70%和150%之间的溶液;在一个优选的实施方式中，对装置进行调节以使介于羊毛总重量的75%和125%之间的恒定涂层质量在反应部分b)中进行传送。在一个特别优选的实施方式中，涂层介于90 %和110 %之间。还可以通过喷雾、滴液或其它已知的液体应用技术来施用溶液。
[0047]连续装置的速率是公知的结构的技术程序因素(诸如，处理室中的停留部分的长度)的结果，对于常规的技术结构而言，达5-12m/mi η，其相当于每个机室的约1 s至30 s的处理时间。
[0048]对于步骤b)，将羊毛暴露于溶液以完成氧化过程，将用氧化溶液浸渍的羊毛施加到合适的托盘以使可以进行均匀温度调节，而不使处理溶液发生任何沉积。为了这一目的，可以使用常规技术材料的托盘，如辊床、检查带式输送机、滑槽，还可以具有引导的停留部分。在一个优选的实施方式中，对托盘中的温度进行控制。将温度控制在60 °C以下，在一个特别优选的方法中，将温度控制在45°C以下。步骤b)所需的反应时间取决于温度和化学物质，或在步骤a)中所需的反应时间分别取决于使用的配制。已经证明超过1.5min的反应时间是有效的，且在该方法的一个优选的实施方式中，将步骤b)的反应时间保持在2和1min之间。通过对步骤b)中的配制的反应速率进行测试以及对反应进度进行分析评估可以实现对反应时间的估计。
[0049]在步骤c)中，通过冲洗将来自采用氧化剂进行处理的次级反应产物洗去，由此将次级反应产物全部清除。该步骤优选地通过用水进行冲洗来进行，其中处理温度在10°C和65°C之间；在一个优选的实施方式中，洗涤水的温度为15_25°C。处理时间在通常用于连续处理方法的常规时间的范围内，其在1s和30s之间。该步骤会以特别有利的方式提高方法的稳定性。
[0050]在步骤d)中，采用还原剂对经过冲洗的羊毛进行处理。还原剂可以来自亚硫酸盐类的组，然而，通过预测试的方法还可以对其它还原物质就其稳定性进行测试。处理浴的PH和温度由此取决于部分d)可用的停留时间。在一个优选的实施方式中，停留时间在10和60s之间，其中将温度保持在20-55°C范围内的一个恒定值，且通过分别加入碱性溶液或具有缓冲效果的物质(诸如碳酸钠或碳酸氢钠)使pH在8和11之间的范围内保持恒定小于12的pH。
[0051]在处理步骤e)中，对经过还原性处理的羊毛进行后洗涤和后处理。通过用水进行强烈冲洗，反应化学品及其产物会从羊毛上除去。随后，施用合适的物质，其作为覆盖会减少表面摩擦。为了这一目的，可以使用多种物质，其中合适的化学品可以为选自聚合物质的种类且还可以为选自软化物质的种类。
[0052]产物和聚合/软化物质的量的选择取决于待处理的羊毛纤维的纤度，其可以采用预测试进行评估。那么处理溶液的温度可以在15°C和80°C之间，其中在一个特别优选的实施方式中，在室温下施用溶液。
[0053]聚合物可以选自以下种类:具有伯、仲和/或叔氨基官能团的聚合物，诸如丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺的均聚物或与例如苯乙烯、丙烯酸或丙烯酸酯类的共聚物；聚氨酯类;聚亚烷基亚胺类;聚乙烯胺类;聚酰胺胺类;脂族、环脂族和芳族多异氰酸酯类;聚乙烯类;聚酰胺-环氧氯丙烧树脂(Polyamid-Epichlorihydrin-Harze);聚丙稀酸酯;聚娃氧烧。在一个优选的实施方式中，采用了改性的聚硅氧烷，其中具有氨基官能团的聚硅氧烷是特别优选合适。
[0054]软化剂可以比如来源于有机季铵盐的组；来源于已知的纺织品软化剂的组，以及可以利用预测试而相当容易进行确定的其他适合的产物。
[0055]如果需要，在洗涤步骤之后，还可以进行中间的干燥步骤。
[0056]由于处理会导致羊毛结构的改变，特别是表层，可以通过恰当的分析方法对处理进行验证和鉴定。除了分子结构的改变，其可以通过红外光谱、显微方法进行探测，如采用EDX分析(能量色散X-射线光谱)的电子显微镜测试，AFM(原子力显微镜)或光学显微镜适合于探测多种处理。特别地，利用在水中溶胀的纤维的透射光的显微镜和用甲基蓝染色的纤维的显微镜非常适合用于区分处理的形式。
[0057]在文献中还已经描述了作为各种处理结果的纤维可达性的改性(Journal of theTextile Institute，103/1，(2012)55-63)。
【具体实施方式】
[0058]采用的实施例
[0059]基于经过处理的羊毛的量，采用的实施例中的百分比与所用的化学品的量相关。
[0060]实施例1
[0061 ]用溶液将平均羊毛纤度为20.5μπι的梳条浸渍在薄软绸中。因此，在100%良好质量的溶液吸收时，过氧单硫酸氢钾的本体涂层约为羊毛质量的7.6%，且润湿剂的本体涂层为羊毛质量的1.5%。在40°C下施用溶液，随后将产物在大约35°C下储存至少1.5min。
[0062]在使用水进行的冲洗步骤之后，在亚硫酸盐溶液(150g/l的亚硫酸钠)中进行处理。消耗的亚硫酸钠约为羊毛质量的8%。在35°C下处理30s，然后用水冲洗。
[0063]羊毛重量的4%的硅-基聚合物(40g/l)的最后涂层是通过湿湿涂覆，随后通过干燥步骤来进行的。洗涤测试中的产品收缩低于I %。
[0064]实施例2
[0065]用溶液将平均羊毛纤度为21.5μπι的梳条浸渍在薄软绸中。因此，在100%良好质量的溶液吸收时，过氧单硫酸氢钾的本体涂层约为羊毛质量的5.4%，且润湿剂的本体涂层为羊毛质量的1.5%。在40°C下施用溶液，随后将产物在大约35°C下储存至少1.5min。
[0066]在使用水进行的冲洗步骤之后，在亚硫酸盐溶液(150g/l的亚硫酸钠)中进行处理。消耗的亚硫酸钠约为羊毛质量的8%。在35°C下处理30s，然后用水冲洗。
[0067]羊毛重量的3%的硅-基聚合物(30g/l)的最后涂层是通过湿湿涂覆，随后通过干燥步骤来进行的。洗涤测试中的产品收缩低于7.5%。
[0068]实施例3
[0069]用溶液将平均羊毛纤度为26.5μπι的梳条浸渍在薄软绸中。因此，在100%良好质量的溶液吸收时，过氧单硫酸钾的本体涂层约为羊毛质量的7%，且润湿剂的本体涂层为羊毛质量的1.5%。在40°C下施用溶液，随后将产物在大约35°C下储存至少1.5min。
[0070]在使用水进行的冲洗步骤之后，在亚硫酸盐溶液(150g/l的亚硫酸钠)中进行处理。消耗的亚硫酸钠约为羊毛质量的8%。在35°C下处理30s，然后用水冲洗。
[0071]羊毛重量的2%的硅-基聚合物的最后涂层是通过湿湿涂覆，随后通过干燥步骤来进行的。洗涤步骤中的产品收缩低于14.2%。
【主权项】
1.一种用于对羊毛进行无氯抗成毡处理的方法，其特征在于包括以下步骤: a)将溶液施用到所述羊毛上，其中所述溶液具有基于过氧单硫酸的氧化剂和表面活性剂， b)将所述羊毛暴露于所述溶液以完成氧化过程， c)将次级反应产物从所述羊毛洗去， d)采用还原剂对所述羊毛进行处理，和 e)后洗涤， 其中上述步骤是连续进行的。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述羊毛呈现为纯羊毛或羊毛混纺。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述羊毛呈现为疏松纤维、梳条、纱线、织物、钩编织物、绒头织物或其组合。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于所述氧化剂包括无机单过氧化合物，特别是过氧单硫酸(H2SO5)，其盐类或其组合。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于所述表面活性剂具有负整体电荷或中性电荷的表面活性分子部分。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述表面活性剂选自非离子表面活性剂的组。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，基于羊毛的质量，所述表面活性剂的量为0.3重量％和5重量％，优选地在重量0.5%和4重量％之间。8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，基于羊毛的质量，所述过氧单硫酸的量在0.5重量％和25重量％之间，优选地在I重量％和20重量％之间，尤其优选地不超过15重量％。9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于所施用的溶液具有〈7的pH。10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于步骤a)中的所述溶液的温度高达60 °C,优选地在15 °C和45 °C之间。11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，其特征在于步骤b)的反应时间超过1.5min，优选地在5和I Omin之间。12.根据权利要求1-11任一项所述的方法，其特征在于步骤c)和d)的反应时间超过1s，优选地30s至60s。13.根据权利要求1-12任一项所述的方法，其特征在于在水溶液中进行步骤d)。14.根据权利要求1-13任一项所述的方法，其特征在于所述还原剂含有硫。15.根据权利要求1-14任一项所述的方法，其特征在于在步骤e)之后或与步骤e)同时对所述羊毛进行后处理。16.根据权利要求1-15任一项所述的方法，其特征在于采用软化剂和/或聚合物来进行所述后处理。17.—种经过根据权利要求1-16任一项处理的羊毛。
【专利摘要】一种用于对羊毛进行无氯抗成毡处理的方法，包括以下步骤：a)将溶液施用到所述羊毛上，所述溶液含有基于过氧单硫酸的氧化剂和表面活性剂，b)使所述溶液作用于所述羊毛以完成氧化过程，c)将反应产物从所述羊毛洗去，d)以还原剂对所述羊毛进行处理，和e)再次洗涤，其中上述步骤是连续进行的。
【IPC分类】D06M11/32, D06M10/06, D06L3/02, D01C3/00, D06M11/50
【公开号】CN105612283
【申请号】CN201480050515
【发明人】迈克尔·里尔, 吉姆·范拉库西, 彼得·洛克尔, 马库斯·克鲁格, 库尔特·海思尔万德, 杨·西罗基, 艾玛里德·马哈茂德-阿里, 玛吉特·列宁格, 托马斯·贝希托尔德
【申请人】舒勒有限两合公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2014年9月11日
【公告号】EP3044360A1, WO2015035439A1