专利名称：柔性石英玻璃毛细色谱基管的生产方法与专用下涂敷杯的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种柔性石英玻璃毛细色谱基管的生产方法与专用下涂敷杯，它属于一种分析化学的实验设备的生产方法。
背景技术：
石英玻璃毛细管色谱管主要用于各种有机物成分的分析、分离或测试，广泛用于石油化工、制药、生物工程、洗涤和化妆品工业、饮食工业、环境卫生及污染监测、商品检验等等。常用于各种酒类、软饮料、健康补品成分、营养物质和有害物质的分析、测量；香烟烟雾以及各种工业烟雾、自然烟雾和生活烟雾成分、有害物质的分析和判断；兴奋剂测定；DNA测序；蛋白质鉴定；氨基酸分析等等。现有的柔性石英玻璃毛细色谱基管生产技术复杂，加工成本高，不能满足现有研究和生产的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产工艺简单，加工成本底，且生产出的产品质量可靠的柔性石英玻璃毛细色谱基管的生产方法与专用下涂敷杯。
本发明的目的是这样实现的一种柔性石英玻璃毛细色谱基管的生产方法，它包括预制管准备和色谱基管拉制，所述的预制管准备包括原材料进入、原料管检验，制作预制管、预制管清洗和预制管抛光工序；所述的色谱基管拉制工序包括拉伸、拉伸过程中的预制管内充压控制基管内外径、表面涂敷、涂敷固化、外涂层抛光和收绕；其特征在于所述的色谱基管拉制工序在拉制装置中完成，其工艺流程如下a、通过预制管给进单元将完成了预制管准备的预制管送入高温炉中加热，高温炉工作的温度控制范围是1960℃～2400℃；拉制速度的范围控制在2m/分钟～15m/分钟；预制管给进速度范围控制在0.1mm/分钟～300mm/分钟；高温炉的温度缓慢变化或瞬间波动幅度都需要控制到＜±2％。
b、通过计算机完成外经检测和管内压力控制，使用的充压气体是氮气N2或是氮氧的混合气，预制管内的工作压力控制在范围是从0.01kg/cm2～0.2kg/cm2，管内压力控制单元要求入口的气体压力波动＜±1％。
c、表面涂敷色谱基管从高温炉拉出来穿越一个外径监测单元以后首先进入预涂敷系统，预涂敷采用的是浸涂的工艺；预涂敷装置包括涂敷杯，储料罐和加压部分；涂料储罐接口接至纯净的高压气体，用调节阀控制罐内的压力，用高气压将涂料从储料罐中挤进涂敷杯，使涂料在涂敷杯内保持相对较高的压力；要求涂敷杯内的压力要与拉制速度成正比，涂敷杯内涂料的压力大约控制在0.2kg/cm2到0.5kg/cm2范围内；将储料罐安装在了一个52℃的恒温水浴槽中，保持涂料有合适、稳定的黏度；d、涂敷固化预涂敷的固化装置选用的是远红外热源，波长大约从0.98到1.3nm；预涂敷固化装置里分三个温区，分别完成溶剂挥发、分子聚合和分子定向三个阶段；溶剂挥发的温度在120℃左右；分子聚合过程的温度为230℃左右；分子定向过程的温度为300℃左右。溶剂挥发过程需要持续数十秒钟的时间；当溶剂挥发量超过85％以后涂层缓慢进入230℃的温区里促使分子迅速聚合，经过数十秒钟后里聚合率可达到60％到70％；在经过预涂敷以后色谱基管的预涂层外面加涂外涂层，外涂层涂敷过程是由10个独立的涂敷单元组成，每个涂敷单元分上涂敷和逆向涂敷两种涂敷方式，由导轮、涂敷杯和固化炉构成的装置来完成，逆向涂敷为加压浸润涂敷，在逆向涂敷中，涂敷杯被安装在了固化炉的下方；e、外涂层抛光经过上述涂敷固化和外涂层加厚处理的色谱基管即刻进入400℃～560℃的高温抛光炉中，在高温中持续20～50秒钟，完成外涂层抛光过程。
所述的预制管给进单元和拉制单元都是采用模拟和数字并用的速度监控方式，由电脑控制的精密交流伺服马达作驱动，在其工作的速度范围内设定在任一工作速度上的不可控的自由波动都控制为±0.05％。
所述的柔性石英玻璃毛细色谱基管的生产方法中的专用下涂敷杯，其特征在于它包括一个壳体、一个加压涂料通道、一个设在壳体下部的进水口、一个设在壳体上部的出水口，所述的加压涂料通道为一T形通道，所述的T形通道它包括一个水平的加压涂料进口、一个向上的自对中涂模和一个向下的出口。
在所述的壳体内装有52℃的恒温循环水。
本发明可以通过控制外径间接控制基管内径，确保了产品的内外径偏差不超过±2％，不圆度小于2％，使得产品质量得到了保障。利用本方法生产出的产品具有良好的柔韧性和优于300kpsi的抗拉强度。本发明程序简单，加工成本相对得到了降低。
附图1为本发明的工艺流程图附图2为本发明专用下涂敷杯的结构示意图
具体实施例方式下面结合附图1、2对本发明进行进一步的说明本发明的方法包括以下的工艺流程预制管准备、柔性石英玻璃毛细色谱基管拉制和产品检验三个部分。预制管准备包括原材料进入、原料管检验，制作预制管、预制管清洗和预制管抛光；柔性石英玻璃毛细色谱基管拉制工艺要点有内外径控制、表面涂敷、涂敷固化、外涂层抛光和收绕；产品检验包括筛选、分切、技术参数检验分析和产品包装。其中预制管准备和产品检验均为现有工艺技术。柔性石英玻璃毛细色谱基管拉制工艺方法包括如下流程内外径控制、表面涂敷、涂敷固化、外涂层抛光和收绕。其中收绕工艺可以使用现有技术。
毛细色谱基管拉制的基本原理英玻璃预制管在2200℃的高温热场中玻璃的黏度逐步降低，随着玻璃黏度逐步降低表面张力迫使预制管产生径向收缩。径向收缩力感应出的轴向延伸力又迫使预制管受热的部分变长、变细。如果在预制管在高温热场变长、变细的同时轴向再外加一个拉力，那么径向收缩和轴向伸长的速度会大幅度加快，当外加的拉力远远大于表面张力迫使预制管径向收缩感应出的轴向延伸力时，预制管受热部分的变细、向外伸长的速度就主要受外加的拉力控制了。外加拉力越大，预制管受热部分变得越细同时向外延伸的越长。变细、伸长的部分就是我们想要制作的毛细色谱基管了，有效地控制外加拉力的大小就应该能够得到预期的毛细色谱基管的管径了。但是单纯控制外加的拉力还不能有效地控制毛细色谱基管的内外径，还需要与预制管的拉制速度相关联。利用现有的生产中的计算公式和电脑可以实现上述参数的控制。所有的对比控制参数均事先设置在电脑中，在生产过程中，将由电脑来控制工艺的参数。
拉制预制管所需要的高温炉的工作温度的设置主要由产品的几何尺寸和预制管的材料性质决定。产品内外径尺寸较小的产品或者预制管玻璃材料软化温度较高时，高温炉的工作温度较高，通常在2160℃～2230℃；产品的内外径的尺寸都比较大或者预制管材料软化点比较低，拉制的速度较慢，设置的高温炉工作温度较低，通常是2000℃～2080℃。高温炉工作的温度范围至少应该是1960℃～2400℃。不同型号的产品，拉制速度也不同，管径越大和抗拉强度要求越高的产品拉制的速度越低，范围是在2m/分钟～6m/分钟；抗拉强度要求不超过360kpsi的产品，管径越小拉制的速度越快，速度范围在6m/分钟～15m/分钟。预制管给进速度是由现有计算公式计算后设定的，给进速度的范围是从0.1mm/分钟～300mm/分钟。
在本发明中，毛细色谱基管内外径控制技术属于关键技术。毛细色谱基管的管内压力控制单元使用的气体是氮气N2或是氮氧的混合气N2+O2，拉制不同类型的产品预制管内的工作压力也不同，调节的范围是从0.01kg/cm2～0.2kg/cm2。预制管内的压力控制着产品的内径和外径的几何尺寸，管内的压力不稳定将会使产品的内外径产生较大幅度的波动，所以管内压力控制单元要求入口的气体压力波动＜±1％。同样高温炉的温度必须控制在一个被许可的范围之内，温度缓慢变化或瞬间波动幅度都＜±0.1％。预制管的给进速度和拉制速度的稳定性对产品几何参数的影响是直接和非常严重的。预制管给进单元和拉制单元都是采用模拟和数字并用的速度监控方式，由电脑控制的精密交流伺服马达作驱动，在其工作的速度范围内设定在任一工作速度上的不可控的自由波动都不超过±0.05％。预制管内外径的最大偏差需要控制在±2％以内。
毛细色谱基管的内径是通过外径间接控制的，沿轴每个横截面上的壁厚几乎都相等时产品内径的最大偏差不能超过±1％。然而当预制管沿轴各个横截面上的壁厚相差较大时产品的内径就会出现较大的波动，损害产品的技术性能。因此在选择预制管时一定要选择几何参数非常好的产品，外径的波动或偏差＜±1％；沿轴逐个横截面上的壁厚波动或偏差也不超过±1％。为了确保毛细色谱基管产品的内径最大的波动或偏差也不超过±2％，除选择几何参数非常好的预制管之外，在拉制工艺的动态过程中一定要对产品的几何参数分段抽样进行精密地分析和测量。
表面涂敷表面涂敷的材料是柔性毛细色谱基管专用涂料，牌号为YZ232和YZ233。YZ233毛细色谱基管涂料是一种耐高温涂料，最高工作温度400℃，瞬间承受温度600℃。预涂敷装置包括涂敷杯，储料罐和加压部分。基管表面预涂敷采用的是浸涂的工艺。基管的表面张力以及运动过程与涂料产生摩擦引起的湍流都直接损害涂敷层的质量和覆盖率。为了降低湍流及表面张力的负面影响，改善基管与涂料之间的浸润性能，大幅度提高了涂料施加在基管表面压力的强度，用压力强迫涂料与基管表面浸润、强迫涂料在基管表面上延展。当涂料储罐接口接至纯净的高压气体，用调节阀控制罐内的压力，用高气压将涂料从储料罐中挤进涂敷杯，使涂料在涂敷杯内保持相对较高的压力。涂敷杯内的压力要与拉制速度成正比，拉制速度越快要求的涂料压力越大。涂敷杯内涂料的压力大约控制在0.2kg/cm2～0.5kg/cm2范围内。除了物体的表面张力和涂料的湍流的影响外，涂料的黏度同样影响预涂层的覆盖率和涂层的质量，为了使涂料在整个拉制工艺过程中始终保持一个合适、稳定的黏度，储料罐被安装在了一个52℃的恒温水浴槽中。自对中涂敷模依靠涂料运动的惯性动力作用在涂敷模内壁产生的反作用力迫使基管向涂敷模的中心靠近，确保了预涂层不会出现严重的偏心。
涂敷固化、外涂层抛光毛细色谱基管专用的YZ232和YZ233都是热固化涂料，所以预涂敷的固化装置选用的是远红外热源，波长大约从0.98到1.3nm。预涂层固化过程分溶剂挥发、分子聚合和分子定向三个阶段。固化的三个阶段需要三种不同的温度，因此预涂敷固化装置里分为了三个温区。溶剂挥发需要的温度比较低大概在120℃左右；分子聚合过程需要的温度相对较高，大约在230℃左右；分子定向过程大约需要300℃左右。溶剂挥发过程比较缓慢，在120℃的环境里大约需要持续数十秒钟的时间；当溶剂挥发量超过85％以后涂层缓慢进入230℃的温区里促使分子迅速聚合，经过数十秒钟后里聚合率大约能达到60％～70％；预涂层穿越第三个温区大约只需要数秒钟的时间。经过预涂敷之后基管表面虽然有了保护，但是毛细色谱基管还不具有良好的柔韧性和足够的抗拉强度。因为预涂层只是一个基本的保护，厚度大约只有6μm左右。只有当涂层厚度超过了25μm基管表面才能得到有效的保护、基管才能呈现出良好的柔韧性和足够的抗拉强度。因此除了预涂敷之外还必须在预涂层外面加涂足够厚度的外涂层。
多次外涂层涂敷系统是由10个独立的涂敷单元组成，涂敷单元分上涂敷和下涂敷两种不同涂敷方式。连续多次重复涂敷和上下不同方向反复涂敷相互修复缺陷、弥补遗漏和不足。无论上涂还是下涂，每个单元都包括有导轮、涂敷杯和固化炉。外涂层使用的是与预涂敷完全相同的涂料，而且上涂敷各单元的涂敷杯和固化炉的结构与预涂敷系统相同；固化炉内的温度和温度分布都也与预涂敷相同。下涂敷单元的涂敷杯被安装在了固化炉的下方，下涂敷是逆向涂敷。与上涂敷的方向相反，逆向涂敷的基管是从下向上穿过涂敷杯，逆向涂敷的涂料敷在基管表面垂直地面向上运动，逆地球引力的方向运动，因此不会出现涂料沿着基管向下滴溜或淌流，而且当敷在基管表面未固化的涂层厚度出现不均匀时，重力会帮助涂料由厚向薄自然流平，使涂层变得均匀和光滑。
逆向涂敷不但能够防止涂料的滴溜和淌流、大幅度降低生产过程中的废品率而且固化炉结构也相对简单。逆向涂敷涂层的固化也分三个阶段，溶剂挥发、分子聚合和分子定向，温度也同样从低到高分三个温区。逆向涂敷固化炉内的温度分布自下而上逐步升高，恰好符合空气自然对流形成的温度分布，所以不需要在固化炉里安装很多的附加装置消除空气自然对流对温区分布的影响，降低了设备的制造成本。逆向涂敷同样采用的是加压浸润涂敷技术，如附图2中所示的专用下涂敷杯，它包括一个壳体1、一个加压涂料通道、一个设在壳体下部的进水口、一个设在壳体上部的出水口3，所述的加压涂料通道为一T形通道，所述的T形通道它包括一个水平的加压涂料进口5、一个向上的自对中涂模1和一个向下的出口6。在所述的壳体1内装有52℃的恒温循环水。从储料罐送来的涂料从加压涂料进口5进入涂敷杯，保持压力0.2kg/cm2～0.5kg/cm2。同样用52℃的恒温循环水让涂敷杯保持一合适、稳定的温度，维持涂料合适、稳定的黏度。涂敷模的自对中功能确保了每个涂层都能有良好的同心度。
为了使涂层表面更加光滑、明亮，同时也是为了保护那些没有完全聚合的部分，涂层最表层需要更高温度的高温抛光处理，最后的外涂层固化以后的基管即刻进入400℃～560℃的高温抛光炉中，在高温中持续20～50秒钟。在高温中涂层毛刺被融缩，表面变得更平整，最表层经过高温处理以后有轻微碳化，但硬度相对提高，组织变得更加紧密。平整紧密的表层不但使涂层显得光滑明亮，而且隔断了空气中的水汽以及灰尘对涂层内部那些聚合不完全部分的侵袭，确保它们在室温下自然地逐步聚合。抛光以后毛细色谱基管全被收绕在收丝盘上，然后进行切分，以及后道工序的产品检验。
权利要求
1.一种柔性石英玻璃毛细色谱基管的生产方法，它包括预制管准备和色谱基管拉制，所述的预制管准备包括原材料进入、原料管检验，制作预制管、预制管清洗和预制管抛光工序；所述的色谱基管拉制工序包括拉伸、拉伸过程中的预制管内充压控制基管内外径、表面涂敷、涂敷固化、外涂层抛光和收绕；其特征在于所述的色谱基管拉制工序在拉制装置中完成，其工艺流程如下a、通过预制管给进单元将完成了预制管准备的预制管送入高温炉中加热，高温炉工作的温度控制范围是1960℃～2400℃；拉制速度的范围控制在2m/分钟～15m/分钟；预制管给进速度范围控制在0.1mm/分钟～300mm/分钟；高温炉的温度缓慢变化或瞬间波动幅度都需要控制到＜±2％。b、通过计算机完成外经检测和管内压力控制，使用的充压气体是氮气N2或是氮氧的混合气，预制管内的工作压力控制在范围是从0.01kg/cm2～0.2kg/cm2，管内压力控制单元要求入口的气体压力波动＜±1％。c、表面涂敷色谱基管从高温炉拉出来穿越一个外径监测单元以后首先进入预涂敷系统，预涂敷采用的是浸涂的工艺；预涂敷装置包括涂敷杯，储料罐和加压部分；涂料储罐接口接至纯净的高压气体，用调节阀控制罐内的压力，用高气压将涂料从储料罐中挤进涂敷杯，使涂料在涂敷杯内保持相对较高的压力；要求涂敷杯内的压力要与拉制速度成正比，涂敷杯内涂料的压力大约控制在0.2kg/cm2到0.5kg/cm2范围内；将储料罐安装在了一个52℃的恒温水浴槽中，保持涂料有合适、稳定的黏度；d、涂敷固化预涂敷的固化装置选用的是远红外热源，波长大约从0.98到1.3nm；预涂敷固化装置里分三个温区，分别完成溶剂挥发、分子聚合和分子定向三个阶段；溶剂挥发的温度在120℃左右；分子聚合过程的温度为230℃左右；分子定向过程的温度为300℃左右。溶剂挥发过程需要持续数十秒钟的时间；当溶剂挥发量超过85％以后涂层缓慢进入230℃的温区里促使分子迅速聚合，经过数十秒钟后里聚合率可达到60％到70％；在经过预涂敷以后色谱基管的预涂层外面加涂外涂层，外涂层涂敷过程是由10个独立的涂敷单元组成，每个涂敷单元分上涂敷和逆向涂敷两种涂敷方式，由导轮、涂敷杯和固化炉的装置完成，逆向涂敷为加压浸润涂敷，在逆向涂敷中，涂敷杯被安装在了固化炉的下方；e、外涂层抛光经过上述涂敷固化和外涂层加厚处理的色谱基管即刻进入400℃～560℃的高温抛光炉中，在高温中持续20～50秒钟，完成外涂层抛光过程。
2.如权利要求1中所述的柔性石英玻璃毛细色谱基管的生产方法，其特征在于所述的预制管给进单元和拉制单元都是采用模拟和数字并用的速度监控方式，由电脑控制的精密交流伺服马达作驱动，在其工作的速度范围内设定在任一工作速度上的不可控的自由波动都控制为±0.05％。
3.一种使用在权利要求1中所述的柔性石英玻璃毛细色谱基管的生产方法中的专用下涂敷杯，其特征在于它包括一个壳体(1)、一个加压涂料通道、一个设在壳体下部的进水口(3)、一个设在壳体上部的出水口(3)，所述的加压涂料通道为一T形通道，所述的T形通道它包括一个水平的加压涂料进口(5)、一个向上的自对中涂模(1)和一个向下的出口(6)。
4.如权利要求4中所述的专用下涂敷杯，其特征在于在所述的壳体(1)内装有52℃的恒温循环水。
全文摘要
一种柔性石英玻璃毛细色谱基管的生产方法与专用下涂敷杯，它属于分析化学的实验设备的生产方法，它包括预制管准备和色谱基管拉制，所述的色谱基管拉制工序包括拉伸、拉伸过程中的表面涂敷、涂敷固化、外涂层抛光和收绕；其特征在于所述的色谱基管拉制工序在拉制装置中完成，高温炉工作的温度为1960℃～2400℃；拉制速度为在2m/分钟～15m/分钟；预制管给进速度为0.1mm/分钟～300mm/分钟；预制管内的工作压力为0.01kg/cm
文档编号C03C25/12GK1876586SQ200510035240
公开日2006年12月13日 申请日期2005年6月9日 优先权日2005年6月9日
发明者李德建, 李彦周, 李连周 申请人:李德建