专利名称：一种苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法，属有机化学中非离子表面活 性剂阴离子化的合成技术领域。目前，合成酚醚磷酸酯的文献报道很多，一般由酚醚与磷酸化试剂反应制备。磷酸 化试剂，已报导的有三氯氧磷、五氧化二磷等。其中五氧化二磷法简单易行，产量高而最常 采用，但是，由于其是强氧化剂、强脱水剂，产品带有不同程度的颜色，尤其作为化纤油剂其 色泽直接影响纤维的质量，因而合成高质量的酚醚对于控制酚醚磷酸酯的色泽来说至关重 要。现有苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法为苯酚直接加环氧乙烷合成苯酚聚氧乙 烯醚，苯酚聚氧乙烯醚再和五氧化二磷酯化反应制得苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯。采用上述方 法制得的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯产品呈棕红色，由于产品的色泽深不能满足化纤工作应用 的需要。本发明的目的在于提供一种工艺简单易行，又能抑制苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯色泽 生产的制备方法，以满足化纤工作应用的需要。为了达成上述目的，本发明的技术解决方案是一种苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制 备方法，它以苯氧乙醇为起始剂，在碱催化剂的存在下与环氧乙烷进行聚合反应，得到苯酚 聚氧乙烯醚；所述苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷进行酯化反应，将酯化反应的目标物加入 去离子水进行水解，制得的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；所述苯氧乙醇与环氧乙烷的摩尔比为 1 1 9;所述苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的摩尔比为2.0 3.5 1。所述碱催化剂是KOH、NaOH或甲醇钠的任意一种或一种以上的混合物；所述碱催 化剂的加入质量为苯氧乙醇与环氧乙烷质量和的0. 1 1. 5%。所述聚合反应温度为90 150°C、反应时间为2 10小时；所述酯化反应温度为60 90°C、反应时间为4 10小时。所述制得的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯主要为单酯和双酯的混合物，其中，还有少量 的三酯、聚磷酸酯以及部分无机磷酸副产物生成。合成主要路线如下聚合反应
权利要求
1.一种苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法，其特征在于它以苯氧乙醇为起始剂，在碱 催化剂的存在下与环氧乙烷进行聚合反应，得到苯酚聚氧乙烯醚；所述苯酚聚氧乙烯醚与 五氧化二磷进行酯化反应，将酯化反应的目标物加入去离子水进行水解，制得的苯酚聚氧 乙烯醚磷酸酯；所述苯氧乙醇与环氧乙烷的摩尔比为1 1 9;所述苯酚聚氧乙烯醚与五 氧化二磷的摩尔比为2.0 3. 5 1。
2.根据权利要求1所述的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法，所述碱催化剂是Κ0Η、 NaOH或甲醇钠的任意一种或一种以上的混合物；所述碱催化剂的加入质量为苯氧乙醇与 环氧乙烷质量和的0. 1 1. 5%。
3.根据权利要求1或2所述的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法，其特征在于所述聚 合反应温度为90 150°C、反应时间为2 10小时；所述酯化反应温度为60 90°C、反应 时间为4 10小时。
4.根据权利要求1所述的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法，其特征在于所述制得的 苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯主要为单酯和双酯的混合物，其中，还有少量的三酯、聚磷酸酯以及 部分无机磷酸副产物生成。
全文摘要
本发明公开了一种苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法，它以苯氧乙醇为起始剂，在碱催化剂的存在下与环氧乙烷进行聚合反应，得到苯酚聚氧乙烯醚；所述苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷进行酯化反应，将酯化反应的目标物加入去离子水进行水解，制得的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯；所述苯氧乙醇与环氧乙烷的摩尔比为1∶1～9；所述苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的摩尔比为2.0～3.5∶1。所述碱催化剂是KOH、NaOH或甲醇钠的任意一种或一种以上的混合物。本发明的优点1、原料选择合理；2、确定了简单的工艺手段；3、产品稳定、针对性强，本发明的最终产品为无色。
文档编号D06M13/165GK102079813SQ20101054986
公开日2011年6月1日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日
发明者曾红舟, 王伟松, 王新荣, 贾埂美, 郭晓锋, 金一丰 申请人:浙江皇马科技股份有限公司