专利名称：用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法
技术领域：
本发明属于缓凝减水剂，涉及一种用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法。特别适用于硅酸盐水泥、煅烧石膏的外加剂。
背景技术：
自从上20世纪90年代中后期聚羧酸减水剂研制成功以来，聚羧酸减水剂以其高减水率，坍落度损失小，有效提高胶凝材料的结构密实程度，改善胶凝材料施工性，解决胶凝材料引气问题，备受国内外建筑界的关注。除此之外，聚羧酸减水剂稳定性好，产品环保， 经济效益高。但目前而言，绝大多数的聚羧酸减水剂的开发和生产都是用于水泥基材料领域，应用于石膏领域的发展缓慢，能同时应用于这两方面的聚羧酸减水剂为数更少。目前，大部分缓凝减水剂都是以缓凝剂、减水剂及水调配出来的复合型缓凝减水齐U。现有技术中，CNl拟6470A公开了一种硅酸盐水泥用高效缓凝减水剂，以FDN减水剂、可溶性豆蛋白、缓凝剂、防腐剂按照适当比例调和而成，虽然在其中添加了可溶性豆蛋白与木质磺酸钠降低了产品的成本具有较好的经济效益，但产品性能不理想。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种对硅酸盐水泥及煅烧石膏材料的缓凝效果明显、减水率高的用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法。本发明的内容是一种用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法，其特征是包括下列步骤
a、取60 70质量份的聚烯烃衍生物、5 15质量份马来酸酐、10 20质量份甲基丙烯酸、2 10质量份自由基引发剂投入反应釜中，加入140 220质量份水，搅拌，升温至 60 90 ；
所述聚烯烃衍生物是烯丙基聚氧乙烯醚-1200、烯丙基聚氧乙烯醚-2400中的一种或两种的混合物；
所述自由基引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或两种以上的混合物；
b、保持温度60 90°C下、反应3 6h，反应完毕，降至室温后，用碱性pH调节剂调解反应后物料的PH为6 8，即制得淡黄色的缓凝高效减水剂产品(或称缓凝型聚羧酸减水剂)，产品中固体物的质量百分比含量为30 50%。本发明的内容中所述水较好的是蒸馏水或去离子水。本发明的内容中步骤a中所述甲基丙烯酸可以替换为丙烯酸。本发明的内容中步骤a中所述甲基丙烯酸还可以替换为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯中的两种或两种以上的混合物。本发明的内容中步骤b中所述碱性pH调节剂可以是氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或两种以上的混合物。
本发明的内容中制得的缓凝高效减水剂产品用于掺加在硅酸盐水泥中，其掺量为水泥质量的0. 1 5. 0%，优选掺量为水泥质量的0. 3 2. 5%。本发明的内容中制得的缓凝高效减水剂产品用于掺加在煅烧石膏中，其掺量为石膏质量的0. 1 7. 0%，优选掺量为石膏质量的0. 7 4. 0%。与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果
(1)本发明依据聚羧酸合成原理，聚烯烃衍生物在水溶液中与不饱和酸(或酸酐、不饱和酸相应酯类及其混合物)进行自由基共聚反应，制得用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂，制备出的产品可用于煅烧石膏材料中，也可用于硅酸盐水泥材料中；制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强；
(2)采用本发明，制得的缓凝高效减水剂产品同时具有缓凝和减水作用，由于产品结构特性，可均勻吸附水泥及煅烧石膏颗粒表面并通过醚键等于周围水形成氢键，在颗粒表面产生一层物质膜，从而提高了水泥分散能力并延长了水化时间，硅酸盐水泥材料可延长凝结时间数十小时，煅烧石膏材料数小时；硅酸盐水泥材料减水率可达近40%，煅烧石膏标稠用水量可达31. 6%，产品性能良好；
(3)本发明原料易得，成本低，在常压、低温下生产，生产工艺条件易于控制，设备简单， 易于推广，容易实现规模产业化生产；产品对硅酸盐水泥及煅烧石膏材料的缓凝效果明显、 减水率高。
具体实施例方式下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。实施例1
取70质量份(单位可以为千克，后同)的烯丙基聚氧乙烯醚-1200、10质量份的甲基丙烯酸、10质量份马来酸酐、2质量份过硫酸铵投入到反应釜中，加入160质量份蒸馏水，搅拌并升温至85°C，保温反应5h，反应完毕，降至室温，加入pH碱性调节剂，调节反应液至中性即得到产品。石膏测试
测试上述实施例1中合成的缓凝型高效减水剂对煅烧石膏标准稠度用水量、凝结时间的影响。煅烧石膏采用α型石膏和β型石膏，石膏经过200目筛子筛选，选择按照GB/ Τ17669. 4-1999进行测试。减水剂掺量(折固含量)为石膏质量的2. 0%。结果见表1。表1:
权利要求
1.一种用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法，其特征是包括下列步骤a、取60 70质量份的聚烯烃衍生物、5 15质量份马来酸酐、10 20质量份甲基丙烯酸、2 10质量份自由基引发剂投入反应釜中，加入140 220质量份水，搅拌，升温至 60 90 ；所述聚烯烃衍生物是烯丙基聚氧乙烯醚-1200、烯丙基聚氧乙烯醚-2400中的一种或两种的混合物；所述自由基引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或两种以上的混合物；b、保持温度60 90°C下、反应3 6h，反应完毕，降至室温后，用碱性pH调节剂调解反应后物料的PH为6 8，即制得淡黄色的缓凝高效减水剂产品。
2.按权利要求1所述用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法，其特征是所述水是蒸馏水或去离子水。
3.按权利要求1或2所述用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法， 其特征是步骤a中所述甲基丙烯酸替换为丙烯酸。
4.按权利要求1或2所述用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法， 其特征是步骤a中所述甲基丙烯酸替换为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯中的两种或两种以上的混合物。
5.按权利要求1或2所述用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法， 其特征是步骤b中所述碱性pH调节剂是氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或两种以上的混合物。
6.按权利要求1或2所述用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法，其特征是制得的缓凝高效减水剂产品用于掺加在硅酸盐水泥中，其掺量为水泥质量的 0. 1 5. 0%。
7.按权利要求1或2所述用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法，其特征是制得的缓凝高效减水剂产品用于掺加在煅烧石膏中，其掺量为石膏质量的 0. 1 7. 0%。
全文摘要
本发明公开了一种用于硅酸盐水泥和煅烧石膏的缓凝高效减水剂的制备方法，其特征是包括取60～70质量份的聚烯烃衍生物、5～15质量份马来酸酐、10～20质量份甲基丙烯酸、2～10质量份自由基引发剂投入反应釜中，加入140～220质量份水，搅拌，升温至60～90℃；保持温度60～90℃下、反应3～6h，反应完毕，降至室温后，用碱性pH调节剂调解反应后物料的pH为6～8，即制得淡黄色的缓凝高效减水剂产品，产品中固体物的质量百分比含量为30～50%。本发明生产工艺及设备简单，易实现规模产业化生产，产品对硅酸盐水泥及煅烧石膏材料的缓凝效果明显，减水率高。
文档编号C04B103/30GK102504135SQ20111031861
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月19日 优先权日2011年10月19日
发明者周恒 , 雷永林, 霍冀川 申请人:西南科技大学