专利名称：碳化钛微粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及无机材料技术领域，具体是指一种以竹炭微粉为碳源合成碳化钛的制
备方法。
背景技术：
碳化钛熔点高、硬度高、化学稳定性好，主要用来制造金属陶瓷，耐热合金和硬质合金。用碳化钛制备的复相材料在机械加工、冶金矿产、航天领域、剧变堆等领域有着广泛的应用。制备TiC粉体的方法主要分为以下3种1)、直接碳化法用金属钛与碳直接反应；2)、气态卤化物裂解法；3)、碳热还原法；前两种方法存在钛粉纯度要求高、价格昂贵、后期需长时间研磨、成本高等缺点；而碳热还原法因为成本低、可大量生产而得到广泛的应用。传统的碳热还原法是将二氧化钛和碳(例如炭黑、石墨等)通过研磨机械混合，进行高温碳热还原合成TiC，但反应进行的程度受反应物接触面积以及碳源与二氧化钛的分布所影响，导致反应进行不彻底，收得率较低，游离炭偏多等缺点，从而影响了碳化钛粉体的质量。
关于碳化钛制备的专利有很多，如CN02153392. X、 CN02153908. 1、 CN99122256. 2、CN98114365. 2等，但这些方法多采用碳粉、气态碳氢化合物为碳源，其产品的纯度、收得率和粒度分布可控等方面均不尽如人意。 以竹炭为碳源合成碳化钛的研究尚未见相关报道。加之，由于除多孔道的特性外，竹炭还具有较高的碳含量、石墨化结构、富含微量元素等其他优异性能，因此如果可以充分利用这些特性来制备碳化钛新材料，就能极大地扩展竹炭的工业化应用途径。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高、粒度分布可控的碳化钛微粉及其制备方法。 为了解决上述技术问题，本发明提供一种碳化钛微粉的制备方法，包括以下步骤 1)、碳化钛前驱体的制备 于搅拌状态下在二氧化钛溶胶中加入竹炭粉，搅拌1 2小时后置于超声清洗器中超声清洗15 30分钟，接着再于160 20(TC烘箱中烘干，研磨成粉，得均质性前驱体；二氧化钛与竹炭粉中碳的摩尔比为1:3; 2)、将均质性前驱体置于真空烧结炉中，在1600 190(TC加热1 6小时，得碳化
钛微粉。 作为本发明的碳化钛微粉的制备方法的改进二氧化钛溶胶的固相含量为15% 20% ;二氧化钛的粒径为5 10nm。 作为本发明的碳化钛微粉的制备方法的进一步改进竹炭粉的平均粒径为0. 2 0. 8践。 本发明还同时提供了利用上述方法制备而得的碳化钛微粉。
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本发明以竹炭粉作为碳源，以二氧化钛溶胶作为钛源，所得的碳化钛微粉经测试， 纯度高达99%以上，平均粒径在0. 2 lum之间，碳化钛的收得率在60%以上；可广泛用于 各种陶瓷、合金等材料。本发明的方法收得率高，且无需后续加工，因此工艺简单，适于规模 化推广使用。
具体实施例方式
实施例1、一种碳化钛微粉的制备方法，依次进行以下步骤
1)、碳化钛前驱体的制备 所选用的二氧化钛溶胶的固相重量含量为18%，二氧化钛的粒径为5 10nm。
将该二氧化钛溶胶在常温下搅拌，同时按二氧化钛与竹炭中碳的摩尔比为1 : 3 的比例均匀加入平均粒径为0. 5 ii m竹炭粉，强力机械搅拌(3000转/分钟)1. 5小时后，置 于超声波清洗器中超声(功率1200W)20分钟，取出，于18(TC烘箱中烘干，研磨成粉状物，得 均质性前驱体。 上述超声波清洗的目的是为了去除竹炭粉表面和孔内的吸附物，例如灰尘等。
2)、将均质性前驱体装入石墨坩埚，置于真空烧结炉中，在真空条件下于1600 170(TC加热5小时，即得碳化钛微粉。 经测试，所得碳化钛粉体纯度高达99%以上，平均粒径在0. 2 0. 5um之间，碳化 钛的收得率在60%以上。 实施例2、一种碳化钛微粉的制备方法，依次进行以下步骤
1)、碳化钛前驱体的制备 所选用的二氧化钛溶胶的固相重量含量为15%，二氧化钛的粒径为5 10nm。
将二氧化钛溶胶在常温下搅拌，同时按二氧化钛与竹炭中碳的摩尔比为1 : 3的 比例均匀加入平均粒径为0. 8 ii m的竹炭粉，强力机械搅拌1小时，置于超声波清洗器中超 声15分钟，取出，于16(TC烘箱中烘干，研磨成粉，得均质性前驱体。 2)、将均质性前驱体装入石墨坩埚，置于真空烧结炉中，在真空条件下于1800 190(TC加热1小时，即得碳化钛微粉。 经测试，所得粉体纯度高达99%以上，平均粒径在0. 2 0. 8um之间，碳化钛的收 得率在60%以上。 实施例3、一种碳化钛微粉的制备方法，依次进行以下步骤
1)、碳化钛前驱体的制备 所选用的二氧化钛溶胶的固相重量含量为20%，二氧化钛的粒径为5 10nm。
将二氧化钛溶胶在常温下搅拌，同时按二氧化钛与竹炭中碳的摩尔比为1 : 3的 比例均匀加入平均粒径为0. 2 ii m竹炭粉，强力机械搅拌2小时，置于超声波清洗器中超声 30分钟，取出，于20(TC烘箱中烘干，研磨成粉，得均质性前驱体。 2)将均质性前驱体装入石墨坩埚，置于真空烧结炉中，在真空条件下于1700 175(TC加热3小时，即得碳化钛微粉。 经测试，所得粉体纯度高达99%以上，平均粒径在0. 5 1. Oum之间，碳化钛的收 得率在60%以上。 最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发
4明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容 直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
一种碳化钛微粉的制备方法，其特征是包括以下步骤1)、碳化钛前驱体的制备于搅拌状态下在二氧化钛溶胶中加入竹炭粉，搅拌1～2小时后置于超声清洗器中超声清洗15～30分钟，接着再于160～200℃烘箱中烘干，研磨成粉，得均质性前驱体；所述二氧化钛与竹炭粉中碳的摩尔比为1∶3；2)、将均质性前驱体置于真空烧结炉中，在1600～1900℃加热1～6小时，得碳化钛微粉。
2. 根据权利要求1所述的碳化钛微粉的制备方法，其特征是所述二氧化钛溶胶的固相含量为15% 20% ;二氧化钛的粒径为5 10nm。
3. 根据权利要求2所述的碳化钛微粉的制备方法，其特征是所述竹炭粉的平均粒径 为0. 2 0. 8践。
4. 如权利要求1 3中任意一种方法制备而得的碳化钛微粉。
全文摘要
本发明公开了一种碳化钛微粉的制备方法，包括以下步骤1)碳化钛前驱体的制备于搅拌状态下在二氧化钛溶胶中加入竹炭粉，搅拌1～2小时后置于超声清洗器中超声清洗15～30分钟，接着再于160～200℃烘箱中烘干，研磨成粉，得均质性前驱体；二氧化钛与竹炭粉中碳的摩尔比为1∶3；2)将均质性前驱体置于真空烧结炉中，在1600～1900℃加热1～6小时，得碳化钛微粉。本发明还同时公开了利用上述方法制备而得的碳化钛微粉。采用本发明方法制备碳化钛微粉，具有纯度高、粒度分布可控的特点。
文档编号C04B35/626GK101792140SQ20101012722
公开日2010年8月4日 申请日期2010年3月13日 优先权日2010年3月13日
发明者吴梦怡, 张玲洁, 杨辉, 郭兴忠 申请人:浙江大学