本发明涉及利用高吸水性聚合液在es纤维无纺布上原位聚合交联合成高吸水性树脂颗粒从而制备高吸水性复合体的制备方法,所述高吸水性复合体主要应用于纸尿裤、卫生巾、失禁用品、宠物尿垫等吸收芯体。
背景技术:
:高吸水性树脂颗粒(sap)已广泛应用于纸尿裤、卫生巾、失禁用品、宠物尿垫等吸收芯体。高吸水性树脂为粉末状态,用于吸收芯体,须与绒毛浆混合而使其固定,但往往难以牢固地固定住,因为在外力条件下,凝胶态的高吸水性树脂经常会发生移动,从而导致吸收芯体中断层现象的发生。因此,有必要开发一种能够将高吸水性树脂颗粒牢固地固定在基材上的高吸水性复合体。目前已有高吸水性复合体的相关专利报道,大多是采用将聚合物溶液施涂于基材上,然后采用热风加热或紫外照射方式实现在基材上合成高吸水性树脂。这一合成条件类似高吸水性树脂颗粒的合成条件,但是高吸水性树脂颗粒在合成过程中一般采取搅拌方式使反应更加均匀,在反应完成后对高吸水性树脂进行破碎处理而得到颗粒尺寸可控的颗粒。然而,在基材上合成高吸水性树脂的反应条件较难控制,往往导致单体残留高,颗粒大小和分布不均,从而影响高吸水性复合体的柔软性以及吸水性能。技术实现要素:为了克服上述缺陷,本发明的目的是提供一种高吸水性复合体的制备方法,该制备方法利用高吸水性聚合液在为es纤维热风无纺布的基材上原位聚合交联合成高吸水性树脂颗粒,从而制备高吸水性复合体。为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:高吸水性复合体的制备方法,其利用高吸水性聚合液在es纤维热风无纺布上原位聚合交联合成高吸水性树脂颗粒,从而制备高吸水性复合体,所述方法的其特征在于所用的基材为es纤维热风无纺布,平方克重为15-50g/m2,且需等离子刻蚀预处理得到缺陷活性催化位点。高吸水性复合体的制备方法,其特征在于高吸水性聚合液包含单体丙烯酸或丙烯酰胺或两者的混合物(用氢氧化钠中和,中和度为70-75%),交联剂n,n`-亚甲基双丙烯酰胺,引发剂过硫酸钾或过硫酸钾-亚硫酸氢钠。聚合液单体浓度为40-70%(重量)。高吸水性复合体的制备方法,其特征在于聚合液的上液方式为超声喷雾上液,喷雾上液可以是es纤维热风无纺布单面喷雾,也可以是es纤维热风无纺布双面喷雾,雾粒直径为0.2-0.8mm,优选为0.4-0.6mm。高吸水性复合体的制备方法,其特征在于聚合交联反应条件为微波反应加热,反应温度为80-90oc,微波反应时间为5-30s;采用鼓风烘干方式,温度为100-110oc,烘干时间为30-300s。高吸水性复合体的制备方法,其特征在于高吸水性复合体的平方克重为100-400g/m2。本发明的有益效果在于:1、作为高吸水性复合体的基材必须满足聚合液在基材表面能够聚合交联,且需附着一定量的高吸水性树脂颗粒。粘胶水刺无纺布虽具有临时储水的功能,但实验发现,聚合液在其上面无法聚合交联(即使使用大剂量引发剂聚合液在其上面也无法聚合交联),推测可能是由于粘胶纤维含有羟基等有机基团,对引发剂自由基具有猝灭作用,从而导致无法引发丙烯酸(钠)进行聚合交联。纺粘无纺布相对于热风无纺布具有产量高、成本低的特点,但纺粘无纺布表面光滑(起毛少),比表面积小,高吸水性树脂在上面的附着量低,影响吸水倍率,且难以牢固地固定住,因此纺粘无纺布同样不适合用作高吸水性复合体的基材。es纤维热风无纺布具有导流的效果,能够提高高吸水性树脂的利用率和吸液速率。膨松的热风无纺布使高吸水性树脂具有许多附着位点,从而提高高吸水性复合体的平方克重。es纤维无纺布的平方克重需控制在15-50g/m2之间,当克重<15g/m2时,无纺布的拉断力<高吸水性复合体在吸水后膨胀所产生的应力,容易导致吸收芯体断裂;当克重>50g/m2时,由于无纺布本身吸保水倍率低,从而影响高吸水性复合体整体的吸保水倍率,而且增加成本。2、常规的高吸水性树脂合成是在一个带有搅拌功能反应容器中动态进行的,但高吸水性聚合液在基材表面静态进行聚合交联,往往导致反应不充分,单体残留高,因此需要提高聚合液在基材的反应活性使反应更加彻底。对基材es纤维热风无纺布进行等离子刻蚀处理可以使得纤维产生缺陷,而这种缺陷的吸附作用可以降低自由基链引发、链增长的活化能,从而使得聚合交联反应更加容易进行,减少单体残留。同时,由于在纤维上定点等离子刻蚀产生缺陷,聚合液在纤维上定点聚合交联,使得高吸水性树脂颗粒在纤维表面定点分布,使得高吸水性复合体更加柔软。同时,合理定点分布可以控制高吸水性树脂颗粒间的孔隙率,从而提高高吸水性树脂颗粒的吸保水倍率、吸水速率性能。由于高吸水性树脂在基材上定点原位聚合交联,因此高吸水性树脂在基材上附着更加牢固,在用作吸收芯体的情况下,即使剧烈抖动,吸收芯体也不会发生断层现象。3、合成高吸水性复合体的聚合液与常规sap颗粒的聚合液相似,但是由于聚合液在无纺布的上液量有限,因此需提高聚合液单体浓度,控制在40-70%(重量)之间,以提高高吸水性复合体的整体吸保水倍率。然而,单体浓度过高易使反应不完全,单体残留高。大量实验研究发现,单体浓度在40-70%(重量)之间,可以实现复合体吸水倍率>40g/g,保水倍率>25g/g,且单体残留<600ppm。4、采用超声喷雾方式将聚合液施加于es热风无纺布纤维上,可以实现合成的高吸水性树脂呈颗粒状态,且粒径大小可控,将雾粒直径控制在0.4-0.6mm之间,可以实现合成的颗粒尺寸为0.3-0.5mm,这与目前常规合成的sap颗粒颗粒尺寸一致,能够最大限度地发挥sap的性能。而其他专利采用的转移涂布、浸涂、刷涂上液方式易在无纺布表面形成液膜而导致所合成的sap呈薄膜状,比表面积小,吸收速率低,且由于吸水膨胀空间受限而影响吸保水倍率。5、微波技术应用于有机合成反应,反应速度比常规方法要加快数十甚至数千倍,并且能合成出常规方法难以生成的物质。聚合液雾粒直径小,比表面积大,水溶剂挥发速度快,采用常规的加热方式,反应速度较慢,聚合交联反应还未完全的情况下,水溶剂已大量挥发,从而造成反应难以完全反应,分子量低,单体残留多。微波反应直接对反应分子加热,具有反应速度快的特点,同时采用缺陷活性位点催化和80-90oc较高的反应温度以加速反应的进行,且这一温度低于水的沸点,水的蒸发速度仍相对较慢,因此能够保证在整个聚合交联反应中单体浓度变化不大。采用鼓风烘干方式去除水溶剂,温度控制在100-110oc之间,较高的烘干温度可以使水快速蒸发,提高高吸水性复合体的单位时间产量,但聚乙烯基材在高于120oc会发生软化,因此将烘干温度控制在100-110oc之间。6、高吸水性复合体的平方克重控制在100-400g/m2之间。实验发现,如表1所示,当平方克重<100g/m2时,高吸水性树脂颗粒附着量少,吸保水倍率低,而当平方克重>400g/m2时,由于sap颗粒团聚现象严重和吸水膨胀空间受限,从而导致吸保水倍率低且吸水速度显著变慢。表1不同平方克重高吸水性复合体对应的吸保水倍率和3min吸水倍率具体实施方式以下通过具体实施方式对本发明进行详细说明,但本发明的设计构思并不局限于此。实施例1、将18g/m2的es纤维热风无纺布进行等离子刻蚀处理以产生缺陷活性催化位点;2、对聚合液(采用氢氧化钠来中和丙烯酸,中和度为75%,单体浓度为50%(重量),0.05%n,n`-亚甲基双丙烯酰胺交联剂,0.2%过硫酸钾引发剂)超声喷雾,使其附着在纤维表面上,雾粒直径为0.4-0.6mm,控制喷雾量以达到目标要求高吸水性复合体的平方克重;3、采用微波加热,反应温度为85oc,反应时间15s,通过聚合交联反应制备附着于纤维表面的高吸水性树脂凝胶,经鼓风烘干,烘干温度为110oc,烘干时间为120s,制备附着于纤维表面的高吸水树脂颗粒;4、烘干后分切、收卷制成350g/m2的高吸水性复合体。比较例1在比较例1中,除es纤维热风无纺布未进行等离子刻蚀处理外,其余与实施例相同。比较例2在比较例2中,聚合交联反应的加热方式为鼓风烘干加热,其余与实施例相同。表2实施例与比较例所制备的高吸水性复合体的性能对比样品吸水倍率(g/g)保水倍率(g/g)单体残留(mg/kg)实施例462885比较例138211950比较例224127450吸水、保水倍率测试方法:1、剪取5cm*5cm的高吸水性复合体,准确称取其重量s,装入尼龙袋;2、将尼龙袋开口向上浸泡于盛有1500ml生理盐水(0.9%)的容器内,60min后将尼龙袋取出,开口向上自然垂直滴水10min,称取总重w1;3、未加入样品的尼龙袋按上述方法进行空白实验,称取尼龙袋湿重w2;4、将完成吸收倍数测试后的装有高吸水性复合体的尼龙袋放入离心脱水机中,以1600rpm脱水90s后,称取重量w3;5、对未加入样品的尼龙袋进行空白实验,称取尼龙袋脱水后的重量w4;6、吸水倍率g/g=(w1-w2)/s,保水倍率g/g=(w3-w4)/s。3min吸水速率测试方法:1、剪取5cm*5cm的高吸水性复合体,准确称取其重量s,装入尼龙袋;2、将尼龙袋开口向上浸泡于盛有1500ml生理盐水(0.9%)的容器内,3min后将尼龙袋取出,开口向上自然垂直滴水10min,称取尼龙袋总重w1;3、未加入样品的尼龙袋按上述方法进行空白实验,称取尼龙袋的湿重w2;4、3min吸水速率g/g=(w1-w2)/s。单体残留测试方法:准确称取1.000g的高吸水性复合体,将其剪碎,倒入烧杯中,然后加入200ml浓度为0.9%的生理盐水,放入回转子后加盖,用磁力搅拌器搅拌1h。用滤纸过滤,将滤液作为测试溶液。采用高效液相色谱测试丙烯酸含量。虽然本发明已经对具体实施方式进行了详细地说明和叙述,但对本领域技术人员来说,可以在不背离本发明的精神和范围内的情况下做出若干变化、修改及变型,但上述变化、修改及变型均落入到本发明的保护范围之内。当前第1页12