专利名称：以固化油脂和羊毛甾醇为基质的固态化妆品组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及以固化油脂为基质的固态化妆品组合物。由于这类组合物具有类似蜡的特征及透明性，它们特别适用于含多种添加剂的棒状化妆品。
以往透明的固态化妆品配方的基质通常为脂肪酸的皂类，例如硬脂酸钠，椰子酸钠或那些有其它长链的脂肪酸根如硬脂酰基，异硬脂酰基，棕榈基或脂肪基的介质。碱性离子如钠离子，锂离子，三乙醇胺离子通常作为抗衡离子。得到的固态透明配方尤其适用于皂粒，芳香剂或抗汗剂，例如硬脂酸单乙醇酰胺就作为商品为人所知。
此外，多羟基化合物与二亚苄基糖或二亚苄基单山梨醇组成的多羟基化合物的重量百分比一般超过50％的混合物因其胶凝作用而闻名。但是，高含量的多羟基化合物成分会导致高度的透皮失水。
EP-A-291331描述的是含有水合氯化铝，非离子性表面活性剂，润肤剂及水的透明抗汗棒。
EP-A-451002描述的是含有抗汗剂，二羟基醇，二苄基单山梨醇缩醛，N-甲基吡咯烷酮，以及含润肤剂和稳定剂的透明抗汗棒。
EP-A-665007描述的是由于对形成透明凝胶基质的选择范围的限制从而导致的生产透明抗汗凝胶的难度，以及一种含特殊硅油和12-羟基硬脂酸或其盐且同时含芳香剂的特殊组合物，其中所有组合物必须具有1.48～1.53cSt的折射率。
EP-A-636359描述的是以α-ω烷二羧酸和羊毛蜡酸为基质的具有除臭作用的活性成分的混合物，采用常规的辅助剂也可将其制成固体棒。
在皂基质芳香剂中，活性成分溶于醇，或在无醇配方中溶于多羟基化合物中。但是高的皂类比例不易转化成其它配方，如除臭棒。
本发明要解决的问题就是改进一种固态化妆品组合物，使其能用于各种类型的皮肤，而不会由于其基质的不同而导致皮肤发炎问题，并且完全或基本透明。
一个更独特的任务是提供添加了活性成分或香味的透明或半透明的化妆品棒。
该以固态油脂为基质的新型固态化妆品组合物，其含量特征为化妆品可采用的油脂或油脂混合物占重量的40～95％，羊毛甾醇占重量的1～10％，一种或多种活性化妆品物质或添加剂占重量的0.1～58％。
本发明的首要特征为所述组合物的优选的具体实例是透明的，即完全透明和最大程度的清澄。其它具体实例可能是半透明的，即根据特有的添加剂而具有较低的透明度。
本发明的另一个具体实例是通过添加大量的颜料或添加剂也可产生不透明的暗色的效果。
令人惊奇的是，发现在一般的化妆品油脂中添加羊毛甾醇会形成固态蜡状产品，根据羊毛甾醇含量及油脂类型的不同其滴点达到60℃以上，这使其极适于制成化妆品棒及其它固态化妆品组合物。
羊毛甾醇是一种甾类醇，羊毛甾-8，24-二烯-3β-醇或4，4，14α-三甲基-5α-胆甾-8，24-二烯-3β-醇，主要来源于羊毛脂，例如通过分馏结晶得到。羊毛脂来源于绵羊的羊毛蜡，被认为是化妆品油膏的基质。关于获得羊毛甾醇的分离方法的进一步信息见E.V.Truter的论文Woolwax(Interscience，1956)，这里作为参考文献使用。羊毛甾醇分子量为426.7，为无色晶体，熔点138～140℃，可溶于氯仿和乙醇。
羊毛甾醇可作为商品以同样的名称从不同供应商处购买，例如Croda Chemicals Ltd.，East Yorkshire，England。
由于其与胆甾醇的关系，羊毛甾醇在治疗代谢系统紊乱方面具有重要意义，并作为乳化剂而闻名。
至今没有任何专家指出为达到所要求的固体状态和化妆品性质的进一步改进而将化妆品油脂与羊毛甾醇，蜡，橡胶的共聚物和高聚物混合能得到类似于传统的唇膏而又透明的固态产品。
本发明中所使用的油脂可以是一般的化妆品用油脂，例如矿物油脂；氢化聚异丁烯；合成的或天然的角鲨烷，例如Synthesqual或Cosbvol；带支链或不带支链的，饱和或不饱和的化妆品用酯或醚；植物油或其两种及多种的混合物。
适用的酯或醚包括(INCI名称)双季戊四醇基六辛酸酯/六癸酸酯/1，2，4-苯三酸三癸基酯/硬脂酸十三烷基酯/新戊基二醇二辛酸酯，二癸酸酯，丙二醇二辛酸酯5，丙二醇二辛酸酯2，30二癸酸酯，硬脂酸十三烷基酯/新戊二醇二辛酸酯，肉豆蔻酸异丙基酯，二异丙基二聚二亚油酸酯，三甲基丙烷三异硬脂酸酯，肉豆蔻醚，十八烷基醚，丁醚，二辛醚，PPG1-PEG9十二烷二醇醚，PPG15十八烷基醚，PPG14丁醚，fomblin HC25。
特别适用的油脂包括矿物油脂，氢化聚异丁烯，聚异戊二烯，角鲨烷，1，2，4-三苯酸三癸基酯，三甲基丙烷三异硬脂酸酯，异癸基柠檬酸酯，新戊基二醇二庚酸酯，PPG15十八烷醚，金盏花油，西蒙得木油，鳄梨油，昆士兰果油，或上述几种的混合物。油脂的选择将影响到所述固态组合物的化妆品特征，例如透明度，柔软程度，稳定性，覆盖性等。例如重量百分比为50-70％的角鲨烷或氢化聚异丁烯得到完全透明的固态组合物。
本发明中适用的活性化妆品的成分包括聚合物，共聚物，二氧化硅，维生素，有机油溶性色料，无机颜料，抗氧化剂，芳香剂，防晒剂，香料及其它活性化妆品用物质，如高岭土和WO96/17588所述用SiO2改性的高岭土。
根据本发明的组合物，其中只含油脂和羊毛甾醇即可得到具有令人满意的固态化妆品组合物，并可应用于化妆品棒。使用以上所列及下述活性辅助成分时可能会进一步改进化妆品的固态特性及其它化妆品特性。
根据本发明的组合物的固化性，尤其是在化妆品棒中的固化性可通过高聚物或共聚物得到改进，例如，氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物如Hercules Regalite R101；乙烯基吡咯烷酮和长链α-链烯如Antaron V220，Antaron V216，Unimer U15的共聚物；脂肪酸酯的盐类如异硬脂酰乳酸钠，(Rita Corp.Pationic ISL)；PEG120甲基葡萄糖二油酸酯(如Glucamate DOE120)及它们的混合物，也可是橡胶(如聚异戊二烯)和蜡(如蜂蜡)。聚异戊二烯尤其适用。
氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚的共聚物由于其减小断裂强度而又不导致透明棒的浑浊而成为特别优选。另外，氢化烃类树脂可保证更好的唇膏及其它细棒的成形和灌注特性。
根据本发明，一种优选的组合物是含40-95％重量的化妆品用油脂或油脂混合物，1-10％重量的羊毛甾醇及5-30％重量的一种或多种化妆品用共聚物或高聚物和合适的香料，色料及它们的混合物。
通过添加无机物如二氧化硅，例如Aerosil、Cab-o-Sil或Syloid、颜料、高岭土或用SiO2改性的高岭土TiO2等可进一步使所述组合物固化。其中可能含有的羟基能成键使产品固化而不破坏其透明度，同时可降低使用化妆品棒时皮肤的油腻感。
该化妆品组合物中的其它添加剂或活性成分可以包括维生素，如维生素A或A的衍生物，有色植物提取物，如脂溶性的栀子提取物，脂溶性胡萝卜提取物，辣椒粉LS提取物，β-胡萝卜素，硬种子提取物，有机防晒剂如甲氧基肉桂酸辛基酯，甲基gluceth10或甲基gluceth20以及活性芳香剂如Triclosan或去味剂如Grillocin。
添加香料是特别令人感兴趣的一点。本发明所述的固态组合物具有可添加通常溶于乙醇的或浓缩的大量香料而不导致该组合物失去其透明度的优点。根据所述组合物的总重可添加重量百分比为0.1～15％的香料。能够大量生产的透明香料棒会使使用特别方便而令人愉快，例如用于颈部，面部，腋窝等处。
本发明所述组合物另一点特别令人感兴趣的是添加色料及颜料。所有商用的有机色料及无机颜料均可使用。必须注意到的是，为维持组合物的透明度需要使用有机脂溶性色料，而在半透明或不透明组合物中也可使用无机颜料。
向组合物中添加有机油溶性色料并不困难。添加无机颜料时最好将颜料或颜料混合物在油中碾碎再向组合物中添加。低的颜料含量，即重量百分比在0.1～0.3％范围内得到有色的近乎透明的固态组合物。高颜料含量例如重量百分比在3～4％范围内得到浑浊或不透明的组合物。也可制成唇膏，化妆棒，唇油，胭脂或粉底，它们是本发明中颜料含量高达8％重量的特殊形式。
颜料，颜料混合物及那些具有颜料作用的粉末均适用，包括那些具有珠光作用的粉末，如氧化铁，(二)氧化钛，云母，高岭土，滑石，云母/氧化钛，云母/氧化钛/氧化铁，氯氧化铋，尼龙晶球，陶瓷晶球，扩张或非扩张性合成高分子粉末，粉状天然有机化合物如地面固藻，网状或非网状谷物淀粉及云母/氧化钛/有机色料。
本发明所述这些基本添加了香料(例如香料棒)的固态组合物当然也可以添加颜料；反之，含有各种浓度的颜料的组合物也可以添加香料。
组合物中也可添加液晶如Merck Licritherm。
本发明的另一特征是组合物不含水相，也就是说不含任何另加入的可视为添加相的水。组合物只含有极少量的使成分间产生物理结合的水。但其含量小于重量的5％。
本发明所述的固态组合物通常在升温至40～90℃条件下混合搅拌油脂和羊毛甾醇制得。当使用具有较高熔点的树脂高聚物或共聚物作为添加剂时温度可以更高。熔化有利于向组合物中添加这些物质。然后在适宜温度下搅拌加入其它活性化妆品用物质或其它添加剂，该温度为本领域的专家所知。该均相混合物先通过缓慢搅拌去除空气，然后倒入适宜的模具内冷却。
本发明优选的具体实施例如下1)透明固态化妆品形式的固态组合物；有色或无色，含有或不含香料，活性物质，防晒剂或液晶；2)透明香味组合物，有色或无色，含香料，含有或不含活性物质，防晒剂或液晶；3)透明防晒组合物，有色或无色，含有或不含香料，含有或不含活性物质或液晶；4)透明除臭剂和/或抗汗剂组合物，有色或无色，有香味，含有或不含活性物质或液晶。
下面将举例详述本发明。如无特别指出，百分比均为重量百分比。实施例1无色透明棒(1)产品通过在约115℃下混合所有成分制得。该蜡状物熔化后将均相产物冷至70℃倒入模具。
羊毛甾醇 3角鲨烷 加至1001，2，4-苯三酸三癸基酯15氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物15实施例2无色透明棒(2)组合物按实施例1方法制造。
羊毛甾醇 8氢化聚异丁烯 加至1001，2，4-苯三酸三癸基酯25氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物22实施例3有色透明棒羊毛甾醇 6氢化聚异丁烯 加至1001，2，4-苯三酸三癸基酯24.97
氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物 8红Ca++色淀(CI 15850∶1) 0.02红33铝色淀(CI17200) 0.01将羊毛甾醇，共聚物，1，2，4-苯三酸三癸基酯和氢化聚异丁烯在最高约115℃下熔化，同时以约每分钟300转的速度搅拌。完全熔化后，降温至95℃，加入事先与苯三酸酯混合的颜料。接着以约每分钟350转的速度搅拌下加入二氧化硅。加入二氧化硅后缓慢搅拌同时降温以去除均相混合物中的空气。然后在65℃下将混合物倒入模具。实施例4含有色植物提取物的透明棒羊毛甾醇 7氢化聚异丁烯 531，2，4-苯三酸三癸基酯 24.90氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物 10二氧化硅 4硬种子提取物 0.10制备方法同实施例3。硬种子提取物在加入二氧化硅后在80℃下加入。实施例5含防晒剂的透明棒羊毛甾醇 8氢化聚异丁烯 加至100三甲基醇丙烷三异硬脂酸酯 10氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物 10甲氧基肉桂酸辛基酯 6
制备方法同实施例1。甲氧基肉桂酸辛基酯在冷却过程中在70℃下加入。组合物防晒系数(SPF)为8。实施例6具有芳香特性的透明棒羊毛甾醇 5.5聚异戊二烯 加至100Triclosan0.3角鲨烷 3香料 1制备过程类似实施例1。Triclosan在冷却过程中在70℃下加入；香料在化合物倒入模具前加入(约60℃)。实施例7香料棒羊毛甾醇 6.9氢化聚异丁烯 651，2，4-苯三酸三癸基酯 5氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物 10二氧化硅 3.5香料 10按照实施例1的方法制备；香料在化合物倒入模具前约60℃下加入。实施例8化妆棒羊毛甾醇 5氢化聚异丁烯 加至100
三癸基苯乙烯 23.5甲基苯乙烯/茚二氧化硅 8.5二氧化硅 2红色颜料 0.5黑色颜料 0.2按照WO96/17588改性的高岭土 1.2二氧化钛 1.0棕色颜料 0.8制备方法类似于实施例3。
权利要求
1.一种以固化油脂为基质的固态化妆品组合物，其特征在于基于所述组合物的总量，含有40～95％重量的化妆品用油脂或油脂混合物，1～10％重量的羊毛甾醇和0～58％重量的一种或多种化妆品活化物质或添加剂。
2.按照权利要求1的组合物，其特征为该组合物含0.1～50％重量的一种或多种活性化妆品成分或添加剂。
3.按照权利要求1的组合物，其中的油脂可选自由矿物油脂，氢化聚异丁烯，聚异戊二烯，角鲨烷，植物油脂，化妆品用酯类，化妆品用醚类及其它们的混合物所组成的组中。
4.按照权利要求3的组合物，其中使用了以下一种油脂或几种油脂的混合物氢化聚异丁烯，聚异戊二烯，角鲨烷，1，2，4-三苯酸三癸基酯，三甲基丙烷三异硬脂酸酯，异癸基柠檬酸酯，新戊基二醇二庚酸酯，PPG15十八烷醚，金盏花油，西蒙得木油，鳄梨油或昆士兰果油。
5.按照权利要求1的组合物，其特征为该组合物含40～95％重量的化妆品用油脂或油脂混合物，1～10％重量的羊毛甾醇和5～30％重量的一种或多种化妆品用高聚物或共聚物。
6.按照权利要求1的组合物，其中化妆品的活性成分或添加剂选自由如聚异戊二烯，高聚物，共聚物，二氧化硅，维生素，有机脂溶性色料，无机颜料，植物色料，改性或未改性的高岭土，抗氧化剂，芳香剂，防晒剂和香料所组成的组中。
7.按照权利要求5或6的组合物，其中的高聚物和共聚物选自由氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物，乙烯基吡咯烷酮和长链α-链烯的共聚物，脂肪酸酯的盐类，PEG-120甲基葡萄糖二油酸酯及其它们的混合物所组成的组中。
8.按照权利要求1-7的组合物，其中所述组合物是透明的。
9.按照权利要求1-7的组合物，其中所述组合物是半透明的。
10.按照权利要求1-9之一的组合物，其中所述组合物可以直径为0.5～5cm的化妆品棒的形式得到。
11.按照权利要求10的组合物，其中所述组合物可以不含水相的透明的带香味的化妆品棒的形式得到。
12.按照权利要求10或11的组合物，其中所述组合物可以有色的或有颜料的棒的形式得到。
13.按照权利要求1-10之一的组合物，其中所述组合物可以化妆品配方的形式得到。
14.按照权利要求1-10之一的组合物，其中所述组合物可以防晒剂配方的形式得到。
全文摘要
本发明涉及以固化油脂为基质的固态化妆品组合物,由于其具有类似蜡的特性和透明度,在与各种添加剂相结合的情况下,特别适用于制成化妆品棒。所述组合物的特征在于基于该组合物的总量,含有40—95重量%的化妆品用油脂或油脂混合物,1—10重量%的羊毛甾醇和0—58重量%的化妆品活性物质或添加剂。
文档编号A61K8/00GK1246787SQ98802250
公开日2000年3月8日 申请日期1998年2月6日 优先权日1997年2月11日
发明者埃莱娜·德·克莱蒙－加勒朗, 莱昂哈德·察斯特罗, 卡琳·戈尔兹－贝尔纳 申请人:朗开斯特集团有限公司