本发明属于天然药物活性成分提取技术领域，具体涉及一种黄精皂苷的提取方法。
背景技术：
黄精又名鸡头黄精、黄鸡菜、老虎姜、鸡爪参，为百合科黄精属多年生草本植物黄精（polygonatumsibiricum）的根茎，其为传统名贵中药，具有宽中益气、益肾填精、滋阴润肺、生津补脾之功效，主治肺燥干咳、体虚乏力、心悸气短、久病津亏等症。近年来，人们对黄精的研究不断深入，已从其中分离出糖类、甾体皂苷类、黄酮类等多种化学成分。研究显示，黄精皂苷在调节免疫、降血糖、抗肿瘤、抗菌、抗hiv等方面均呈现一定活性。而目前对于黄精皂苷的提取虽然已有较多报道，但对于大量制备高纯度的黄精皂苷还少有报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种黄精皂苷的提取方法，其能实现黄精皂苷的大量、高纯度制备。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种黄精皂苷的提取方法，其包括以下步骤：
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片经远红外-微波联合干燥后超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:5-8在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度60-70%的乙醇溶液，在50℃、20-25khz条件下超声提取30-50min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，定量进行收集，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得。
步骤1）所述远红外-微波联合干燥是于50-60℃下远红外干燥至含水量为58%，然后于2500mhz~3000mhz下微波循环干燥30-50min，期间每隔8min暂停2min。
步骤3）中石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱的体积比为：100:0、60:40、50:50、30:70、0:100。
本发明未经正丁醇萃取，直接将经乙醇提取获得的黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，可获得纯度达98%以上的黄精皂苷，且其得率为7.63~8.21%，较现有方法明显提高。本发明可实现黄精皂苷的大量、高纯度制备，对推进黄精皂苷的研究、应用有重要意义。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于50℃下远红外干燥至含水量为58%，再于2500mhz下微波循环干燥50min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:5在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度70%的乙醇溶液，在50℃、20khz条件下超声提取40min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，以体积比100:0、60:40、50:50、30:70、0:100的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，定量进行收集，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并30:70部分反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为98.2%，得率为7.63%。
实施例2
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于55℃下远红外干燥至含水量为58%，再于2800mhz下微波循环干燥30min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:6在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度60%的乙醇溶液，在50℃、25khz条件下超声提取30min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，以体积比100:0、60:40、50:50、30:70、0:100的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，定量进行收集，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并30:70部分反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为98.7%，得率为8.21%。
实施例3
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于60℃下远红外干燥至含水量为58%，再于3000mhz下微波循环干燥40min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:8在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度70%的乙醇溶液，在50℃、20khz条件下超声提取50min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用硅胶柱层析进行分离，以体积比100:0、60:40、50:50、30:70、0:100的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，定量进行收集，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并30:70部分反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为98.9%，得率为7.94%。
对比例1
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于55℃下远红外干燥至含水量为58%，再于2800mhz下微波循环干燥30min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:6在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度60%的乙醇溶液，在50℃、25khz条件下超声提取30min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，加石油醚萃取脱脂后，用水饱和正丁醇进行多次萃取，至正丁醇相无色为止，得黄精皂苷粗品；
3）将所得黄精皂苷粗品采用大孔吸附树脂进行柱层析，以70%的乙醇溶液进行洗脱，定量收集洗脱液，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为82.9%，得率为3.64%。
对比例2
1）将黄精洗净、晾干，切成1-2mm的片状，然后将所得黄精片于55℃下远红外干燥至含水量为58%，再于2800mhz下微波循环干燥30min，期间每隔8min暂停2min，最后经超微粉碎至30-50μm，得黄精微粉；
2）按重量比1:6在步骤1）所得黄精微粉中加入体积浓度60%的乙醇溶液，在50℃、25khz条件下超声提取30min，过滤；取滤渣重复提取一次，合并两次滤液，减压回收溶剂至干，得黄精提取物；
3）将所得黄精提取物采用大孔吸附树脂进行柱层析，以70%的乙醇溶液进行洗脱，定量收集洗脱液，采用硫酸-香草醛反应对洗脱液样品进行检测，合并反应呈阳性的洗脱液，回收溶剂后干燥即得黄精皂苷，其纯度为68.7%，得率为5.82%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。