一种苦参总生物碱的提取纯化方法与流程

文档序号:20194198发布日期:2020-03-27 19:58阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种苦参总生物碱的提取纯化方法,其特征在于:包括有以下步骤:

(1)提取:苦参饮片干燥后粉粹成粗粉,装入提取罐内,加入盐酸溶液浸泡,放出提取液,按上述条件提取2-4次,合并提取液,得到a品;

(2)碱沉:将a品用naoh溶液调节ph至3.5-4.5静置6h,弃去沉淀物取上清液,得到b品;

(3)732型阳离子交换树脂预处理:将732型阳离子交换树脂用饱和食盐水浸泡,并洗至无色;再加入naoh浸泡,并随时搅拌以纯化水洗至中性;最后加入盐酸浸泡,使树脂转为h型,并用纯化水洗至ph为4-5,即可装柱形成树脂柱应用;

(4)阳离子树脂柱吸附:将b品按一定的流速通过树脂柱,流速大小以碘化铋钾显色结果,考察苦参总生物碱的泄露点来确定流速,提取液通过树脂柱后用纯化水洗至无色;用氨水洗柱洗至无色,再用氨水浸泡两次,每次浸泡之后都洗至无色,合并三次氨水洗脱液,得到c品;

(5)浓缩:将b样在温度70±5℃,压力为-0.05mpa的条件下浓缩,得到d品;

(6)萃取:将d品装入萃取容器内,加入混合有机试剂,在室温条件下振荡摇匀,静止分层40-60mine,连续萃取2次,将分离后的上层有机试剂合并,得到e品;

(7)浓缩:将e品在温度65±5℃,压力为-0.05mpa的条件下浓缩得棕色浸膏,即得苦参总生物碱成品。

2.根据权利要求1所述的苦参总生物碱的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(1)中,提取:苦参饮片干燥后粉粹成粗粉,装入提取罐内,按料液比为1:5加入0.2%的盐酸溶液浸泡12h,放出提取液,按上述条件提取3次,合并提取液,得到a品。

3.根据权利要求1所述的苦参总生物碱的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将a品用6m的naoh溶液调节ph至4静置6h。

4.根据权利要求1所述的苦参总生物碱的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(3)中,将732型阳离子交换树脂用饱和食盐水浸泡24h,并洗至无色;再加入5倍量的5%naoh浸泡4h,并随时搅拌以纯化水洗至中性;最后加入5倍量的5%盐酸浸泡5h,使树脂转为h型。

5.根据权利要求1所述的苦参总生物碱的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(4)中,用3%的氨水洗柱洗至无色,再用3%氨水浸泡8h和12h,每次浸泡之后都洗至无色,合并三次氨水洗脱液。

6.根据权利要求1所述的苦参总生物碱的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(5)中,d品在70±5℃时相对密度为1.15-1.25。

7.根据权利要求1所述的苦参总生物碱的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(6)中,混合有机试剂由乙酸乙酯:无水乙醇=7:3的体积比组成。

8.根据权利要求1所述的苦参总生物碱的提取纯化方法,其特征在于:所述步骤(6)中,是将d品装入萃取容器内,按d品与混合有机试剂料液比为1:5加入混合有机试剂。

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