本发明属于纺织品染整
技术领域：
，具体涉及一种纤维素纤维活性染料超低盐原位矿化染色方法。
背景技术：
：在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”中披露了具体的染色后处理方法及所采用的相关助剂，所披露的染色方法事实上为纤维素纤维活性染料原位矿化染色方法。在发表的论文“粘胶毛条的活性染料原位矿化染色(印染，2017,No.19，p17～21)”上，介绍了纤维素纤维原位矿化染色新技术。在上述授权发明专利及发表论文中所介绍的染色方法中，在上染及碱剂固色环节结束后，不排放染色残液，在染色残浴与被染物共存的情况下加入矿化助剂，通过矿化助剂的矿化作用使染色残浴中及被染物上的包括废弃染料在内的有机污染物主要被消解为CO2和水，可减少染色废水中有机污染物的含量，同时减少对染品的后续净洗环节，可产生显著的节水减排效果。在上述原位矿化染色过程中，原位矿化环节所产生的矿化残液是被排放掉的，其中含有大量的促染盐，促染盐一般为元明粉或食盐，含量一般为40g/l～100g/l，在后续废水处理过程中难以分离去除，排放后可对环境造成危害。由于促染盐对纤维素纤维无亲和力，且矿化助剂对其不产生矿化消解作用，其在矿化残液中的含量与在之前染浴中的含量基本一致。此外，经过原位矿化环节处理后，残浴的色度基本上得以消除，其中溶质主要为促染盐，固体杂质主要为纤维碎屑和少量矿化沉淀物。因此，通过简单的物理方法对矿化残液进行处理，使其回用于后续染品的染色，可使纤维素纤维活性染料原位矿化染色工艺具有的超低盐染色特性，对于进一步实现纤维素纤维绿色染色加工及降低染色加工成本具有重要意义。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种纤维素纤维活性染料超低盐原位矿化染色方法，在原位矿化环节结束后，利用储水设备回收矿化残液，调整其酸碱度，并通过简单的过滤方式净化矿化残液，使其应用于后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色，在纤维素纤维活性染料原位矿化染色的基础上实现超低盐染色。本发明所采用的技术方案是，纤维素纤维活性染料超低盐原位矿化染色方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将原位矿化残液收集至储水设备；具体来说，就是将使用纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法中步骤三得到的原位矿化残液排放进入储水设备；步骤2，待步骤1完成后，对回收的原位矿化残液进行处理，步骤3，利用步骤2中获得的处理后的原位矿化残液，作为染色用水加入染色设备中，对待染纺织品进行原位矿化深度接水减排染色，步骤4，对步骤3得到的染色残浴进行原位矿化处理；步骤5，按步骤1至步骤2的方法对步骤4中的原位矿化残液进行处理；步骤6，按步骤3的方法对后续待染纺织品进行染色；步骤7，按步骤4的方法对染色残浴进行原位矿化处理；步骤8，重复步骤1至步骤7的方法，使原位矿化残液周而复始地应用于后续待染纺织品的染色加工。本发明的特点还在于，步骤1中采用的储水设备为任何具有耐一般酸碱性能(pH＝2.5-10.0)的容器或水池。步骤2具体为：步骤2.1、向所排放并收集的原位矿化残液中投入碱剂，加入碱剂数量的原则为可调节原位原位矿化残液pH范围至6.0～8.0；步骤2.2、经步骤2.1后，对原位矿化残液进行过滤，滤除残液中的固体残渣；步骤2.3、经步骤2.2后，测试原位矿化残液中无机盐的含量，通过向其中补加无机盐或补加水的方式调整残液中无机盐含量，补加无机盐或补加水数量的原则为使上述残液中无机盐浓度满足后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色的需求。步骤2.1中所采用的碱剂为NaOH、KOH、Na2CO3中的一种或上述三种碱剂中的两种或三种的任意组合。步骤2.2中所采用的过滤装置为各种具有耐一般酸碱性能(pH＝2.5-10.0)的液-固过滤分离装置。液-固过滤分离装置为液压系统过滤器，过滤器直径为200mm，过滤面积为0.4m2，过滤器流量为300m3/h，过滤精度为100微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。过滤分离装置为陶瓷过滤器，过滤器直径为230mm，过滤面积为0.5m2，过滤器流量为150m3/h，过滤精度为10微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。步骤2.3所采用的无机盐含量的测试方法为现有的任意测试方法，所提及的无机盐为元明粉或食盐。步骤3具体步骤为：步骤3.1，将待染色纺织品置入染色设备中；步骤3.2、利用步骤2中经处理后的矿化残液作为染色用水，该染色用水与待染色纺织品的质量比为5:1～11：1，保持染浴充分循环。步骤3.3，按照纤维素纤维的染色方法对步骤1中的待染纺织品进行染色加工，具体为：首先加入染料，对染浴循环15min后开始升温，升温速率为1.2℃/min，升温至60℃；10min后分两次加入纯碱，40min后取样对色，染品达到色泽准确性后结束染色环节，不排放染色残液。本发明的有益效果是，纤维素纤维活性染料超低盐原位矿化染色方法，是在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”上的进一步发展。在原位矿化环节结束后，收集并处理原位矿化残液，使其应用于后续的纤维素纤维活性染料原位矿化染色，使废弃无机盐得以重复利用，减少染色加工过程中无机盐的排放，实现纤维素纤维活性染料原位矿化超低盐染色的目标。本发明技术对于进一步实现纤维素纤维绿色染色和降低染色加工成本具有重要的意义。具体实施方式下面结合具体实施方法对本发明进行详细说明。在中国发明专利《纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂》(专利号：ZL201510106886.2)中公开的纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法，包括步骤一，将待染纺织品置入染色设备中，向染色设备内加入染色用水，保持染浴循环，进行染色前准备；步骤二，按照纤维素纤维的一般染色方法对步骤一中的待染纺织品进行染色加工，染色结束后不排放染色残液；步骤三，利用纤维素纤维染色后处理助剂XAC、纤维素纤维染色后处理助剂XBC和纤维素纤维染色后处理助剂XYC对纤维素纤维染色加工的染色残浴及染色纤维同时进行原位矿化处理。矿化环节结束后残液中含有大量的无机盐，难以处理，经排放后可对环境造成不利影响。本发明的纤维素纤维活性染料超低盐原位矿化染色方法，就是在上述的中国发明专利《纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂》中的这一染色方法的基础上进行的补充和创新，将上述步骤三进行矿化处理后的矿化残液进行处理，使其回用于后续染品的染色，使大量的无机盐得以重复利用，在降低染色加工成本的前提下降低染色排放废水的污染负荷。一种纤维素纤维活性染料超低盐原位矿化染色方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将原位矿化残液收集至储水设备；具体来说，就是将使用纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法中步骤三得到的原位矿化残液排放进入储水设备；其中，纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法记载在专利号为ZL201510106886.2，名称为《纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂》的发明专利中。储水设备为任何具有耐一般酸碱性能(pH＝2.5-10.0)的容器或水池；储水设备为与染色主缸联通且体积与染色主缸一致的辅缸；储水设备为蓄水池，蓄水池的内壁材料对酸碱性pH＝2.5-10.0具有耐受性；步骤2、待步骤1完成后，对回收的原位矿化残液进行处理，具体按照以下步骤实施：步骤2.1、向所排放并收集的原位矿化残液中投入碱剂，加入碱剂数量的原则为可调节原位原位矿化残液pH范围至6.0～8.0；所采用的碱剂为NaOH、KOH、Na2CO3中的一种或上述三种碱剂中的两种或三种的任意组合；步骤2.2、经步骤2.1后，对原位矿化残液进行过滤，滤除残液中的固体残渣；所采用的过滤装置为各种具有耐一般酸碱性能(pH＝2.5-10.0)的液-固过滤分离装置；过滤分离装置为液压系统过滤器，过滤器直径为200mm，过滤面积为0.4m2，过滤器流量为300m3/h，过滤精度为100微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。过滤分离装置为陶瓷过滤器，过滤器直径为230mm，过滤面积为0.5m2，过滤器流量为150m3/h，过滤精度为10微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。步骤2.3、经步骤2.2后，测试原位矿化残液中无机盐的含量，通过向其中补加无机盐或补加水的方式调整残液中无机盐含量，补加无机盐或补加水数量的原则为使上述残液中无机盐浓度满足后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色的需求；所采用的无机盐含量的测试方法为现有的任意测试方法，补加的无机盐为元明粉或食盐。步骤3、利用步骤2中获得的处理后的原位矿化残液，作为染色用水加入染色设备中，对待染纺织品进行原位矿化深度接水减排染色，具体的染色步骤为：步骤3.1，将待染色纺织品置入染色设备中；步骤3.2、利用步骤2中经处理后的矿化残液作为染色用水，该染色用水与待染色纺织品的质量比为5:1～11：1，保持染浴充分循环。步骤3.3，按照纤维素纤维的染色方法对步骤1中的待染纺织品进行染色加工，具体为：首先加入染料，对染浴循环15min后开始升温(升温速率为1.2℃/min)至60℃；10min后分两次加入纯碱，40min后取样对色，染品达到色泽准确性后结束染色环节，不排放染色残液。步骤4，对步骤3中的染色残浴进行原位矿化处理。对染色残浴进行原位矿化处理的方法详细记载在名称为《纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂》，专利号为ZL201510106886.2的发明专利中。步骤5，按步骤1至步骤2的方法对步骤4中的原位矿化残液进行处理。步骤6，按步骤3的方法对后续待染纺织品进行染色。步骤7，按步骤4的方法对染色残浴进行原位矿化处理。步骤8，重复步骤1至步骤7的方法，使原位矿化残液周而复始地应用于后续待染纺织品的染色加工。实施例1将在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”实施步骤3中所得原位矿化残液排放进入储水设备，储水设备为与染色主缸联通且体积与染色主缸一致的辅缸，缸体材料具有耐一般酸碱的性能(pH＝2.5-10.0)。向所排放并收集的原位矿化残液中投入碱剂，使碱剂在上述残液中溶解并混合均匀，所投入碱剂为纯碱(Na2CO3)，纯碱投入量的原则为使上述残液的pH值达到7.0。对上述残液进行过滤，滤除残液中的固体残渣，所采用的过滤装置为陶瓷过滤器，过滤器直径为230mm，过滤面积为0.5㎡，过滤器流量为150m3/h，过滤精度为10微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。采用盐水比重计测试上述过滤后残液中元明粉的浓度，向其中补加元明粉或补加水的方式调整残液中元明粉含量，补加元明粉或补加水数量的原则为使上述残液中元明粉浓度满足后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色需求。将所得残液直接用于在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色加工。实施例2将在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”实施步骤3中所得原位矿化残液排放进入储水设备，储水设备为蓄水池，蓄水池的内壁材料具有耐一般酸碱的性能(pH＝2.5-10.0)。向所排放并收集的原位矿化残液中投入碱剂，使碱剂在上述残液中溶解并混合均匀，所投入碱剂为烧碱(NaOH)，烧碱投入量的原则为使上述残液的pH值达到8.0。对上述残液进行过滤，滤除残液中的固体残渣，所采用的过滤装置为液压系统过滤器，过滤器直径为200mm，过滤面积为0.4㎡，过滤器流量为300m3/h，过滤精度为100微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。采用盐水比重计测试上述过滤后残液中食盐的浓度，向其中补加食盐或补加水的方式调整残液中食盐含量，补加食盐或补加水数量的原则为使上述残液中食盐浓度满足后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色需求。将所得残液直接用于在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色加工。实施例3将在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”实施步骤3中所得原位矿化残液排放进入储水设备，储水设备为与染色主缸联通且体积与染色主缸一致的辅缸，缸体材料具有耐一般酸碱的性能(pH＝2.5-10.0)。向所排放并收集的原位矿化残液中投入碱剂，使碱剂在上述残液中溶解并混合均匀，所投入碱剂为KOH，KOH投入量的原则为使上述残液的pH值达到6.0。对上述残液进行过滤，滤除残液中的固体残渣，所采用的过滤装置为陶瓷过滤器，过滤器直径为230mm，过滤面积为0.5㎡，过滤器流量为150m3/h，过滤精度为10微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。采用盐水比重计测试上述过滤后残液中元明粉的浓度，向其中补加元明粉或补加水的方式调整残液中元明粉含量，补加元明粉或补加水数量的原则为使上述残液中元明粉浓度满足后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色需求。将所得残液直接用于在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色加工。实施例4将在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”实施步骤3中所得原位矿化残液排放进入储水设备，储水设备为蓄水池，蓄水池的内壁材料具有耐一般酸碱的性能(pH＝2.5-10.0)。向所排放并收集的原位矿化残液中投入碱剂，使碱剂在上述残液中溶解并混合均匀，所投入碱剂为NaOH和KOH的混合物，投入量的原则为使上述残液的pH值达到7.5。对上述残液进行过滤，滤除残液中的固体残渣，所采用的过滤装置为液压系统过滤器，过滤器直径为200mm，过滤面积为0.4㎡，过滤器流量为300m3/h，过滤精度为100微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。采用盐水比重计测试上述过滤后残液中食盐的浓度，向其中补加食盐或补加水的方式调整残液中食盐含量，补加食盐或补加水数量的原则为使上述残液中食盐浓度满足后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色需求。将所得残液直接用于在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色加工。实施例5将在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”实施步骤3中所得原位矿化残液排放进入储水设备，储水设备为蓄水池，蓄水池的内壁材料具有耐一般酸碱的性能(pH＝2.5-10.0)。向所排放并收集的原位矿化残液中投入碱剂，使碱剂在上述残液中溶解并混合均匀，所投入碱剂为NaOH和Na2CO3的混合物，投入量的原则为使上述残液的pH值达到6.5。对上述残液进行过滤，滤除残液中的固体残渣，所采用的过滤装置为液压系统过滤器，过滤器直径为200mm，过滤面积为0.4㎡，过滤器流量为300m3/h，过滤精度为100微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。采用盐水比重计测试上述过滤后残液中食盐的浓度，向其中补加食盐或补加水的方式调整残液中食盐含量，补加食盐或补加水数量的原则为使上述残液中食盐浓度满足后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色需求。将所得残液直接用于在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色加工。实施例6将在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”实施步骤3中所得原位矿化残液排放进入储水设备，储水设备为与染色主缸联通且体积与染色主缸一致的辅缸，缸体材料具有耐一般酸碱的性能(pH＝2.5-10.0)。向所排放并收集的原位矿化残液中投入碱剂，使碱剂在上述残液中溶解并混合均匀，所投入碱剂为KOH、NaOH和Na2CO3三种试剂的混合物，投入量的原则为使上述残液的pH值达到8.0。对上述残液进行过滤，滤除残液中的固体残渣，所采用的过滤装置为陶瓷过滤器，过滤器直径为230mm，过滤面积为0.5㎡，过滤器流量为150m3/h，过滤精度为10微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。采用盐水比重计测试上述过滤后残液中元明粉的浓度，向其中补加元明粉或补加水的方式调整残液中元明粉含量，补加元明粉或补加水数量的原则为使上述残液中元明粉浓度满足后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色需求。将所得残液直接用于在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色加工。实施例7将在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”实施步骤3中所得原位矿化残液排放进入储水设备，储水设备为与染色主缸联通且体积与染色主缸一致的辅缸，缸体材料具有耐一般酸碱的性能(pH＝2.5-10.0)。向所排放并收集的原位矿化残液中投入碱剂，使碱剂在上述残液中溶解并混合均匀，所投入碱剂为KOH和Na2CO3的混合物，投入量的原则为使上述残液的pH值达到7.0。对上述残液进行过滤，滤除残液中的固体残渣，所采用的过滤装置为陶瓷过滤器，过滤器直径为230mm，过滤面积为0.5㎡，过滤器流量为150m3/h，过滤精度为10微米，过滤阻力为0.1mpa，最大工作压力为6mpa。采用盐水比重计测试上述过滤后残液中元明粉的浓度，向其中补加元明粉或补加水的方式调整残液中元明粉含量，补加元明粉或补加水数量的原则为使上述残液中元明粉浓度满足后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色需求。将所得残液直接用于在中国发明专利“纤维素纤维原位矿化深度节水减排染色后处理方法及助剂(专利号：ZL201510106886.2)”后续纤维素纤维活性染料原位矿化染色加工。在实际生产中采用本发明方法进行染色，与一般的染色方法相比，染色时元明粉等无机盐的用量明显减少，且用元明粉的减少情况与原位矿化残液回用于染色的次数之间的关系见下表：回用次数(次)1234元明粉用量减少率(％))40607075当前第1页1 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