专利名称：采用萘精制后残油合成高效减水剂工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于建筑用混凝土外加剂制备技术领域，尤其涉及一种采用萘精制后残油合成高效减水剂工艺。
背景技术：
减水剂的主要成分为表面活性剂，是通过改变固、液界面的表面张力从而达到降低新拌混凝土的用水量仍保持混凝土拌合料的和易性。即改善混凝土在拌合、运输、浇灌、 捣实等施工操作性能的一种外加化学助剂。高效减水剂是制备高性能混凝土不可缺少的一种化学助剂。广泛应用于高层建筑、大型提坝、公路、桥梁、隧道、军事重工等建设工程中。在经济建设和社会发展中发挥着巨大作用。而制备具有低成本、性能好的高效减水剂一直是人们非常重视的研究方向。在现有技术中，萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基高效减水剂是使用最普遍的外加剂。它们性能好、减水率高。但由于原料紧张、价格高。限制了高效减水剂的发展。需求一种原料价格低、性能好的外加剂是高性能混凝土发展的一个重要方面，也成为混凝土材料科学的一个新课题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种采用萘精制后残油合成高效减水剂工艺，降低高效混凝土减水剂的成本，同时解决了工业萘精制后的残油对环境的污染问题。本发明的采用萘精制后残油合成高效减水剂工艺采用以下技术方案 所述工艺包括以下步骤
a.投料
b.磺化
c.水解
d.缩合
e.中和
所述a、b、c、d、e步骤依次进行；
所述a步骤中，将工业萘精制后的残油投入反应装置中，将反应物料升温到130士2°C， 然后按所述残油98%浓硫酸的质量比为0. 85-0. 95 1的比例加入所述98%浓硫酸，加入所述浓硫酸的方式为细流滴加的方式；所述98%浓硫酸指质量百分比为98%的浓硫酸；
所述b步骤中，反应物料的温度控制在140-150°C，反应时间控制在2. 5-3小时，控制反应物料的酸度在31-33%之间；
所述c步骤中，先将经过b步骤的反应物料降温到120-130°C，然后向反应装置中加水， 所加水的质量与a步骤所投入残油的质量比为0. 25-0. 3 1 ；接着，保持反应物料的温度在 110-130°C之间并保持0. 75-1小时；最后，测试反应物料的酸度在27-30%之间；所述d步骤中，先将经过c步骤后的反应物料的酸度调整到四-30%并降温到80-95°C 之间；然后按残油与37%甲醛的质量比为1 :0. 55-0. 6的比例缓慢滴加甲醛，滴加过程反应物料的温度控制在80-100°C之间，滴加时间控制在2小时左右；最后将反应物料升温到 110-120°C之间并保温4-7小时；
所述e步骤中，将经过d步骤的反应物料用水稀释后置入中和罐，然后缓慢加入重量百分比为30%烧碱溶液，所加30%烧碱质量与a步骤所加残油质量的比为2-2. 5 :1，反应结束后，PH值在7-9之间；所述30%烧碱溶液指质量百分比为30%的烧碱溶液。进一步，将经过e步骤后的液体物料经过离心喷雾干燥成粉剂。进一步，所述反应装置为设置有夹套的反应釜；在所述d步骤的滴加甲醛过程中， 若温度上涨超过100°c，则停止滴加甲醛并向所述反应釜夹套中通冷却水；在d步骤中的所述保温110-120°c过程中，若反应釜的搅拌电机供电主电路的电流数值超过该电机的额定电流，则向反应釜中加水调节反应物料的稠度。本发明的有益效果如下
本发明是一种以煤焦油、焦化厂粗苯精馏后的残油为原料，主要经过磺化、水解、缩合和中和四个工序制备混凝土高效减水剂的方法，该方法制造的产品各项技术指标均达到或超过国家标准GB8076-1997规定要求。采用本发明制备的高效减水剂，既解决了混凝土减水剂合成成本高的问题，又解决了煤焦油、焦化厂粗苯精溜后的残渣对环境的污染，不但使残渣变废为宝，还为水泥添加剂使用行业增加了一个新品种，具有极大的环保意义、社会效益和经济效益。本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过说明书、权利要求书所特别指出的方式来实现和获得。
具体实施例方式以下结合具体实施例进一步说明本发明的工艺 实施例1.
在500L反应釜中投入精萘厂精制残油140公斤，加热升温到130°C，启动搅拌，在1小时内滴加98%浓硫酸160公斤，然后升温到145-150°C保温3小时。取样测磺化酸度，酸度值为32. 5%合格。当降温至120°C时，加入38公斤水进行水解。水解温度控制在110-115°C 之间。时间0.75小时。取样测磺化酸度。酸度值为29%合格。水解结束后将物料温度降到90°C开始滴加37%甲醛溶液80公斤。时间为2小时。滴加速度先慢后快。发现温度上升过快则关闭甲醛。及时向反应釜夹套中通冷却水降温，待温度平稳后再开始滴加。甲醛加完后升温到110-115°C保温5小时。在保温过程中若发现电流超过电机额定电流时则进行加水，每次加水5-10公斤。总加水量控制再100公斤。缩合反应结束后再向反应釜中加入20公斤水稀释。放入中和罐中。然后加30%烧碱290公斤中和物料，测PH值为7. 5.将中和的液体物料经离心喷雾干燥后即得深红褐色固体粉末，即为成品。实施例2.
在5000L反应釜中投入精萘厂精制残油1400公斤。然后加热升温到130°C，启动搅拌，在1小时内滴加98%浓硫酸1600公斤，然后升温到145-150°C保温3小时。取样测磺化酸度。酸度值为32. 5%合格。然后降温到120°C加入380公斤水进行水解。水解温度控制在 110-115°C之间。时间0.75小时。取样测磺化酸度。酸度值为29%合格。水解结束后将物料温度降到90°C开始滴加37%甲醛溶液800公斤。时间为2小时。滴加速度先慢后快。发现温度上升过快则关闭甲醛。并及时向反应釜夹套中通冷却水降温。等温度平稳后再开始滴加。甲醛加完后升温到110-115°C保温5小时。在保温过程中若发现电流超过电机额定电流时则进行加水，每次加水50-100公斤。总加水量控制再1000公斤。缩合反应结束后再向反应釜中加入200公斤水稀释。放入中和罐中。然后加30%烧碱四00公斤中和物料， 测PH值为7. 5。将中和的液体物料经离心喷雾干燥后即得深红褐色固体粉末，即为本发明的高效减水剂成品。 最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.采用萘精制后残油合成高效减水剂工艺，其特征在于包括以下步骤 投料磺化水解缩合中和所述a、b、c、d、e步骤依次进行。
2.根据权利要求1所述的采用萘精制后残油合成高效减水剂工艺，其特征在于 所述a步骤中，将工业萘精制后的残油投入反应装置中，将反应物料升温到130士2°C，然后按所述残油98%浓硫酸的质量比为0. 85-0. 95 1的比例加入所述98%浓硫酸，加入所述浓硫酸的方式为细流滴加的方式；所述98%浓硫酸指质量百分比为98%的浓硫酸；所述b步骤中，反应物料的温度控制在140-150°C，反应时间控制在2. 5-3小时，控制反应物料的酸度在31-33%之间；所述c步骤中，先将经过b步骤的反应物料降温到120-130°C，然后向反应装置中加水， 所加水的质量与a步骤所投入残油的质量比为0. 25-0. 3 1 ；接着，保持反应物料的温度在 110-130°C之间并保持0. 75-1小时；最后，测试反应物料的酸度在27-30%之间；所述d步骤中，先将经过c步骤后的反应物料的酸度调整到四-30%并降温到80-95°C 之间；然后按残油与37%甲醛的质量比为1 :0. 55-0. 6的比例缓慢滴加甲醛，滴加过程反应物料的温度控制在80-100°C之间，滴加时间控制在2小时左右；最后将反应物料升温到 110-120°C之间并保温4-7小时；所述37%甲醛是指质量百分比为37%的甲醛溶液；所述e步骤中，将经过d步骤的反应物料用水稀释后置入中和罐，然后缓慢加入重量百分比为30%烧碱溶液，所加30%烧碱与a步骤所加残油质量的比为2-2. 5 :1，反应结束后得 PH值在7-9之间的液体物料；所述30%烧碱溶液指质量百分比为30%的烧碱溶液。
3.根据权利要求2所述的采用萘精制后残油合成高效减水剂工艺，其特征在于 将经过e步骤后的液体物料经过离心喷雾干燥成粉剂。
4.根据权利要求2或3所述的采用萘精制后残油合成高效减水剂工艺，其特征在于 所述反应装置为设置有夹套的反应釜；在所述d步骤的滴加甲醛过程中，若温度上涨超过100°C，则暂停滴加甲醛并向所述反应釜夹套中通冷却水；在d步骤中的所述保温 110-120°C过程中，若反应釜的搅拌电机供电主电路的电流数值超过该电机的额定电流，则向反应釜中加水调节反应物料的稠度。
全文摘要
本发明公开了一种采用萘精制后残油合成高效减水剂工艺，包括投料、磺化、水解、缩合、中和、干燥步骤，该工艺降低高效混凝土减水剂的成本，同时解决了煤焦油、焦化厂粗苯精溜后的残油对环境的污染问题，用于混凝土减水剂制造行业。
文档编号C04B103/30GK102167538SQ20101060726
公开日2011年8月31日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者张安平, 白浩, 芮光超, 郭长顺 申请人:平顶山奥思达化学助剂有限公司