专利名称：一种利用造纸制浆反应制备混凝土减水剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种混凝土减水剂的制备方法，具体地讲是一种结合造纸企业环境污染治理，利用造纸制浆反应制备以木质素及其衍生物为主要成分的混凝土减水剂。
随着混凝土技术，特别是高性能混凝土技术的迅速发展，混凝土外加剂已成为现代混凝土工程不可缺少的组分之一，掺少量外加剂可以改善新拌混凝土的工作性能，提高硬化混凝土的物理力学性能和耐久性。混凝土减水剂是最常用的外加剂之一，早在20世纪30年代初，美国就使用亚硫酸盐纸浆废液作混凝土减水剂，以改善混凝土的和易性、强度和耐久性。木质素系减水剂的主要成分为木质素磺酸(钙、钠、镁)盐，是分子量为1000-30000的天然高分子化合物，这类减水剂原料来源丰富，性能稳定，生产成本低，在国内外广泛使用已具有几十年的历史。时至今日，木质素系减水剂在我国混凝土领域，仍然是应用面最广、生产量最大、成本最低的普通减水剂。用木质素普通减水剂及进行木质素减水剂的改性，已成为节约水泥、改善混凝土工程质量的重要手段和改善其他混凝土外加剂性能的重要组分，且能降低混凝土施工费用，是今后发展混凝土减水剂的重要途径之一。
目前，木质素系减水剂主要有两种制备途径，一种是利用黑液改性生产减水剂；另一种是先从黑液中提取出木质素再进行改性生产减水剂。这两种方法都难以克服制备工艺复杂、生产成本较高的弊端，本发明的目的是将混凝土减水剂的制备与造纸制浆反应有机结合起来，充分利用造纸企业现有的生产设备和工艺，生产一种生产成本低、性能优良的混凝土减水剂，使造纸企业在解决黑液污染问题的同时获得一定的经济效益。
本发明的目的是通过以下方法实现的本发明涉及的一种利用造纸制浆反应制备混凝土减水剂的方法包括化学反应、蒸发浓缩、改性和干燥四个步骤。主要化学反应是在制浆蒸煮过程中进行的，参与反应的组分及组分含量如下纤维原料1000重量份反应液 2000-4000重量份氢氧化钠10-180重量份亚硫酸钠40-320重量份甲醛0-30重量份蒽醌0-1重量份硫化钠 0-40重量份反应条件为最高反应温度120-180℃，升温时间为120-240分钟，保温时间30-120分钟，反应后分离得到的固体用于造纸，液体用于制备混凝土减水剂。纤维原料包括稻草、麦草、甘蔗渣、芦苇、芨芨草、竹片、木片等造纸纤维原料。反应液是由造纸黑液经酸化提取木质素后调配得到的，反应液的亚硫酸钠含量为20-80克/升，氢氧化钠含量为2-20克/升。
反应终了后分离得到的固体用于造纸，液体蒸发浓缩至30-40％浓度，添加浓缩液固形物1-2％的磷酸三丁酯或正丁醇和(或)与其它表面活性剂复配，制得液体本发明产品，或再经干燥即制得粉状本发明产品。
本发明具有以下突出的优点及效果1.本发明创造性地将改性木质素减水剂的制备融入造纸制浆蒸煮过程中，通过优化蒸煮反应条件来提高混凝土减水剂的性能，简化了制备工艺，充分利用了资源，同时有效地解决了造纸企业的环境污染问题。
2.本发明产品合成的主要反应在制浆生产过程完成，生产工艺简短，制浆生产过程提供了木质素磺化反应的良好条件。因此，本发明产品不仅有良好的性能，而且生产成本低于其他工艺生产的混凝土减水剂。
3.本发明产品的减水性能达到6B8076-1997中普通减水剂的质量指标，部分指标达到了高效减水剂的质量要求。表1给出了由实施例1制得的本发明产品的几项主要性能指标。
表1 本发明产品减水剂的主要性能测试结果
下面结合实施例对本发明作进一步的描述实施例1称取绝干麦草600克装入蒸煮锅，加入1800克反应液(亚硫酸钠56.6克/升，氢氧化钠5.2克/升)、12.7克氢氧化钠和0.3克蒽醌，将蒸煮锅密封后升温进行反应，90分钟内升温至140℃，再于60分钟内升温至160℃，在此温度下保温90分钟。反应终了后分离得到的液体蒸发浓缩至30-40％浓度，添加4克磷酸三丁酯快速搅拌5分钟后经干燥得到混凝土减水剂。
实施例2称取绝干甘蔗渣1000克装入蒸煮锅，加入3000克反应液(亚硫酸钠48.7克/升，氢氧化钠9.6克/升)、13.3克氢氧化钠、49.1克亚硫酸钠和0.5克蒽醌，将蒸煮锅密封后升温进行反应，135分钟内升温至140℃，再于45分钟内升温至165℃，在此温度下保温60分钟。反应终了后分离得到的液体蒸发浓缩至30-40％浓度，添加8克正丁醇快速搅拌5分钟后经干燥得到混凝土减水剂。
实施例3称取绝干竹片900克装入蒸煮锅，加入2550克反应液(亚硫酸钠45.0克/升，氢氧化钠4.8克/升)、130.2克氢氧化钠和22.4克硫化钠，将蒸煮锅密封后升温进行反应，150分钟内升温至140℃，再于30分钟内升温至165℃，在此温度下保温90分钟。反应终了后分离得到的液体蒸发浓缩至30-40％浓度，添加5克磷酸三丁酯快速搅拌5分钟后经干燥得到混凝土减水剂。
权利要求
1.一种利用造纸制浆反应制备混凝土减水剂的方法包括化学反应、蒸发浓缩、改性和干燥四个步骤，其特征在于化学反应是在制浆蒸煮过程中进行的，参与反应的组分及组分含量为纤维原料 1000重量份反应液2000-4000重量份氢氧化钠 10-180重量份亚硫酸钠 40-320重量份甲醛 0-30重量份蒽醌 0-1重量份硫化钠0-40重量份，反应条件为最高反应温度120-180℃，升温时间120-240分钟，保温时间30-120分钟，反应后分离得到的固体用于造纸，液体用于制备混凝土减水剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所用的纤维原料包括稻草、麦草、甘蔗渣、芦苇、芨芨草、竹片、木片等造纸纤维原料。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所用的反应液是由造纸黑液经酸化提取木质素后调制得到的，反应液的亚硫酸钠含量为20-80克/升，氢氧化钠含量为2-20克/升。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于混凝土减水剂改性方法是添加1-2‰的磷酸三丁酯或正丁醇和(或)与其它表面活性剂复配制备改性混凝土减水剂。
全文摘要
本发明涉及一种利用造纸制浆反应制备混凝土减水剂的方法。它是以1000重量份纤维原料、2000－4000重量份反应液、10－180重量份氢氧化钠、40－320重量份亚硫酸钠、0－30重量份甲醛、0－1重量份蒽醌、0－40重量份硫化钠在制浆蒸煮器中反应，得到的液体经浓缩、改性或经进一步干燥后制得液体或固体混凝土减水剂。本发明产品性能指标达到GB8076－1997的质量标准，制备工艺简单、生产成本低，同时可有效解决造纸企业制浆废液污染问题。
文档编号C04B24/00GK1443721SQ02104159
公开日2003年9月24日 申请日期2002年3月13日 优先权日2002年3月13日
发明者杨问波, 穆环珍, 黄衍初 申请人:中国科学院生态环境研究中心