一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法，本发明采用在氨基硅烷偶联剂的链端引入反应性强的甲基丙烯酸缩水甘油酯获得高活性硅烷偶联剂，然后对高活性硅烷偶联剂水解，之后在溶剂存在的条件下合成高活性抗黄变改性氨基硅油，通过提高改性氨基硅油的反应性和交联能力、降低氨基上引发黄变的活泼氢的技术方案，克服了现有技术存在柔软度、透气性不可兼得，市场附加值难以提高的问题与不足，用本方法制备的高活性抗黄变改性氨基硅油处理织物制品，使织物制品达到了提高柔软度、透气性和抗黄变性，提升市场附加值的目的。
【专利说明】一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种改性氨基硅油的制备方法，具体是指用于对织物进行柔软、蓬松整理，具有高活性、抗黄变特性的一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法。
【背景技术】
[0002]氨基硅油作为织物柔软整理剂，适用于各类合成纤维、天然纤维以及由它们制成的织物，包括混纺制品，是目前纺织品后整理工序中必不可少的化工原料；织物制品的柔软度、透气性合称为舒适性，经氨基硅油乳液整理的织物，色泽易发生黄变，舒适性较差，现有技术的改性氨基硅油通过引入聚醚或环氧基团，以改善织物的黄变和提高透气性，但柔软度却相应下降，致使织物的舒适性难以整体提升，由于织物制品的黄变性和舒适性决定了织物制品的市场附加值，因此，现有技术存在织物制品的柔软度、透气性不可兼得，市场附加值难以提高的问题与不足。
【发明内容】
[0003]针对上述现有技术存在的问题与不足，本发明采用在氨基硅烷偶联剂的链端引入反应性较强的甲基丙烯酸缩水甘油酯获得高活性硅烷偶联剂，然后对高活性硅烷偶联剂水解，之后在溶剂存在的条件下合成高活性抗黄变改性氨基硅油，通过提高改性氨基硅油的反应性和交联能力、降低氨基上引发黄变的活泼氢的技术方案，提供一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法，旨在用本方法制备的高活性抗黄变改性氨基硅油处理织物制品，使织物制品达到提高柔软度、透气性和抗黄变性，提升市场附加值的目的。
[0004]本发明的目的是这样实现的:一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法，包括配方和制备工艺方法，其中:
[0005]所述的配方为，
[0006]硅烷偶联剂:N- ( β _氣乙基)-Y _氣丙基甲基二甲氧基硅烷，3.96 % ；
[0007]改性单体:甲基丙烯酸缩水甘油酯，2.73% ；
[0008]水解剂:去离子水，0.54% ；
[0009]基本原料:八甲基环四硅氧烷，79.58% ；
[0010]溶剂:二甲基甲酰胺，13.18% ；
[0011]催化剂:氢氧化钾，0.01% ；
[0012]配方单位为质量百分比；
[0013]所述的制备工艺方法为加成、水解、聚合，
[0014] 步骤一、加成
[0015]将配方中的硅烷偶联剂投入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200~300转/分钟，反应釜内升温至70°C时，开始滴加配方中的改性单体，滴加时间为3小时，在整个滴加过程中控制反应釜内温度在70~90°C，在滴加的同时向反应釜内充入氮气，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为平衡阀5~8个气泡/秒钟，在氮气氛下搅拌时间为4小时；停止充入氮气，反应釜内在原有的氮气氛下，温度保持75°C，继续保温搅拌反应3小时，制得高活性硅烷偶联剂；
[0016]步骤二、水解
[0017]将高活性硅烷偶联剂和配方中的水解剂加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200~300转/分钟，反应釜升温至90°C，保温反应，保温反应用时1小时，使偶联剂充分水解，然后降温至50°C，抽真空拔除低沸物，真空度为0.094个大气压，真空拔除用时30分钟，制得闻活性硅烷偶联剂水解料；
[0018]步骤三、聚合
[0019]将高活性硅烷偶联剂水解料和配方中的基本原料、溶剂投入到反应釜中，搅拌加热，搅拌器转速为200~300转/分钟，反应釜内升温至90°C时，加入配方中的催化剂引发聚合反应，聚合反应用时20分钟，之后，温度保持95°C，继续保温搅拌反应4小时，之后，温度降至60°C，开启真空阀，抽真空拔除反应液内的溶剂，真空度为0.099个大气压，真空拔除用时40分钟，之后，反应釜冷却降温至室温，获得高活性抗黄变改性氨基硅油制品。
[0020]本发明制备的高活性抗黄变改性氨基硅油，应用时，可以直接乳化使用，也可以和氨基硅油、聚醚硅油进行复配使用；使用本发明制备的高活性抗黄变改性氨基硅油处理的织物制品，能够同时提高柔软度、透气性和抗黄变性，由此提升了织物制品的市场附加值；由于本发明的配方中的溶剂可以通过真空拔除回收再利用，因此，降低了生产成本，有利于环境保护。
[0021]上述，本发明采用在氨基硅烷偶联剂的链端引入反应性强的甲基丙烯酸缩水甘油酯获得高活性硅烷偶联剂，然后对高活性硅烷偶联剂水解，之后在溶剂存在的条件下合成高活性抗黄变改性氨基硅油，通过提高改性氨基硅油的反应性和交联能力、降低氨基上引发黄变的活泼氢的技术方案，克服了现有技术存在柔软度、透气性不可兼得，市场附加值难以提高的问题与不足，所提供的一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法，用本方法制备的高活性抗黄变改性氨基硅油处理织物制品，使织物制品达到了提高柔软度、透气性和抗黄变性，提升市场附加值的目的。
实施例说明
[0022]以下通过具体实施例对本发明的一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法作进一步详细说明，所属领域的技术人员可以参照实施例的配方及制备方法制得高活性抗黄变改性氨基硅油，但不应理解为对本发明的任何限制。
[0023]【具体实施方式】
[0024]实施例
[0025]品名:高活性抗黄变改性氨基硅油
[0026]配方:配方单位为重量百分比；
[0027]硅烷偶联剂:N_ ( β -氛乙基)-Y _氛丙基甲基二甲氧基硅烷，3.96% ；
[0028]改性单体:甲基丙烯酸缩水甘油酯,2.73% ；
[0029]水解剂:去离子水，0.54% ；
[0030]基本原料:八甲基环四硅氧烷，79.58% ；
[0031]溶剂:二甲基甲酰胺，13.18% ；[0032]催化剂:氢氧化钾，0.01% ；
[0033]制备
[0034]制备条件、设备
[0035]环境气压:一个大气压；
[0036]环境温度:室温；
[0037]制备设备及配套:反应釜，配套氮气源和真空源；
[0038]制备工艺方法为加成、水解、聚合， [0039]步骤一、加成
[0040]将配方中的硅烷偶联剂投入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200~300转/分钟，反应釜内升温至70°C时，开始滴加配方中的改性单体，滴加时间为3小时，在整个滴加过程中控制反应釜内温度在70~90°C，在滴加的同时向反应釜内充入氮气，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为平衡阀5~8个气泡/秒钟，在氮气氛下搅拌时间为4小时；停止充入氮气，反应釜内在原有的氮气氛下，温度保持75°C，继续保温搅拌反应3小时，制得高活性硅烷偶联剂；
[0041]步骤二、水解
[0042]将高活性硅烷偶联剂和配方中的水解剂加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200~300转/分钟，反应釜升温至90°C，保温反应，保温反应用时I小时，使偶联剂充分水解，然后降温至50°C，抽真空拔除低沸物，真空度为0.094个大气压，真空拔除用时30分钟，制得闻活性硅烷偶联剂水解料；
[0043]步骤三、聚合
[0044]将高活性硅烷偶联剂水解料和配方中的基本原料、溶剂投入到反应釜中，搅拌加热，搅拌器转速为200~300转/分钟，反应釜内升温至90°C时，加入配方中的催化剂引发聚合反应，聚合反应用时20分钟，之后，温度保持95°C，继续保温搅拌反应4小时，之后，温度降至60°C，开启真空阀，抽真空拔除反应液内的溶剂，真空度为0.099个大气压，真空拔除用时40分钟，之后，反应釜冷却降温至室温，获得高活性抗黄变改性氨基硅油制品。
[0045]高活性抗黄变改性氨基硅油制品的用途、用法与储存:
[0046]用途:用于织物的柔软、蓬松整理；
[0047]用法:用浸轧或浸泡工艺对织物进行处理；
[0048]储存:防冻，避光密封保存。
【权利要求】
1.一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法，包括配方和制备工艺方法，其特征在于: 所述的配方为， 硅烷偶联剂:N_( β -氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，3.96% ； 改性单体:甲基丙烯酸缩水甘油酯，2.73% ； 水解剂:去离子水，0.54% ； 基本原料:八甲基环四硅氧烷，79.58% ； 溶剂:二甲基甲酰胺，13.18% ； 催化剂:氢氧化钾，0.01% ； 配方单位为质量百分比； 所述的制备工艺方法为加成、水解、聚合， 步骤一、加成 将配方中的硅烷偶联剂投入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200~300转/分钟，反应釜内升温至70°C时，开始滴加配方中的改性单体，滴加时间为3小时，在整个滴加过程中控制反应釜内温度在70~90°C，在滴加的同时向反应釜内充入氮气，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为平衡阀5~8个气泡/秒钟，在氮气氛下搅拌时间为4小时；停止充入氮气，反应釜内在原有的氮气氛下，温度保持75°C，继续保温搅拌反应3小时，制得高活性硅烷偶联剂； 步骤二、水解 将高活性硅烷偶联剂和配方中的水解剂加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200~300转/分钟，反应釜升温至90°C，保温反应，保温反应用时I小时，使偶联剂充分水解，然后降温至50°C，抽真空拔除低沸物，真空度为0.094个大气压，真空拔除用时30分钟，制得闻活性硅烷偶联剂水解料； 步骤三、聚合 将高活性硅烷偶联剂水解料和配方中的基本原料、溶剂投入到反应釜中，搅拌加热，搅拌器转速为200~300转/分钟，反应釜内升温至90°C时，加入配方中的催化剂引发聚合反应，聚合反应用时20分钟，之后，温度保持95°C，继续保温搅拌反应4小时，之后，温度降至60°C，开启真空阀，抽真空拔除反应液内的溶剂，真空度为0.099个大气压，真空拔除用时40分钟，之后，反应釜冷却降温至室温，获得高活性抗黄变改性氨基硅油制品。
【文档编号】D06M15/643GK103642044SQ201310687097
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月5日 优先权日:2013年12月5日
【发明者】何雨虹, 朱建华, 杨振 申请人:宁波润禾化学工业有限公司