专利名称：一种活性高纯石英粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石英粉的制备方法，尤其涉及一种利用生产高纯石英砂 过程中产生的石英废料作原料制备活性高纯石英粉的方法。
背景技术：
高纯石英砂是利用结晶较好的石英岩、纯度较高的水晶制备的一种高纯 度石英原料，由于其具有特殊的导电、热膨胀、抗热稳定性等性能，因此在
航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位。 如IT行业的核心技术产品一计算机芯片、光导纤维、电子产业的谐振器、新 型电光源、高绝缘的封接材料、军工产品、航空航天仪器、化学分析仪器、 特种光学玻璃、石英坩埚等。目前我国制备的高纯石英砂基本是采用高纯度、 特殊成矿的特性石英岩制备，原材料较为短缺，价格较高。每生产1吨高纯 石英砂一般需要消耗2. 5吨石英原料，即产生1. 5吨废料。这些废料的化学 纯度依然高于一般的石英岩，并且具有特殊的结晶特性。因此资源综合利用 这些较高纯度、较好结晶的废料制备高附加值的产品不仅可以解决企业污染 难题，而且可以创造较高的经济价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针现有技术的不足，提供一种工艺简单合理、 可以综合利用高纯石英砂废料资源的活性高纯石英粉的制备方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是 一种活性高纯石英粉的制备方法，其特点是，它采用生产高纯石英砂过程中 产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成
(1) 粉磨-酸洗采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；
再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢 氟酸、盐酸的重量比为l: l一5: 1—3，混合酸的浓度为2—8%，混合
酸的用量为粉料质量的2—10%，酸洗时间为10-24小时；
(2) 浮选-改性-磁选酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟 酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的 0.8—1.5%的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后 的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3) 脱水-烘干采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水 量低于15%，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1%， 即得。
在以上所述的活性高纯石英粉的制备方法的优选技术方案是
步骤(1)中粉磨时优选使用衬板为橡胶的自磨机；酸洗时，混合酸中 草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为l: 2: 1，混合酸的浓度为5%，混合酸的用 量为粉料质量的5%。
步骤(2)中在浮选后改性前可以采用不锈钢筛或分级机对高纯石英粉 进行分级处理，得到目标粒级的高纯石英粉，以适用各种不同的需求；浮选 时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为l: 0.5—2;每吨粉料中所加入的混
合胺为200—400g;氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至2.5—3.5;浮选时间为8—15分钟；用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先
搅拌15—30分钟，并将高纯石英粉加热到90—12(TC，然后向高纯石英粉中 加入马来酰亚胺，搅拌20—40分钟，即可。
本发明制备方法的原料是高纯石英砂制备企业的废石英砂，这些废料--
般是在磁选、浮选、水淬过程中产生的，具有如下特点纯度高，Si02含量
大于99%。杂质主要是铁矿物、长石、云母、碳酸钙、碳酸镁，这些杂质的 含量一般低于1%。粒度较细， 一般小于lmm，少部分大于lmm。热膨胀系 数小，具有较好的体积稳定性和化学稳定性。-250-573°C， 〃c轴方向为(4. 10 —17.98) X10—7。C;丄c轴方向为(8.60—31.02) X10—7°C; 573。C以上热 膨胀系数明显减小。热导率低，-150-10(TC，〃c轴方向为(74—21) X10—3; 丄c轴方向为(36—13.1) X10—3;低于15(TC，热导率显著增大。电阻率大， 20。C以下，〃c轴方向为0. 1X1015Q 'cm、丄c轴方向为20X IO'5 Q cm; 100 一30(TC， 〃c轴方向为0. 1 X 1012—60X 106Q cm。石英的结晶较为完善，铁 矿物和长石、云母类矿物的结晶较大，较容易分离和提纯。
本发明制备方法取上述废料为原料，经过粉磨、酸洗、浮选、(分级)、 改性、磁选、脱水、烘干而成；其中，酸洗可以去除其中的铁、钙、镁等杂 质；浮选可以去除长石、云母、高岭土等杂质，进一步提纯得到高纯石英粉； 通过改性得到活性高纯石英粉；为了去除生产过程中带入的铁杂质及石英粉 本身的部分铁杂质，通过磁选进一歩提纯石英粉。
在本发明方法中，改性时采用的双马来酰亚胺改性剂，是一种加成型聚 酰亚胺的中间体，分子两端以不饱和马来酰亚胺环为活性端基，具有优良的 耐高温、耐潮湿性能，已经在航天航空、机械电子、交通运输等部门广泛应用，能提高环氧树脂等体系的耐热性，提高胶粘剂的内聚强度，改善胶粘剂 粘接性能，又因分子链的延长，降低了固化物的交联密度，而使残余固化应 力降低，同时还可以减少胶粘剂性能对组分配比的敏感性。
经实验检测，本发明方法制备的活性高纯石英粉的Si02含量大于99.9M，
Fe203含量低于50mg/kg， ^203含量低于30 mg/kg;吸油值低于0.60mg/g。 在制备时，本发明可以按需要进行分级处理，分成多种粒级的产品，如 -0.074mm+0.048mm，隱0.048mm+0.036mm， -0.036mm等等。
本发明方法制得的活性高纯石英粉具有较高的纯度和活性，可以满足环 氧树脂封装材料对石英纯度的要求，并可以和环氧树脂紧密结合，提高电路 板的密封性能，因此是一种良好的环氧树脂封装材料的填料，可以用于电子 器件的封装等。同时也可以解决高纯石英砂生产企业固体废弃物的污染与排 放问题。
具体实施例方式
以下进一步描述本实用新型的具体技术方案，以便于本领域的技术人员 进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1。 一种活性高纯石英粉的制备方法，它采用生产高纯石英砂过程
中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成
(1) 粉磨-酸洗采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；
再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢
氟酸、盐酸的重量比为l: 1: 1，混合酸的浓度为8%，混合酸的用量为 粉料质量的2%，酸洗时间为10小时；
(2) 浮选-改性-磁选酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的 0.8%的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高 纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质； (3)脱水-烘干采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水
量低于15%，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1%，即得。
实施例2。 一种活性高纯石英粉的制备方法，它采用生产高纯石英砂过程
中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成
(1) 粉磨-酸洗采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；
再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢
氟酸、盐酸的重量比为l: 5: 3，混合酸的浓度为8%，混合酸的用量 为粉料质量的10%，酸洗时间为24小时；
(2) 浮选-改性-磁选酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟 酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的 1.5%的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高 纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3) 脱水-烘干采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水 量低于15%，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1%，即得。
实施例3。 一种活性高纯石英粉的制备方法，它采用生产高纯石英砂过程
中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成
(1)粉磨-酸洗使用衬板为橡胶的自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混 合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为l: 2: 1，混合酸的浓度为5%， 混合酸的用量为粉料质量的5%,酸洗时间为12小时；
(2) 浮选-改性-磁选酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟 酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的 1%的双马来酰亚胺进行改性处理;然后再用磁选机对改性处理后的高纯 石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3) 脱水-烘干采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水 量低于15%，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1%， 即得。
实施例4。 一种活性高纯石英粉的制备方法，它采用生产高纯石英砂过程
中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成
(1) 粉磨-酸洗使用衬板为橡胶的自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm 以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混 合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为l: 3: 2，混合酸的浓度为4%，
混合酸的用量为粉料质量的6%，酸洗时间为15小时；
(2) 浮选-改性-磁选酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟 酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的 1%的双马来酰亚胺进行改性处理;然后再用磁选机对改性处理后的高纯 石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3) 脱水-烘干采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水 量低于15%,再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1%，即得。
实施例5。在实施例l-4任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步 骤(2)中，在浮选后改性前采用不锈钢筛或分级机对高纯石英粉进行分级处 理，得到目标粒级的高纯石英粉。
实施例6。在实施例1-5任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步 骤(2)中，浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为h 0.5;每吨粉料 中所加入的混合胺为200g;氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至2.5; 浮选时间为8分钟。
实施例7。在实施例1-5任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步
骤(2)中，浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为1: 2;每吨粉料中
所加入的混合胺为400g;氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至3.5;浮 选时间为15分钟。
实施例8。在实施例l-5任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步 骤(2)中，浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为1: 1;每吨粉料中 所加入的混合胺为300g;氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至3;浮选
时间为12分钟。
实施例9。在实施例l-8任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步 骤(2)中，用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌15分 钟，并将高纯石英粉加热到90°C，然后向高纯石英粉中加入马来酰亚胺，搅 拌20分钟，即可。
实施例10。在实施例1-8任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的 步骤(2)中，用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌30分钟，并将高纯石英粉加热到120°C，然后向高纯石英粉中加入马来酰亚胺， 搅拌40分钟，即可。
实施例11。在实施例1-8任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的
步骤(2)中，用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌25 分钟，并将高纯石英粉加热到ll(TC，然后向高纯石英粉中加入马来酰亚胺， 搅拌25分钟，即可。
实施例12。利用高纯石英砂废料制备活性高纯石英粉的方法，包括如下 步骤
A、 粉磨利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降 低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板，以高纯石英块为研磨介质。
B、 酸洗采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量 比为1:2:1，酸的浓度为5%，酸用量约为石英砂质量的5%，酸洗容器采用塑 料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为12小时。
C、 浮选采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进 一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质， 底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为1:1或2:1或1:2，用量约 为350g/t，氢氟酸用量至调节pH值为3.2为宜，浮选时间10min。
D、 分级采用不锈钢筛等分级设备将石英粉分级。
E、 改性采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.5%， 改性温度为11(TC，改性时间为25min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌 时间一般为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到ll(TC时再加入来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、 磁选采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度可以在
80-800kA/m。
G、 脱水采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分 低于15。/。。
H、 烘干采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1%。
I、 包装按照要求包装、储存、出厂。
实施例13。当石英砂废料的纯度较高时，利用高纯石英砂废料制备活性
高纯石英粉的方法，包括如下步骤
A、 粉磨利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074腿的细粉，为了降
低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、 酸洗采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量
比约为1:2:1，酸的浓度为5%，酸用量为石英砂质量的3%，酸洗容器采用塑 料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为10小时。
C、 浮选采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进
一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沬产品为长石、云母等杂质，
底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为l:l，用量为200g/t，氢氟 酸用量至调节pH值为3.5，浮选时间10min。
D、 分级采用不锈钢筛或分级机将石英粉分级。
E、 改性采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的0.8%， 改性温度为90°C，改性时间为20min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌 时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到卯"C时再加入马来亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、 磁选采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度800kA/m。
G、 脱水采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分
低于15%。
H、 烘干采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘千后石英粉水分应低于1%。
I、 包装按照要求包装、储存、出厂。
实施例14。当石英砂废料的纯度较高时，利用高纯石英砂废料制备活性 高纯石英粉的方法，包括如下步骤
A、 粉磨利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降 低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、 酸洗采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量
比为1:1:1,酸的浓度为5%，酸用量为石英砂质量的5%，酸洗容器采用塑料 材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为10小时。
C、 浮选采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进 一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质， 底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为2:1，用量为300g/t，氢氟 酸用量至调节pH值为2.5，浮选时间10min。
D、 分级根据客户要求，采用不锈钢筛将石英粉分级为 -0.074mm+0.048mm， -0.048mm+0.036mm，隱0.036mm三个粒级。
E、 改性采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.0%，
改性温度为9(TC，改性时间为20min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌 时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到9(TC时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、 磁选釆用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度200kA/m。
G、 脱水采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分
低于15%。
H、 烘干采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1%。
I、 包装按照要求包装、储存、出厂。
实施例15。当石英砂废料的纯度较低时，利用高纯石英砂废料制备活性 高纯石英粉的方法，包括如下步骤
A、 粉磨利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降 低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、 酸洗采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量
比为1:2:1，酸的浓度为7%，酸用量约为石英砂质量的8%，酸洗容器采用塑 料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为18小时。
C、 浮选采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进 一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质， 底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为1:2，用量为300g/t，氢氟 酸用量至调节pH值为2.5，浮选时间10min。
D、 分级采用不锈钢筛将石英粉分级为-0.074mm+0.048mm ， 隱0.048mm+0.036mm， -0.036mm三个粒级。
E、 改性采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.2%,
改性温度为10(TC，改性时间为30min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌 时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到IO(TC时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、 磁选采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度800kA/m。
G、 脱水采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分
低于15%。
H、 烘干采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1%。 工、包装按照要求包装、储存、出厂。
实施例16。当石英砂废料的纯度较低时，利用高纯石英砂废料制备活性 高纯石英粉的方法，包括如下步骤
A、 粉磨利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降 低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、 酸洗采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量
比为1:1:2，酸的浓度为8%，酸用量约为石英砂质量的8%，酸洗容器采用塑 料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为20小时。
C、 浮选釆用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进 一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质， 底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为2:1，用量约为400g/t，氢 氟酸用量至调节pH值为2.8，浮选时间10min。
D 、分级采用不锈钢筛将石英粉分级为-0.074mm+0.048mm , -0.048mm+0.036mm， -0.036mm三个粒级。
E、改性采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.1%，
改性温度为12(TC，改性时间为40min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌 时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到12(TC时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、 磁选采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度600kA/m。
G、 脱水采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分
低于15%。
t:、烘干采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1%。 I、包装按照要求包装、储存、出厂。
实施例17。当石英砂废料的纯度较低时，利用高纯石英砂废料制备活性 高纯度石英粉的方法，包括如下步骤
A、 粉磨利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074ram的细粉，为了降 低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、 酸洗采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量
比为1:1:3，酸的浓度为8%，酸用量约为石英砂质量的9%，酸洗容器采用塑 料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为24小时。
C、 浮选采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进 一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质， 底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为1:2，用量为400g/t，氢氟 酸用量至调节pH值为2.5，浮选时间10min。
D、 分级采用不锈钢筛将石英粉分级为-0.074mm+0.048mm ， 扁0.048mm+0.036mm， -0.036mm三个粒级。
E、 改性采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.2%，
改性温度为115"C，改性时间为40min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌 时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到115X:时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、 磁选采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度800kA/m。
G、 脱水采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分
低于15%。
H、 烘干采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1°/。。
I、 包装按照要求包装、储存、出厂。
权利要求
1、一种活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成(1)粉磨-酸洗采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1∶1—5∶1—3，混合酸的浓度为2—8％，混合酸的用量为粉料质量的2—10％，酸洗时间为10-24小时；(2)浮选-改性-磁选酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的0.8—1.5％的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；(3)脱水-烘干采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水量低于15％，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1％，即得。
2、 根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，粉磨时使用衬板为橡胶的自磨机。
3、 根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，酸洗时，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1: 2: 1，混合酸的浓度为5%，混合酸的用量为粉料质量的5%。
4、 根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在浮选后改性前采用不锈钢筛或分级机对高纯石英粉进行分级处理，得到目标粒级的高纯石英粉。
5、 根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(2) 中，浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为1: 0.5—2;每吨粉料中所加入的混合胺为200—400g;氢氟酸的用量为将浮选物料的pH 值调节至2.5—3.5;浮选时间为8—15分钟。
6、 根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(2) 中，用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌15_30 分钟，并将高纯石英粉加热到90—12(TC，然后向高纯石英粉中加入马 来酰亚胺，搅拌20—40分钟，即可。
全文摘要
本发明是一种活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过粉磨、酸洗、浮选、(分级)、改性、磁选、脱水、烘干等步骤制成。本发明方法制得的活性高纯石英粉具有较高的纯度和活性，可以满足环氧树脂封装材料对石英纯度的要求，并可以和环氧树脂紧密结合，提高电路板的密封性能，因此是一种良好的环氧树脂封装材料的填料，可以用于电子器件的封装等。同时也可以解决高纯石英砂生产企业固体废弃物的污染与排放问题。
文档编号C03B20/00GK101503194SQ20091002488
公开日2009年8月12日 申请日期2009年3月2日 优先权日2009年3月2日
发明者徐传龙, 申士富 申请人:申士富;徐传龙