专利名称:具有片状解理晶粒结构的β－TCP生物陶瓷粉末的制备的制作方法
技术领域：
本发明是一种β-TCP生物陶瓷粉末的制备工艺。
二.背景技术：
β-TCP是一种有广泛应用前景的用于骨缺损修复的生物可降解材料。随着β-TCP植入人体内时间的延长，在体内复杂的生理条件作用下，材料逐渐降解且发生形态与结构的改变，参与新骨形成并最终消失。武汉理工大学生物中心的研究表明，β-TCP材料植入体内一定时间后，单晶粒结构出现了明显的片状解理、定向排列的变化趋势。由能量最低原理知，若植入人体前材料晶粒本身就具备这种结构，将更有利于材料在体内降解并参与骨组织的修复。因此，通过一系列试验后本中心发现，按常规方法在930℃合成β-TCP粉末后，经急冷急热的极端条件处理，可以得到具有这种晶粒结构的粉末，用模拟体液浸泡处理后，其片状解理更加明显。而按传统工艺制得的β-TCP粉末没有这种结构。
1.国别中国 公开号1367153
公开日2002.09.04 主分类号C04B35/01 申请号02110848.X申请日2002.02.092.国别中国 公开号1248547
公开日2000.03.29 主分类号C01B25/32 申请号98114360.1申请日1998.09.223.国别中国 公开号1126464
公开日1996.07.10 主分类号C04B35/447 申请号95190275.X申请日1995.03.024.国别中国 公开号1047661
公开日1990.12.12 主分类号C01B25/32 申请号89103891.4申请日1989.06.02三.
发明内容
本发明提供一种具有片状解理晶粒结构的β-TCP粉末的制备工艺。
本发明采取的技术方案首先按摩尔比为2∶1称取计算量的二水磷酸氢钙和碳酸钙，混匀后在电炉中加热升温到930℃，使之发生固相反应，保温3小时；然后将粉末取出，迅速用液氮急冷，待温度降低后再将其放入930℃的炉中急热一定时间，随炉自然冷却；最后将粉末置于原始Ringer液中浸泡7天，取出干燥，得到β-TCP粉末。
本发明的有益效果是，制得的粉末主晶相为β-TCP，并且单晶粒具有片状解理结构，从而有利于材料在人体内的降解。
四.
图1是本发明工艺流程图；图2是制得的β-TCP粉末的X射线衍射图谱；图3是制得的β-TCP粉末的透射电镜照片。
五.具体实施方式
首先，分别称取CaHPO4·2H2O111.05g和CaCO332.29g，混合后用研钵搅拌均匀，将原料放入电炉中，按6℃/分钟左右的速度升温至930℃，保温3小时，发生了如下化学反应
(1)然后，将粉末从炉中取出，迅速用液氮急冷，待温度降低至与液氮同温后，再将其放入930℃的电炉中急热，保持一定时间后随炉自然冷却。由于β-TCP材料晶体属三方晶系，其晶格参数a0、c、z不等值，在急冷急热的极端条件下，由热胀冷缩引起的热震动有可能在某一方向较剧烈，使晶面间的结合力破坏，从而促使材料晶粒解理，结构发生变化。
最后，将粉末置于配制的原始Ringer液中，放入37℃恒温箱，浸泡7天。在模拟体液的浸蚀下，更促使材料晶粒进一步解理。
经干燥得到β-TCP粉末。由图2可知，其主晶相为β-TCP；由图3可知，其单晶粒边缘呈片状分层排列的解理现象，剥离的小而薄的片状晶粒较多。
权利要求
1.可降解β-磷酸三钙(β-TCP)生物陶瓷粉末的制备，包括粉末合成和处理工艺，其特征是首先采用二水磷酸氢钙和碳酸钙为原料，在930℃直接固相反应，保温3小时；然后将粉末取出，迅速用液氮急冷后，再将其放入930℃的炉中急热，自然冷却；最后将粉末置于配好的原始Ringer液中37℃恒温浸泡7天，干燥，得到β-TCP粉末；
2.根据权利要求
1所述，其特征是固相反应合成的粉末保温后非随炉冷却，而是用液氮急冷后再次于930℃急热，并用模拟体液浸泡处理。
专利摘要
本发明提供具有片状解理晶粒结构的β－TCP生物陶瓷粉末的制备工艺。采用本发明方法时，首先按摩尔比为2∶1称取计算量的二水磷酸氢钙和碳酸钙，混匀后在电炉中加热升温到930℃，保温3小时；然后将粉末取出，直接用液氮急冷，再将其放入930℃的炉中急热，随炉自然冷却；最后将粉末置于原始Ringer液中37℃恒温浸泡7天，取出干燥，得到的粉末主晶相为β－TCP，单晶粒具有片状解理结构。本方法具有促使晶粒发生解理从而有利于β－TCP生物材料在人体内降解的优点。
文档编号C04B35/447GKCN1431165SQ02154182
公开日2003年7月23日 申请日期2002年12月31日
发明者王欣宇, 李世普, 戴红莲, 沈春华, 阎玉华, 陈晓明, 江昕 申请人:武汉理工大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan