本发明涉及纺织品整理工艺，具体来说，涉及一种棉/尼龙混纺织物的阻燃整理方法。
背景技术：
棉/尼龙混纺织物具有柔软、耐磨、弹性好等特点，是制作各种男女式服装尤其是军用服装的理想面料。而赋予棉/尼龙混纺织物耐久防火性能，则能使其更具功能性，应用范围更为宽广。
尼龙纤维属于热塑性纤维，在遇热燃烧时会发生软化，进而熔融收缩形成融滴。而棉纤维属于非热塑性纤维，燃烧后则会碳化。而当棉/尼龙混纺织物在遇热燃烧时，情况就完全不一样了。受热熔融的尼龙组分会覆盖在棉纤维的表面，棉纤维则碳化形成骨架，这样就阻止了织物的收缩。此时，熔融的尼龙无法从织物上滴落，反而会成为织物进一步燃烧的“燃料”。因此，对于棉/尼龙混纺织物进行阻燃整理，尤其是针对高尼龙含量的混纺织物，具有较大的难度。
在现有技术中，棉/尼龙混纺织物的防火整理主要是利用含磷化合物和含氮化合物来对织物进行处理。
例如，专利US911729使用环状磷酸酯Antiblaze 19,THPS/尿素对棉/尼龙混纺织物进行整理。但是，采用该种方法后，棉/尼龙混纺织物阻燃效果的耐久性有限，并且对尼龙占40％以上的棉/尼龙混纺织物阻燃后的手感影响较大。
专利US4812144针对尼龙含量40％以上的棉/尼龙混纺织物，采用两步法工艺进行整理。先用THP/尿素预缩体/氨对混纺织物中的棉组分进行整理，再用环状磷酸酯、四羟甲基磷化物以及尿素进行第二步整理。
现有技术中，防火整理后棉/尼龙混纺织物的阻燃耐久性不佳。而提高防火整理后织物的耐洗涤性能，则要求织物在整理过程中具有较高的带液率或要求整理后的织物上含有大量的阻燃化合物。而这种处理方式，会导致整理后的棉/尼龙混纺织物具有坚硬的手感，缺乏织物应有的舒适度和活动自由度，且成品异味大，不具备良好的使用价值。
因此，我们需要一种新的棉/尼龙混纺织物的染整工艺，可以进一步提高整理后棉/尼龙混纺织物的阻燃性及耐久性，还能提高织物的手感。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种棉/尼龙混纺织物的阻燃整理方法，与现有整理方法相比，应用本发明整理方法整理后的棉/尼龙混纺织物具有良好的防火性能、耐久性以及舒适的手感，且整理后的织物无异味。
为了实现上述目标，本发明提供一种棉/尼龙混纺织物的阻燃整理方法，至少包括以下步骤：
(1)将织物浸入第一浴中进行浸轧整理后加热烘干，其中，
所述第一浴的配方包括至少一种第一柔软剂和至少一种第一氧化剂；
(2)将步骤(1)获得的织物浸入第二浴中进行浸轧整理，然后加热烘干，再焙烘，其中，
所述第二浴的配方包括至少一种含磷化合物、至少一种含氮化合物和至少一种交联剂，并且，所述第二浴的pH值范围在2.0～5.0之间；
(3)将步骤(2)获得的织物浸入第三浴中进行浸轧整理，然后加热烘干，再焙烘，其中，
所述第三浴的配方包括至少一种第二柔软剂、至少一种甲醛捕集剂和至少一种第二氧化剂；
所述第一柔软剂和第二柔软剂是相同试剂或不同试剂；
所述第一氧化剂和第二氧化剂是相同试剂或不同试剂。
在本发明一实施例中，所述第一柔软剂与所述第二柔软剂是不同试剂；所述第一氧化剂和第二氧化剂也是不同试剂。
上述“至少一种”是指一种或多种。也就是说，在本发明的棉/尼龙混纺织物的阻燃整理方法中，所述第一浴的配方中可以包括一种第一柔软剂，也可以包括多种第一柔软剂；可以包括一种第一氧化剂，也可以包括多种第一氧化剂；所述第二浴的配方中可以包括一种含磷化合物，也可以包括多种含磷化合物；可以包括一种含氮化合物，也可以包括多种含氮化合物；可以包括一种交联剂，也可以包括多种交联剂；所述第三浴的配方中可以包括一种第二柔软剂，也可以包括多种第二柔软剂；可以包括一种甲醛捕集剂，也可以包括多种甲醛捕集剂；可以包括一种第二氧化剂，也可以包括多种第二氧化剂。
在本发明一实施例中，在所述第一浴的配方中，所述第一柔软剂和第一氧化剂的用量范围为1:(1～1.5)；
在所述第二浴的配方中，所述含磷化合物、含氮化合物和交联剂的用量范围为(20～30): (3.5～4):1；
在所述第三浴的配方中，所述第二柔软剂、甲醛捕集剂和第二氧化剂的用量范围为1:(3.5～7):(1～2)。
在本发明一实施例中，所述第一柔软剂和第二柔软剂分别选自聚硅氧烷乳液、氧化聚乙烯蜡乳液、季铵盐类表面活性剂中的一种或几种混合；所述第一氧化剂和第二氧化剂分别选自间硝基苯磺酸钠、间硝基对甲苯磺酸钠、过碳酸钠、双氧水、过碳酸钠、过硫酸钠中的一种或几种。
在本发明一较优实施例中，所述聚硅氧烷乳液为亲水性的聚硅氧烷乳液。
在本发明一较优实施例中，所述季铵盐类表面活性剂选自双(油基羧乙基)羟乙基甲基硫酸甲酯铵盐、双油基咪唑啉季铵盐中的一种或两种混合。
在本发明一实施例中，所述含磷化合物选自四羟甲基磷盐、四羟甲基磷盐与氨的预缩物、四羟甲基磷盐与尿素的初缩体、N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺、阻燃剂、环状磷酸酯中的一种或几种混合；所述含氮化合物选自氨基甲酰肼、尿素、N-羟甲基丙烯酰胺的一种或几种混合；所述交联剂选自醚化2D树脂、三羟甲基三聚氰胺树脂、六羟甲基三聚氰胺树脂的一种或几种混合。
在本发明一较优实施例中，其特征在于，所述阻燃剂为阻燃剂DM-3070。
在本发明一实施例中，所述的甲醛捕集剂选自尿素、乙烯脲、碳酰肼、吡咯、咪唑、己二酸二酰肼中的一种或几种混合。
在本发明一较优实施例中，在所述步骤(1)中，以40～100℃对织物进行加热烘干；在所述步骤(2)中，以80～110℃对织物进行加热烘干，再以150～170℃对织物进行焙烘；在所述步骤(3)中，以80～110℃对织物进行加热烘干，再以140～160℃对织物进行焙烘。
在本发明一较优实施例中，在所述步骤(3)之后进一步包括水洗及烘干步骤。
在本发明一较优实施例中，所述棉/尼龙混纺织物中尼龙组分的含量为10％～80％，棉组分的含量为20％～90％，并且，所述棉/尼龙混纺织物的每平方米重量在100g/m2至500g/m2之间。
需要说明的是，如无特别说明，本发明中使用的试剂均为市售产品。
在本发明的阻燃整理方法中，通过上述的分步整理方式，结合含磷化合物和含氮化合物的应用，使含磷化合物与含氮化合物在加热焙烘的过程产生交联而赋予棉/尼龙织物耐久 防火性能。所述第一浴和第三浴中的第一(第二)氧化剂，可以最大程度地提高化合物的氧化，有助于提高防火织物的耐洗性能。第一浴和第三浴中的第一(第二)柔软剂可以赋予棉/尼龙混纺织物柔软的手感，使其具有良好的服用价值。第三浴中的第一(第二)氧化剂和甲醛捕集剂，则能较大程度地降低织物的游离甲醛含量，使其对生态无害，达到服用要求。
与现有阻燃整理工艺相比，经由本发明阻燃整理方法整理后的棉/尼龙混纺织物具有良好的耐久防火性能、阻燃效果和耐洗性，可通过GB/T 5455-1997测试。整理后混纺织物的布面游离甲醛含量为15ppm-75ppm。经过50次洗涤后，织物的续燃和阴燃时间小于5秒，损毁长度小于15厘米。对照GB/T 17591-2006《阻燃织物》标准，使用本发明整理的棉/尼龙混纺织物能达到B1级。并且，经由本发明阻燃整理方法整理后的棉/尼龙混纺织物还具有舒适的手感，且无异味，可广泛用于服装、帐篷、装饰织物和交通工具用织物。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做详细的说明，实施例旨在解释而非限定本发明的技术方案。
1.各实施例中的实验数据测量方法
织物的燃烧性能按照GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验-垂直法》标准测定。
阻燃织物性能评价按照GB/T 17591-2006《阻燃织物》标准评定。B1级阻燃标准为：续燃时间≤5s，阴燃时间≤5s，损毁长度≤15cm。
阻燃织物的洗涤方法按照GB/T 17595-1998《织物燃烧试验前的洗涤程序》标准中B型洗衣机洗涤程序洗涤。
实施例1
在本实施例中，选用的织物为棉/尼龙6混纺织物，织物每平方米重量为232g/m2。该混纺织物中尼龙66的含量为50％，棉的含量为50％。
具体整理方法如下：
(1)第一浴整理液为：氧化聚乙烯蜡乳液30g/L，亲水聚硅氧烷乳液20g/L，间硝基对甲苯磺酸钠50g/L。通过浸轧的方式将第一浴整理液整理到上述混纺织物上，而后60℃烘干。
(2)第二浴整理液为：四羟甲基磷盐与尿素初缩体(THPS-U)350g/L，阻燃剂DM-307080g/L，环状磷酸酯50g/L，氨基甲酰肼30g/L，尿素40g/L，醚化2D树脂20g/L。通过浸轧的方式将第二浴整理液整理到经第一浴整理后的混纺织物上，而后100℃烘干，160℃焙烘 3分钟。
(3)第三浴整理液为：30％双氧水20g/L，尿素50g/L，乙烯脲20g/L，双油基咪唑啉季铵盐10g/L。通过浸轧的方式将第三浴整理液整理到经第二浴整理后的混纺织物上，而后100℃烘干，150℃焙烘1分钟。
最后对织物进行热水洗和冷水洗，最终得到具有耐久防火性能的棉/尼龙织物。
按照GB/T 17595-1998《织物燃烧试验前的洗涤程序》标准中B型洗衣机洗涤程序洗涤50次后测阻燃性能。性能如下表1所示：
表1实施例1棉/尼龙混纺织物(50/50)的阻燃整理性能
由表1的数据可以表明，经由本发明阻燃整理方法整理后的棉/尼龙混纺织物具有良好的耐久防火性能、阻燃效果和耐洗性。
实施例2
在本实施例中，选用的织物为棉/尼龙66混纺织物，织物每平方米重量为305g/m2。该混纺织物，尼龙66的含量为60％，棉的含量为40％。
具体整理方法如下：
(1)第一浴整理液为：双(油基羧乙基)羟乙基甲基硫酸甲酯铵盐20g/L，亲水聚硅氧烷乳液30g/L，间硝基对甲苯磺酸钠30g/L，间硝基苯磺酸钠30g/L。通过浸轧的方式将第一浴整理液整理到上述混纺织物上，而后60℃烘干。
(2)第二浴整理液为：四羟甲基磷盐与尿素初缩体(THPC-U)400g/L，阻燃剂DM-307080g/L，N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺50g/L，环状磷酸酯60g/L，N-羟甲基丙烯酰胺20g/L，尿素50g/L，醚化2D树脂10g/L，三羟甲基三聚氰胺树脂10g/L。通过浸轧的方式将第二浴整理液整理到经第一浴整理后的混纺织物上，而后100℃烘干，165℃焙烘2.5分钟。
(3)第三浴整理液为：30％双氧水20g/L，过碳酸钠10g/L，尿素50g/L，乙烯脲20g/L，双油基咪唑啉季铵盐20g/L。通过浸轧的方式将第三浴整理液整理到经第二浴整理后的混纺织物上，而后100℃烘干，150℃焙烘1分钟。
最后对织物进行热水洗和冷水洗，最终得到具有耐久防火性能的棉/尼龙织物。
按照GB/T 17595-1998《织物燃烧试验前的洗涤程序》标准中B型洗衣机洗涤程序洗涤50次后测阻燃性能。性能如下表2所示：
表2棉/尼龙混纺织物(40/60)的阻燃整理性能
由表2的数据可以表明，经由本发明阻燃整理方法整理后的棉/尼龙混纺织物具有良好的耐久防火性能、阻燃效果和耐洗性。
在本发明的阻燃整理方法中，通过上述的分步整理方式，结合含磷化合物和含氮化合物的应用，使含磷化合物与含氮化合物在加热焙烘的过程产生交联而赋予棉/尼龙织物耐久防火性能。所述第一浴和第三浴中的第一(第二)氧化剂，可以最大程度地提高化合物的氧化，有助于提高防火织物的耐洗性能。第一浴和第三浴中的第一(第二)柔软剂可以赋予棉/尼龙混纺织物柔软的手感，使其具有良好的服用价值。第三浴中的第一(第二)氧化剂和甲醛捕集剂，则能较大程度地降低织物的游离甲醛含量，使其对生态无害，达到服用要求。
与现有阻燃整理工艺相比，经由本发明阻燃整理方法整理后的棉/尼龙混纺织物具有良好的耐久防火性能、阻燃效果和耐洗性，可通过GB/T 5455-1997测试。整理后混纺织物的布面游离甲醛含量为15ppm-75ppm。经过50次洗涤后，织物的续燃和阴燃时间小于5秒，损毁长度小于15厘米。对照GB/T 17591-2006《阻燃织物》标准，使用本发明整理的棉/尼龙混纺织物能达到B1级。并且，经由本发明阻燃整理方法整理后的棉/尼龙混纺织物还具 有舒适的手感，且无异味，可广泛用于服装、帐篷、装饰织物和交通工具用织物。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。