×d
根据公式计算的所得风险优先序数，建立风险得分矩阵，rpn值分为三个等级低水平(<50)，中等水平(50–125)，高水平(≧125)。结果见表2。
表2提取工艺风险得分
表2所示，rpn等级为高水平的工艺参数为提取次数，提取水倍量，提取时间，结合经验，确定水提工艺关键工艺参数为提取时间，提取水倍量，提取次数。
实验方法:采用box-behnken实验设计，实验设计因素水平如表3，供试样品加水回流提取。
表3box-behnken实验设计因素水平表
样品处理及测定：合并提取液，以微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得，测定升麻素苷含量；精密称取10ml提取液，置蒸发皿中，105℃，干燥5小时，称重，计算固体物质提取量。
box-behnken实验设计及结果见表4
表4box-behnken实验设计表
数据处理：
固体物质提取含量
＝0.20+0.018×a+5.163e-003×b+0.028×c-3.250e-004×ab+2.425e-003×ac-6.550e-003×bc-0.013×a2+9.000e-004×b2-0.023×c2
数学模型方差分析p值显著，失拟值不显著，两模型决定系数r2均大于0.9，表明该回归模型具有较好的拟合度，能很好解释因素与响应值间的关系，r2pre均大于0.8，因此可用此模型来预测总提取含量和固体物质含量的实际情况。
提取工艺设计空间建立
综合能源消耗、方便操作等因素，优化的提取次数为3次，优化的提取时间、固体物质提取含量>0.1987g/g的要求，在设定的工艺参数空间内搜索同时满足优化目标的所有空间子集，构成三维设计空间，因设计空间的边界具有不确定性，加入置信水平α＝0.1的置信区间优化设计空间，结果应用overlayplot展示。
设计空间验证
在设计空间内取点进行实验验证，由表5可知，验证结果均符合优化目标要求。在此基础上，更优化的提取次数为3次，提取时间2小时，提取水倍量10倍。
表5验证实验及结果
试验例2：升麻素苷色谱条件的建立
原料为：乌梅20份、防风10份、首乌藤20份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
该中药颗粒剂由以下制备方法制得：
(1)按照所述重量份准备各原料药；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小时，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.2的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.09mpa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉；
(5)将(4)浸膏粉与辅料混合，加入矫味剂，粘合剂，制软材，制粒，干燥，整粒，即得颗粒剂。
上述的赋形剂为糊精；粘合剂为80％乙醇；矫味剂为三氯蔗糖。
含量测定
(1)升麻素苷色谱条件的建立：
色谱条件：waterssunfirec18(250*4.6，5μm)色谱柱，以水为流动相a,以甲醇为流动相b,按照表6的规定进行梯度洗脱；流速1ml/min；柱温25℃；检测波长为254nm。
表6梯度洗脱条件
(2)对照溶液的制备：取升麻素苷对照品对照品适量，精密称定，分别加甲醇稀释成每lml含36μg溶液，即得。
(3)供试品溶液的制备：取本品颗粒，研细，取约0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理(功率400w,频率40khz)30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
(4)阴性供试品溶液的制备：按处方比例，自配不含防风的群药，按照颗粒剂工艺制成阴性空白对照制剂，依照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
测定法：分别精密吸取混合对照品溶液10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定。
5.方法学考察
(1)专属性考察
精密吸取混合对照品溶液10μl，供试品溶液和阴性供试品溶液20μl，测定，结果显示，阴性供试品溶液在与升麻素苷对照品相同保留时间处未有色谱峰，表明阴性没有干扰。(2)线性关系考察
精密吸取混合对照品溶液2μl、3μl、5μl、10μl、15μl、20μl注入高效液相色谱仪，记录峰升麻素苷峰面积，以对照品含量(x)为横坐标，对照品峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线图，升麻素苷回归方程见公式(1)，r2＝0.999，n＝6；，结果表明升麻素苷线性关系良好。
y＝2×106x-41241(1)
(3)精密度试验
精密吸取混合对照品溶液10μl，连续进样6次测定，记录升麻素苷苷峰面积，计算其rsd值，结果见表7，结果显示，升麻素苷峰面积rsd为1.88％，小于3％，说明精密度良好。
表7精密度考察结果(n＝6)
(4)稳定性试验
取颗粒，按照4(2)项下制备供试品溶液，注入高效液相色谱仪，分别于0、2、4、6、8、12小时进行测定，记录升麻素苷峰面积，计算其rsd值，由表8稳定性考察结果可知，升麻素苷峰面积rsd为1.54％，小于3％，表明在12小时内升麻素苷含量较稳定，而实验过程中，溶液制备到测定均能在12小时内完成。
表8稳定性考察结果
(5)重复性试验
取颗粒，按照4(2)项下平行制备6份供试品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，记录峰面积，计算升麻素苷，结果分别见表9。结果显示升麻素苷的含量平均值为1.61，rsd为1.95％，小于3％，表明重复性良好。
表9升麻素苷重复性结果
(6)加样回收率试验
取6份已知含量的颗粒，研细，精密称定，每份约0.2g，分别精密移取0.24mg/ml的升麻素苷0.4ml，按照4(2)项下制备供试品溶液，注入高效液相色谱仪，计算含量。升麻素苷回收率见表10。结果表明升麻素苷回收率平均值99.28％，rsd1.89％；加样回收率均符合要求。
表10升麻素苷加样回收率考察结果
附图说明
图1空白对照组血清总离子流图
图2实验组血清总离子流图
图3提取工艺鱼骨图
以上旨在说明本发明，并不对本发明的范围加以限制。本领域技术人员对此公开的方案的基础上可进行不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。
具体实施方式：
实施例1：一种调节过敏体质的中药，其特征在于：原料为：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。
实施例2：一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
提取次数3次，提取时间2小时，提取水倍量10倍。
实施例3：一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
提取次数3次，提取时间2小时，提取水倍量10倍。
实施例4：一种调节过敏体质的中药的检测方法，原料为：乌梅20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
(1)按照所述重量份准备各原料药；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小时，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.09mpa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉。
上述的提取溶剂为水；所述中药均为符合《中国药典》2015版的中药饮片。
一种调节过敏体质的中药的定性方法，其特征在于：
(1)取浸膏粉3.5g，研细，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取升麻素苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液4μl，对照药材、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取浸膏粉7g，研细，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次约5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取乌梅对照药材5g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加入无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色淸晰；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取浸膏粉3.5g，研细，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为供试品溶液；另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液；薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)取浸膏粉3.5g，研细，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取天麻素对照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试液液和对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：照《中国药典》2015版，高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相a，以甲醇为流动相b，按照下表中的规定进行梯度洗脱；柱温25℃；检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的配制：取升麻素苷对照品对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每lml含36μg溶液，即得。
供试品溶液的配制：取装量差异项下的本品，研细，取约0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理(功率400w,频率40khz)30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含升麻素苷(c22h28o11)总量计，不得少于0.85mg。
实施例5：一种调节过敏体质的中药，其特征在于：原料为：乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。
实施例6：一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
提取次数3次，提取时间2小时，提取水倍量10倍。
实施例7：一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
提取次数3次，提取时间2小时，提取水倍量10倍；
固体物质提取量为0.2169g/g
实施例8：一种调节过敏体质的中药，其特征在于：原料为：乌梅20份、制首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。
实施例9：一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、制首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
提取次数3次，提取时间2小时，提取水倍量10倍。
实施例10：一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、制首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
提取次数3次，提取时间2小时，提取水倍量10倍。
实施例11：一种调节过敏体质的中药的检测方法，原料为：乌梅20份、制首乌藤20份、防风10份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g；
(1)按照所述重量份准备各原料药；
(2)取(1)原料加10倍水，提取2小时，提取3次，合并提取液；
(3)取(2)提取液，浓缩至25℃时测定相对密度1.25的浸膏，得提取浸膏；
(4)取(3)浸膏，置真空干燥箱中干燥，干燥温度70℃，压力0.09mpa，得干浸膏，将干浸膏粉碎过80目筛，得浸膏粉。
上述的提取溶剂为水；所述中药均为符合《中国药典》2015版的中药饮片。
一种调节过敏体质的中药的定性方法，其特征在于：
(1)取浸膏粉3.5g，研细，加入丙酮40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取升麻素苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；薄层色谱试验，吸取供试品溶液4μl，对照药材、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取浸膏粉7g，研细，加入甲醇60ml，超声处理40分钟，滤过，滤液置水浴锅蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次约5分钟，倾去石油醚，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取乌梅对照药材5g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加入无水乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色淸晰；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取浸膏粉3g，研细，加入乙醇50ml，超声处理60分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加乙醇1ml，作为供试品溶液；另取首乌藤对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加入乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液和对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶h薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏蒸后，斑点变为红色；
(4)取浸膏粉3.5g，研细，加入乙醇60ml，超声处理30分钟，滤液置水浴锅蒸干，残渣加甲醇2ml，作为供试品溶液；另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液；薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:7.5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取浸膏粉3.5g，研细，加入70％甲醇20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取天麻素对照品，加入甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；薄层色谱法试验，吸取供试液液和对照品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1.6:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
色谱条件与系统适应性试验：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相a，以甲醇为流动相b，按照下表中的规定进行梯度洗脱；柱温25℃；检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的配制：取升麻素苷对照品对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每lml含36μg溶液，即得。
供试品溶液的配制：取装量差异项下的本品，研细，取约0.4g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理(功率400w,频率40khz)30分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含升麻素苷(c22h28o11)总量计，不得少于0.85mg。
实施例12：
患者情况：过敏性鼻炎60例16—60岁患者，症状为鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛。
试验药物：一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、防风10份、首乌藤20份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。水煎服,日2次。服药后1周，连续治疗14天，
疗效标准：
痊愈：鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛消失。鼻粘膜充血肿胀消失，淋巴结缩小。
显效：鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛减轻。鼻粘膜充血肿胀消失，淋巴结缩小。
有效：鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛消失，淋巴结缩小。
无效：鼻塞、流涕、头痛和鼻窦压痛未减轻。鼻粘膜充血肿胀未消失，淋巴结未缩小。
2个疗程后治疗结果：
鼻窦炎痊愈51例,显效4例,有效2例,无效3例
丁某，男，56岁。2013年5月8日初诊。主诉：过敏性鼻炎10年余,遇冷或见风后打喷嚏，流鼻涕，鼻塞，鼻痒,咳嗽。查头颅ct无明显异常。
一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、防风10份、首乌藤20份、蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。水煎服,日2次。
服药后1周，连续治疗14天，患者鼻塞、流清涕、咳喘消失,鼻粘膜充血肿胀消失，淋巴结缩小，鼻痒明显好转。随访一年,全部症状未复发。
实施例12：
王某、女、32岁，2012年4月9日初诊。主诉：过敏鼻炎史7年，春季遇冷风或花粉出现过敏症，症见打喷嚏、流清涕，眼痒、鼻痒、流眼泪，头昏，失眠。
一种调节过敏体质的中药，原料为：乌梅20份、防风10份，蝉蜕10份、天麻10份、灵芝10份；所述份均为g。水煎服，日2次。
服药后1周，连续治疗14天，患者鼻塞、流清涕、咳喘消失,鼻粘膜充血肿胀消失，淋巴结缩小，鼻痒明显好转。随访半年,全部症状未复发。
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