一种益气活血、消除疲劳的药物制剂的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种中药制剂的制备方法，具体为一种益气活血、消除疲劳的药物制剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]由阿胶、丹参、人参、黄芪、鸡血藤、五味子、当归、麦冬、龙眼肉、肉桂、灵芝、茯苓、山楂和酸枣仁等14味中药材为原料的消疲灵颗粒，具有益气活血，养血安神，消除疲劳，恢复体力的功效，常用于过度疲劳而引起的心悸气短，四肢酸痛，全身无力，精神疲惫，烦躁失目民，食欲不振和病后体质虚弱等症状的治疗。该制剂的配方是由多味补血补气的名贵中药材组成，是益气活血，消除疲劳的经典方。然而，由于目前该消疲灵颗粒的质量标准所提供的制备方法是通过直接加热煎煮、水提醇沉等较传统的提取技术制备而成，提取方法不够科学严谨，制备工艺较粗放粗糙，易造成提取率低、中药材资源的严重浪费，且一些热敏性药材功效成分易受热降解，增加生产成本和严重影响产品的品质。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种提取率高，避免热敏性功效成分降解的益气活血、消除疲劳的药物制剂的制备方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
[0005]—种益气活血、消除疲劳的药物制剂的制备方法，由下列重量份的原料药制成，人参75-225份、麦冬250-750份、五味子150-450份、黄芪250-750份、当归150-450份、龙眼肉200-600份；肉桂50-150份；灵芝150-450份、鸡血藤150-450份、茯苓125-375份、山楂250-750份、丹参150-450份、酸枣仁150-450份、阿胶100-300份，其特征在于采用以下步骤制备:
(1)采用超微粉碎技术分别将阿胶、人参、灵芝和茯苓粉碎成细粉，其余十味药材用粉碎机粉碎，备用；
(2)除步骤(1)中阿胶的细粉之外，将其余十三味粉碎的药材加入8倍药材细粉重量的水超声提取，提取后过滤，收集滤液；
(3)将步骤(2)中的滤液减压浓缩至60°C时相对密度为1.1-1.2的清膏；
(4)将步骤(3)的清膏进行醇沉；
(5)将步骤(4)醇沉后的清膏用微孔滤膜过滤，减压回收乙醇，并浓缩成60°C时相对密度为1.25-1.4的稠膏；
(6)将步骤(5)的稠膏加入步骤(1)中的阿胶细粉混合，再加入辅料，充分混匀；
(7)将步骤(6)充分混匀后的药物和辅料混合物通过湿法制粒，在60°C沸腾干燥，即得。
[0006]步骤(1)所述的超微粉碎是指分别将阿胶、人参、灵芝和茯苓粉碎成粒径为3-20微米的细粉。
[0007]步骤(2)所述的超声提取次数为2次，每次0.5-0.75h，超声波功率为40-80kw，温度为 20-40°C。
[0008]步骤(4)所述的醇沉温度为5_10°C，含醇量为50-80%，醇沉24h。
[0009]步骤(6)所述的加入的辅料为糊精、淀粉、微晶纤维素、硬脂酸镁、甜菊素的一种或多种；
所述的益气活血、消除疲劳的药物制剂还可制成片剂或胶囊剂。
[0010]本发明的有益效果是:本发明通过超微粉碎名贵中药材和超声波提取技术，提取率高，避免了热敏性成分的降解，有利于药材的充分利用，节约能源和成本;克服了直接用水煎煮提取的缺陷，提取率更高，减少了有效成分的降解，降低了生产成本，且最终提高药物制剂的药效。
【具体实施方式】
[0011]以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于说明本发明，并不限制本发明的范围。
[0012]实施例1。
[0013]处方组成:人参7.5kg、麦冬25kg、五味子15kg、黄芪25kg、当归15kg、龙眼肉20kg;肉桂5kg;灵芝15kg、鸡血藤15kg、茯苳12.5kg、山楂25kg、丹参15kg、酸率仁15kg、阿胶10kg,糊精20kg，甜菊素lkg，共制成20000袋(6g/袋)颗粒剂。
[0014]采用以下步骤制备:采用超微粉碎技术分别将阿胶、人参、灵芝和茯苓粉碎成10微米左右的细粉，其余十味药材用粉碎机粉碎，备用；除阿胶的细粉外，将其余十三味粉碎的药材加入8倍药材细粉重量的水超声提取2次，每次0.5h(超声波功率60kw，温度为25°C)，过滤，滤液减压浓缩至相对密度为1.10-1.15(60°C)的清膏，加入乙醇使含醇量达到60%，搅匀，5°C的冷库中静置24h，微孔滤膜过滤，减压回收乙醇，并浓缩成相对密度为1.35(60°C )的稠膏，加入阿胶细粉，再加入辅料，混合均匀，湿法制粒，在60°C沸腾干燥，分装，即得颗粒剂。
[0015]鉴别:(1)取本品12g，研细，加三氯甲烷40ml超声处理30分钟，弃取三氯甲烷，药渣挥干溶剂，加甲醇50ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，合并氨试液，并用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，放置分层，取上层正丁醇液与上述氨试液洗涤的正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版)试验，吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液2μ1，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，瞭干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0016](2)取本品6g，研细，加甲醇40ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加稀盐酸调节PH值至2，加乙酸乙酯40ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加50%甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(25:10:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟后，取出，放置约5小时(对照品在365nm紫外灯下荧光斑点清晰)，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的焚光斑点。
[0017]含量测定:照高效液相色谱法(中国药典2015年版)测定。
[0018]色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-醋酸(5:160:1)为流动相;检测波长为281nm;柱温为室温;理论板数按丹参素峰计算，应不低于3000 ο
[0019]对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇溶液制成每lml含0.03mg的溶液(相当于每lml含丹参素