专利名称：一次造粒法生产水合偏硅酸钠的方法和设备的制作方法
水合偏硅酸钠是一种良好的重垢洗涤剂原料，化学组成为SiO2·Na2O·nH2O，外观为白色粉状或粒状物。由于其具有强碱性，去污力强、缓冲能力大，可中和酸性污物，使脂肪和油物乳化，对无机物具有反絮凝作用，对金属又具有防腐蚀作用，因此广泛应用于家用洗衣粉、工业洗涤剂、金属清洗剂、食品工业清洁剂、织物处理剂及旧纸张的脱墨等方面。商品以五水偏硅酸钠(SiO2·Na2O·5H2O)和九水偏硅酸钠(SiO2·Na2O·9H2O)为主。
目前国内外生产水合偏硅酸钠的工艺流程主要有(1)结晶粉碎法-先将原料液与少量晶种混合，倒入盘中形成板块状固体物，再经粉碎、整粒、干燥、筛分而获得成品。该法的技术上主要缺点是生产周期长，设备庞大占地面积大，粉碎时易造成细粉量多成品率低，干燥过程中易造成局部超温，部分过量脱水造成成品易发粘结块。(2)溶液结晶法-将原料液加到具有一定组份的母液中进行冷却结晶，再经过滤、干燥、筛分而获得成品。该法技术上的主要缺点是母液循环量大，由于母液长期循环使用造成杂质不断积累，引起结晶过程的恶化使结晶细小，过滤时由于母液夹带量增加使成品中氧化钠含量偏高，模数(即SiO2与Na2O的摩尔比)小于1，碱性增大而不能适应某些应用。同时产品水不溶物含量增加，造成产品白度下降。在干燥过程中亦易造成局部超温，部分过量脱水造成成品易发粘结块。(3)喷雾或沸腾造粒法-先将原料液与少量晶种混合，然后在喷雾塔或沸腾床内进行结晶、造粒和干燥，再经筛分而获得成品。该法的主要缺点是设备结构复杂，一次性投资大，干燥过程中易造成局部超温及操作要求严格等。
为克服现有生产技术上的不足，本发明者经过多年对水合偏硅酸钠生产工艺的研究，开发成功了一次造粒法生产水合偏硅酸钠新工艺，并找到了适用于这一新工艺方法的结晶造粒设备。即在结晶造粒器内，将原料液与晶种充分快速地混合，通过精细地控制操作条件，就可顺利地进行水合偏硅酸钠的结晶造粒，不需干燥直接筛分就可得到满意的颗粒状产品。
该工艺具有工艺流程短的优点，避免了溶液结晶法生产过程中母液的跑冒滴漏，降低了原料的消耗及环境污染。特别是省去了上述各方法都需要的干燥过程，使能耗及粉尘污染大为降低。该工艺所需设备结构简单具有通用性，操作易于撑握，投资少，占地面积小，容易实现工业规模的生产。
更重要的是采用该工艺生产的水合偏硅酸钠的质量优于上述各工艺方法所得产品质量。产品为光滑球形颗粒，粒径可以根据用户需要而进行调整。因为没有干燥过程而避免了因局部超温脱水过量而造成的物料发粘结块，故产品流动性极好，长期堆放也不易结块。因为没有过滤过程，使产品模数可精确控制在1.00-1.03。又因为该法产品是被细微晶种包裹着的无定型结晶颗粒，表面光滑造成了光线的反射和散射，使产品增加了白度，而在溶液结晶法或结晶粉碎法中产品为结晶形，在放大镜下观察呈透明状，白度因此有所降低。
利用本发明的工艺方法生产水合偏硅酸钠工艺流程见附图一，前半部工艺流程即生产出合格的水合偏硅酸钠原料液与目前国内通用的流程是一样的。首先用原料硅酸钠溶液(又名水玻璃或泡花碱)比重35-41Be’，SiO2与Na2O摩尔比为2.2-3.4，市售一级品(GB4209-84)与液体烧碱，NaOH≥30%，市售一级品(GB209-84)在一次反应器1内配制成SiO2与Na2O摩尔比为1.00-1.03的稀原料液。然后在1内蒸发浓缩到成品中的含水量。如成品为五水偏硅酸钠，则蒸浓到水含量等于42.5-43.5%;如成品为九水偏硅酸钠，则蒸浓到水份等于57-58%。制成原料液，五水原料液在75-100℃保温备用，九水原料液在50-70℃保温备用。根据本发明，原料液的水合度只要在五水物到九水物之间，模数在1.1-0.9之间，均能利用本发明的方法生产出水合偏硅酸钠粒状产品。
结晶造粒器2可选用粉状物料湿法造粒的固体混合机，见附图二，容积为10-1000升，由进料口1、混合槽2、排出阀4、搅拌桨3、主轴6、电机5等组成，材质为不锈钢或碳钢涂以耐腐蚀涂料等。搅拌桨转速为150-1000转/分，搅拌桨的转速可以不变，但最好为可调的。结晶造粒器内可预先放入一定量的粒径小于60目的水合偏硅酸钠细粉做为晶种，启动设备，将原料液分散成细滴状或小流状加到结晶造粒器内;也可以先启动设备，然后将分散成细滴状或小流状的原料液与小于60目的水合偏硅酸钠晶种同时加到结晶造粒器中。晶种成份可以与原料液成份相同也可以近似相同。原料液与晶种的加入比例以混合后变成糊状物之前的最大量为限度，晶种越细加入的原料液比例可以越大，一般为10%-60%(重量百分数)，最好为20%-35%。
加入的原料液在结晶造粒器高速旋转桨叶的撞击和剪切作用下，立即被破碎成细滴并与晶种混炼，又在原料液的粘合下使器内物料形成疏松的聚集体，这时原料液的加入比例为最适宜比例，少加成球率低粒度小，多加则会形成糊状，使结晶造粒器不能正常工作。因为原料液细滴与细晶种接触表面积很大，促使原料液在很短时间内结晶固化，这时聚集体逐渐变硬变脆，并被碎成小颗粒，小颗粒再经旋转桨叶及相互间撞击的整粒作用而成为表面光滑的密实的球形粒子，粒径一般为0.2-5毫米，物料在结晶造粒器内停留时间一般为5-60分钟，最好为10-40分钟即可获得足够硬度和粒度。结晶造粒器可以连续作业也可以间断作业。从排料阀排出物料直接进入多层振动筛3，取出适宜粒度者做为成品4，过粗的筛余物经粉碎机5后返回前工序，过细的筛余物及粉碎后的细粉可做为晶种使用。
利用本发明的工艺方法进行水合偏硅酸钠结晶造粒时，所用设备不限于上述的固体混合机，如将原料液以细滴状喷洒到晶种上，采用水泥及磷肥工业造粒的通用设备如园盘造粒机、滚筒造粒机以及其他类似设备也能一次进行水合偏硅酸钠的结晶造粒，所以本发明的工艺方法所采用的设备具有广泛的通用性。
做为水合偏硅酸钠成品，粒度一般控制在0.3-1.5毫米，体积密度0.8-0.9克/毫升，白度≥80%，模数即SiO2/Na2O摩尔比1.00-1.03，对于五水偏硅酸钠SiO2含量28.0±0.5%，Na2O含量28.5±0.5%，对于九水偏硅酸钠SiO2含量21±0.5%，Na2O含量22±0.5%。
根据本发明的工艺流程的设备，结合如下实施例做进一步阐明，参见附
图1。
将市售的模数为3.1-3.3，浓度为40Be’的按GB4209-84为一级品的硅酸钠水溶液与市售的按GB209-84为一级品30%液体烧碱在一次反应器1内配制成模数等于1的稀混合液，并在1内蒸发浓缩到SiO2含量＝27.5%，Na2O含量＝28.5%，在80℃左右保温备用。一次反应器1为一标准式蒸发器。结晶造粒器2的结构示意图见附图2，容积为50升，搅拌桨叶转速为250-500转/分，内预先放入经粉碎机5粉碎并通过60目筛的五水偏硅酸钠细粉约20公斤。粉碎机5为一万能粉碎机。启动结晶造粒器2将保温备用的原料液成小流状加到2内，约10分钟共加入8公斤原料液。再经过约8分钟结晶造粒，产品呈光滑球状从器底排料阀放出。经双层振动筛3筛分，取出小于20目大于60目的粒子做为成品。成品重8公斤，过粗的筛余物经粉碎机5粉碎后加到结晶造粒2中做为晶种，过细的筛余物可直接返回做为晶种。测得成品SiO含量为27.7%，Na2O含量为28.7%，摩尔比为1.00，体积密度0.85g/ml，白度82.7%。
权利要求
1.一种生产五水到九水之间任意水合度的偏硅酸钠的生产方法，其特征在于在结晶造粒器内，通过控制特定的操作条件，将水合偏硅酸钠的原料液同时一次完成结晶和造粒过程；所述的结晶造粒器采用粉状物料湿法造粒的固体混合机，容积为10-1000升，搅拌浆叶转速为150-1000转/分；述的水合偏硅酸钠原料液中SiO2与Na2O摩尔比，即模数为0.9-1.1；原料液与晶种的加入比例为10%-60%；原料液以小流状或细滴状喷洒到晶种上。
2.根据权利要求1所述的方法，结晶造粒器搅拌浆叶转速最好为可调;
3.根据权利要求1，在进行水合偏硅酸钠结晶造粒时，晶种应为小于60目的水合偏硅酸钠细粉，其组成可以与原料液相同或近似相同;
4.根据权利要求1，原粒液进入结晶造粒器的温度，五水物应为70-100℃，九水物应为50-70℃;
5.根据权利要求1，原料液在结晶造粒器内停留时间为5-60分钟;
6.根据权利要求1，结晶造粒器可以间断作业，也可连续作业;
7.根据权利要求1，采用园盘造粒机、滚筒造粒机以及其他类似设备也可按本发明的一次造粒法完成水合偏硅酸钠的结晶和造粒;
8.根据权利要求1，水合偏硅酸钠经过该流程造粒后，不用干燥，可直接筛分取得所需粒度的成品。
全文摘要
一次造粒法生产水合偏硅酸钠的方法和设备其特征在于在结晶造粒器内，通过控制特定的操作条件，将水合偏硅酸钠的原料液同时一次完成结晶和造粒过程；所述的结晶造粒器采用粉状物料湿法造粒的固体混合机，容积为10—1000升，搅拌浆叶转速为150—1000转/分；所述的水合偏硅酸钠原料液中SiO原料液与晶种的加入比例为10％—60％，原料液以小流状或细滴状喷洒到晶种上；经过该流程的产品不用干燥，可直接包装。
文档编号C11D7/14GK1092378SQ9310292
公开日1994年9月21日 申请日期1993年3月19日 优先权日1993年3月19日
发明者张志弘 申请人:张志弘