本发明属于螃蟹养殖技术领域，具体涉及一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂及其制备方法。
背景技术
螃蟹因其营养价值高、味道鲜美而深受消费者青睐。随着生活水平的提高，螃蟹的消费液日益增长，池塘养殖螃蟹成为农民朋友的致富好门路。螃蟹对水质的要求较高，喜欢水质清净、透明度较大的水体环境，因此养殖螃蟹时因对养殖环境的水质做好清洁工作。
螃蟹的常见病害有腐壳病、菱形海发藻病、烂肢病、水肿病、水霉病、蟹奴病等，这些病害极大的影响了螃蟹的产量以及质量。目前大量使用的醛类、季铵盐、卤素类消毒剂，不仅容易使病菌产生抗药性，而且还会带来食品安全，还污染水体，影响二次养殖。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂，按重量份组分如下：沸石粉5-10份、槟榔4-6份、苦楝5-7份、百部3-4份、大黄3-5份、五倍子3-4份、黄柏4-5份、穿心莲3-4份、添加剂10-15份。
优选地，一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂，其中添加剂的制备方法如下：
1）取淀粉5-10份，加入2-3倍量的蒸馏水，升温至50-60℃，搅拌溶解后再加入过硫酸铵3-4份，恒温反应1-2h，然后再加入山梨醇3-4份、甘油2-3份，搅拌溶解后升温至70-90℃，恒温反应2-3h，制得改性淀粉；
2）取蒸馏水10-15份，加入吡咯烷酮5-7份，充分溶解后制得透明溶液，通入由乙烯和氮气按照1:5的体积比组成的混合气体20-30min，然后升温至60-80℃，再加入偶氮二异庚腈2-3份，反应10-20min后降温至40-50℃，再加入过氧化二异丙苯2-3份，混合均匀后升温至80-90℃，恒温反应2-3h，冷却后进行过滤，取滤液备用；
3）将2）中的滤液加入到改性淀粉中，在400-500w超声波下振荡分散20-30min，再加入氧化锌1-2份、葵花油1-2份，升温至80-90℃，恒温反应1-2h，冷却至室温后，加入0.1-0.3mpl/l的氢氧化钠调节ph至8-9，在转速为200-300r/min下搅拌50-70min，经离心分离后用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至中性，然后在加热至50-60℃，浓缩成相对密度为1.1-1.2的浸膏，即可制得添加剂。
优选地，一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂的制备方法，具体步骤如下：
1）取沸石粉5-10份，加入到2-3倍量的浓度为5-7%的氢氧化钠溶液中，升温至60-80℃，恒温反应40-50min，然后移至烘箱中，加热至60-70℃，干燥至恒重后加热至300-400℃，高温煅烧2-3h，然后进行研磨，过50目筛，制得碱改性沸石粉；
2）取槟榔4-6份、苦楝5-7份、百部3-4份，混合后进行破碎，过50目筛，然后加入2-3倍量的70-80%的乙醇溶液，在400-500w超声波下进行提取20-30min，然后进行过滤，将滤液减压蒸馏回收乙醇，得到提取液；
3）取大黄3-5份、五倍子3-4份、黄柏4-5份、穿心莲3-4份，混合后加入4-5倍量的清水，用武火煮沸后改用文火继续煎煮30-35min，过滤后得到药汁；
4）将碱改性沸石粉移至真空容器中，加压至2-3mpa，将2）中的提取液和3）中的药汁混合后注入容器中，然后在转速为400-500r/min下振荡25-30min，待振荡结束后迅速泄压至常压，排出容器中的溶液；
5）取出经过处理的碱改性沸石粉，加入添加剂10-15份，在转速为400-600r/min下搅拌40-50min，然后移至真空容器中进行干燥，再经研磨后过50目筛，即可制得粉末状药剂。
优选地，一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂的制备方法，其中步骤5）中，所述真空干燥的压力为0.04-0.06mpa，干燥温度为40-50℃，干燥时间4-5h。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1.本发明制备的药剂，通过合理的配比以及特殊的制备方法，可以有效的防治螃蟹养殖中所遇到的病虫害，同时还可以抑制螃蟹中的寄生虫，提高螃蟹的健康和食用安全，首先，将沸石粉经氢氧化钠浸泡后进行加热反应，可以去除沸石粉表面和孔隙中的杂质，起到疏通孔隙的作用，然后再经高温煅烧，可以进一步提高沸石粉的的孔容孔径，提高沸石粉的吸附性和携载能力；其次，将槟榔、苦楝、百部经超声波萃取得到的提取液对螃蟹常见的寄生虫具有很好的杀灭和抑制作用，可以有效的提高螃蟹食用的安全性，由大黄、五倍子、黄柏、穿心莲经煎煮得到药汁对螃蟹常见的病害具有很好的防治作用；再次，将碱改性沸石粉移至真空容器中，加压后注入由提取液和药汁组成的混合溶液，经振荡搅拌后迅速泄压至常压，可以促进混合溶液渗透进沸石粉的孔隙和通道内；最后，将碱改性沸石粉与添加剂混合后进行搅拌，可以促进沸石粉将添加剂吸附至表面并将沸石粉包裹住，形成沸石粉为核，添加剂为壳的产物，从而提高沸石粉孔隙中溶液的稳定性。
2.本发明制备的药剂，制备的添加剂具有很好的溶胀性和低渗透性，再与水接触后会吸水膨胀，在内外压差的作用下可以促进溶液的渗出，同时由于渗透性低，可以达到长期缓慢的释放，从而提高作用时间，提高利用率，首先，将淀粉加热溶解后加入过硫酸铵进行反应，可以促进过硫酸铵与淀粉中的蛋白质反应，提高淀粉的粘接性，然后再加入山梨醇、甘油进行反应，其中山梨醇和甘油作为塑化剂可以提高淀粉的黏稠性和柔韧性；其次，将吡咯烷酮溶解后通入由乙烯和氮气组成的混合气体，在引发剂偶氮二异庚腈和交联剂过氧化二异丙苯的作用下，乙烯聚合后在吡咯烷酮表面接枝形成网状共聚物，然后与改性淀粉进行加热反应，在催化剂氧化锌的作用下，改性淀粉的分子链与共聚物交织缠绕，从而提高共聚物成膜的柔韧性，而添加的葵花油则可以降低薄膜的渗透性，起到缓释的效果。
3.本发明制备的药剂，以中草药为主原料，不仅安全无毒，而且成本低，对螃蟹的病虫害具有很好的防治作用，同时还可以增强螃蟹的抵抗力，增加产量，并且对环境无污染，不会对生态环境造成破坏。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂，按重量份组分如下：沸石粉5份、槟榔4份、苦楝5份、百部3份、大黄3份、五倍子3份、黄柏4份、穿心莲3份、添加剂10份。
作为优选，其中添加剂的制备方法如下：
1）取淀粉5份，加入2倍量的蒸馏水，升温至50℃，搅拌溶解后再加入过硫酸铵3份，恒温反应2h，然后再加入山梨醇3份、甘油2份，搅拌溶解后升温至70℃，恒温反应3h，制得改性淀粉；
2）取蒸馏水10份，加入吡咯烷酮5份，充分溶解后制得透明溶液，通入由乙烯和氮气按照1:5的体积比组成的混合气体20min，然后升温至60℃，再加入偶氮二异庚腈2份，反应20min后降温至40℃，再加入过氧化二异丙苯2份，混合均匀后升温至80℃，恒温反应3h，冷却后进行过滤，取滤液备用；
3）将2）中的滤液加入到改性淀粉中，在400w超声波下振荡分散30min，再加入氧化锌1份、葵花油1份，升温至80℃，恒温反应2h，冷却至室温后，加入0.1mpl/l的氢氧化钠调节ph至8，在转速为200r/min下搅拌70min，经离心分离后用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至中性，然后在加热至50℃，浓缩成相对密度为1.1的浸膏，即可制得添加剂。
一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂的制备方法，具体步骤如下：
1）取沸石粉5份，加入到2倍量的浓度为5%的氢氧化钠溶液中，升温至60℃，恒温反应50min，然后移至烘箱中，加热至60℃，干燥至恒重后加热至300℃，高温煅烧3h，然后进行研磨，过50目筛，制得碱改性沸石粉；
2）取槟榔4份、苦楝5份、百部3份，混合后进行破碎，过50目筛，然后加入2倍量的70%的乙醇溶液，在400w超声波下进行提取30min，然后进行过滤，将滤液减压蒸馏回收乙醇，得到提取液；
3）取大黄3份、五倍子3份、黄柏4份、穿心莲3份，混合后加入4倍量的清水，用武火煮沸后改用文火继续煎煮30min，过滤后得到药汁；
4）将碱改性沸石粉移至真空容器中，加压至2mpa，将2）中的提取液和3）中的药汁混合后注入容器中，然后在转速为400r/min下振荡30min，待振荡结束后迅速泄压至常压，排出容器中的溶液；
5）取出经过处理的碱改性沸石粉，加入添加剂10份，在转速为400r/min下搅拌50min，然后移至真空容器中进行干燥，再经研磨后过50目筛，即可制得粉末状药剂。
作为优选，其中步骤5）中，所述真空干燥的压力为0.04mpa，干燥温度为50℃，干燥时间5h。
实施例2
一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂，按重量份组分如下：沸石粉7份、槟榔5份、苦楝6份、百部3份、大黄4份、五倍子3份、黄柏4份、穿心莲3份、添加剂12份。
作为优选，其中添加剂的制备方法如下：
1）取淀粉7份，加入2.5倍量的蒸馏水，升温至55℃，搅拌溶解后再加入过硫酸铵3份，恒温反应1.5h，然后再加入山梨醇3份、甘油2份，搅拌溶解后升温至80℃，恒温反应2.5h，制得改性淀粉；
2）取蒸馏水12份，加入吡咯烷酮6份，充分溶解后制得透明溶液，通入由乙烯和氮气按照1:5的体积比组成的混合气体25min，然后升温至70℃，再加入偶氮二异庚腈2份，反应15min后降温至45℃，再加入过氧化二异丙苯2份，混合均匀后升温至85℃，恒温反应2.5h，冷却后进行过滤，取滤液备用；
3）将2）中的滤液加入到改性淀粉中，在400w超声波下振荡分散25min，再加入氧化锌1份、葵花油1份，升温至85℃，恒温反应1.5h，冷却至室温后，加入0.2mpl/l的氢氧化钠调节ph至8.5，在转速为200r/min下搅拌60min，经离心分离后用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至中性，然后在加热至55℃，浓缩成相对密度为1.1的浸膏，即可制得添加剂。
一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂的制备方法，具体步骤如下：
1）取沸石粉7份，加入到2.5倍量的浓度为6%的氢氧化钠溶液中，升温至70℃，恒温反应45min，然后移至烘箱中，加热至65℃，干燥至恒重后加热至350℃，高温煅烧2.5h，然后进行研磨，过50目筛，制得碱改性沸石粉；
2）取槟榔5份、苦楝6份、百部3份，混合后进行破碎，过50目筛，然后加入2.5倍量的75%的乙醇溶液，在400w超声波下进行提取25min，然后进行过滤，将滤液减压蒸馏回收乙醇，得到提取液；
3）取大黄4份、五倍子3份、黄柏4份、穿心莲3份，混合后加入4.5倍量的清水，用武火煮沸后改用文火继续煎煮32min，过滤后得到药汁；
4）将碱改性沸石粉移至真空容器中，加压至2.5mpa，将2）中的提取液和3）中的药汁混合后注入容器中，然后在转速为450r/min下振荡27min，待振荡结束后迅速泄压至常压，排出容器中的溶液；
5）取出经过处理的碱改性沸石粉，加入添加剂12份，在转速为500r/min下搅拌45min，然后移至真空容器中进行干燥，再经研磨后过50目筛，即可制得粉末状药剂。
作为优选，其中步骤5）中，所述真空干燥的压力为0.05mpa，干燥温度为45℃，干燥时间4.5h。
实施例3
一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂，按重量份组分如下：沸石粉10份、槟榔6份、苦楝7份、百部4份、大黄5份、五倍子4份、黄柏5份、穿心莲4份、添加剂15份。
作为优选，其中添加剂的制备方法如下：
1）取淀粉10份，加入3倍量的蒸馏水，升温至60℃，搅拌溶解后再加入过硫酸铵4份，恒温反应1h，然后再加入山梨醇4份、甘油3份，搅拌溶解后升温至90℃，恒温反应2h，制得改性淀粉；
2）取蒸馏水15份，加入吡咯烷酮7份，充分溶解后制得透明溶液，通入由乙烯和氮气按照1:5的体积比组成的混合气体30min，然后升温至80℃，再加入偶氮二异庚腈3份，反应20min后降温至50℃，再加入过氧化二异丙苯3份，混合均匀后升温至90℃，恒温反应3h，冷却后进行过滤，取滤液备用；
3）将2）中的滤液加入到改性淀粉中，在500w超声波下振荡分散30min，再加入氧化锌2份、葵花油2份，升温至90℃，恒温反应2h，冷却至室温后，加入0.3mpl/l的氢氧化钠调节ph至9，在转速为300r/min下搅拌50min，经离心分离后用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤至中性，然后在加热至60℃，浓缩成相对密度为11.2的浸膏，即可制得添加剂。
一种用于螃蟹养殖的粉末状病虫害防治药剂的制备方法，具体步骤如下：
1）取沸石粉10份，加入到3倍量的浓度为7%的氢氧化钠溶液中，升温至80℃，恒温反应40min，然后移至烘箱中，加热至70℃，干燥至恒重后加热至400℃，高温煅烧2h，然后进行研磨，过50目筛，制得碱改性沸石粉；
2）取槟榔6份、苦楝7份、百部4份，混合后进行破碎，过50目筛，然后加入3倍量的80%的乙醇溶液，在500w超声波下进行提取20min，然后进行过滤，将滤液减压蒸馏回收乙醇，得到提取液；
3）取大黄5份、五倍子4份、黄柏5份、穿心莲4份，混合后加入5倍量的清水，用武火煮沸后改用文火继续煎煮30min，过滤后得到药汁；
4）将碱改性沸石粉移至真空容器中，加压至3mpa，将2）中的提取液和3）中的药汁混合后注入容器中，然后在转速为500r/min下振荡25min，待振荡结束后迅速泄压至常压，排出容器中的溶液；
5）取出经过处理的碱改性沸石粉，加入添加剂15份，在转速为600r/min下搅拌40min，然后移至真空容器中进行干燥，再经研磨后过50目筛，即可制得粉末状药剂。
作为优选，其中步骤5）中，所述真空干燥的压力为0.06mpa，干燥温度为40℃，干燥时间4h。
对比例1：去除步骤1）中的氢氧化钠溶液浸泡，其余与实施例1相同。
对比例2：去除步骤2）中的槟榔和苦楝，其余与实施例1相同。
对比例3：去除步骤2）中的百部，其余与实施例1相同。
对比例4：去除步骤3）中的大黄和五倍子，其余与实施例1相同。
对比例5：去除步骤3）中的黄柏和穿心莲，其余与实施例1相同。
对比例6：去除步骤4）中的加压处理，其余与实施例1相同。
对比例7：去除步骤5）中的添加剂，其余与实施例1相同。
实验例：
本实验在2017年6月于安庆某大型养殖场中进行，选取10个水面面积为1亩的池塘，水深1m，按照相同的方法养殖螃蟹，其中，1-8号池塘分别使用实施例1和对比例1-7提供的药剂，每亩施用量为20kg，9号池塘作为对照组施用等量的甲壳宁，10号池塘作为空白组不施用任何药剂，10个池塘的施药次数相同，饲养结束后，统计每个池塘的产量及存活率，结果如表一所示：
表一
从表一可以看出，实施例1中的螃蟹的存活率高达86.4%，单只蟹重高达115.5g，存活率和单只蟹重明显优于对比例1-7、对照组和空白组，由此可见，本发明提供的药剂对螃蟹养殖过程中常见的疾病具有很好的预防和治疗效果，可以显著提高螃蟹的存活率，同时还可以促进螃蟹的生长，提高产量。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。