专利名称：原位生长二硼化锆晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及到复相陶瓷材料及其制备工艺，尤其是涉及一种用于制备原位生长二硼化锆(ZrB2)晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺，属于新材料技术领域。
背景技术：
陶瓷刀具材料具有较高的硬度和耐磨性及良好的高温力学性能，其与金属亲和力小、摩擦系数较低、化学稳定性好，在切削过程中不易与金属发生粘结。因此，陶瓷刀具可以加工传统刀具难以加工或根本不能加工的超硬材料等。但是由于陶瓷刀具所固有的脆性限制了其实际应用，因此如何有效改善其脆性、提高其在实际应用中的可靠性便成为了陶瓷刀具材料研制的关键问题。通过在陶瓷基体中添加一定长径比的晶须状不连续弹性增韧相，使材料在断裂过程中产生晶须的拔出、桥联等作用使裂纹扩展的耗散能量增加，从而提高了复相陶瓷刀具的断裂韧性。但是目前的外部添加晶须法与原位合成晶须二步法工艺尚存在制备工艺复杂、晶须无法良好分散、除杂困难及复合材料致密度低等缺点，因此，制约了该工艺的推广和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服传统外部添加晶须增韧陶瓷刀具材料及原位合成晶须增韧陶瓷刀具二步法的缺点，提供一种工艺简单、晶须均勻分散、复相材料综合力学性能较高的原位合成&b2晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺。该原位生长&B2晶须增韧陶瓷刀具一体化制备工艺通过将自蔓延燃烧合成工艺与传统的热压烧结工艺相结合，通过优化前驱体材料配比与烧结工艺参数调控晶须生长与复合材料致密化的矛盾，从而制备出具有优良综合力学性能的陶瓷刀具材料。本发明的基本构思是将自蔓延燃烧合成工艺与传统的热压烧结致密化机理相结合，采用热爆模式下的线性升温化学点火，并通过优化材料配比、加压延迟时间、延时加压压力、排气温度、保温温度及保温时间等工艺参数实现原位合成晶须增韧陶瓷刀具一体化制备工艺，从而制备出晶须良好分散、材料致密度及综合力学性能较高的复相陶瓷刀具材料。原位生长&B2晶须增韧陶瓷刀具材料的前驱体材料组分质量配比为％ =Zr 36. 4-89. 2% ；B4C 7. 3-16. 8% ；Ni 0-2. 0% ；Al2O3 0-56. 3% ；Si3N4 0-52. 7%0原位生长&B2晶须增韧陶瓷刀具材料的一体化制备工艺为(1)将按比例配制的前驱体组分在酒精介质中超声分散15min-25min ； (2)将分散后的粉体装入缸式球磨机中， 以氧化铝球湿混球磨48小时；(3)将球磨后的混合料置入真空干燥箱中在120°C -130°C下干燥，干燥后过100目筛筛选粉料；(4)在真空氛围下，以100°C /min的升温速率将温度升至自蔓延燃烧反应的点火温度950-1200°C，反应延时5-15s后施加16MPa压力，并在此温度下保温5min ； (5)以80°C /min的升温速率继续将烧结温度升至1650_1750°C后施加35MPa压力并保温10-60min的条件下热压成型。采用该工艺合成的复相材料中晶须发育良好且分散均勻，材料致密度与综合力学性能较高。其中晶须长度为5-10μπι，直径为0.5-1μπι，长径比为5-20。晶须整体呈现短棒状，其含量约为5-20vol% (体积分数)。合成后的复相陶瓷刀具材料晶须的抗弯强度为 730. 1-1069. 9MPa,断裂韧性为7. 2-9. 3MPa · m1/2,硬度为17. 3-18. 2GPa。因复相材料中晶须在断裂时发生了明显的裂纹偏转与晶须桥联作用，故其断裂韧性高于其它品种的陶瓷刀具。本发明构思新颖，通过将自蔓延燃烧合成工艺与热压工艺相结合，在一步法烧结过程中合成了具有较高综合力学性能的原位生长晶须增韧的陶瓷刀具材料。该工艺具有晶须在基体中分布均勻、设备及工艺简单及易于实现产业化等优点。
四
图1是合成的复相陶瓷刀具材料的断口显微结构的扫描电镜照片；图2是晶须桥联与裂纹偏转效应的扫描电镜照片。
五、实施例将按实施例参数附表中所列的组分配制成前驱体复合粉末，在经过15min-25min 超声分散后装入缸式球磨机中以氧化铝球湿混球磨48小时。将球磨后的混合料置入真空干燥箱中在120°C-13(TC下干燥，干燥后过100目筛并装入石墨模具中。在真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结工艺为以100°C /min的升温速率将温度升至自蔓延燃烧反应的点火温度950-1200°C，反应延时5-15s后施加16MPa压力，并在此温度下保温5min。以80°C / min的升温速率继续将烧结温度升至1650-1750°C后施加35MPa压力并保温10-60min的条件下热压成型。实施例参数附表
权利要求
1.原位生长二硼化锆晶须增韧陶瓷刀具材料的制备工艺，其特征为前驱体材料组分配比为质量比 ％:Zr 36. 4-89. 2 % ；B4C 7. 3-16. 8% ；Ni 0-2. 0 % ；Al2O3 0-56. 3 % ；Si3N4 0-52. 7%。
2.制备权利要求1所述的原位生长二硼化锆晶须增韧陶瓷刀具材料一体化制备工艺， 其特征在于⑴将按比例配制的前驱体组分在酒精介质中超声分散15min-25min ；⑵将分散后的粉体装入缸式球磨机中，以氧化铝球湿混球磨48小时；(3)将球磨后的混合料放入真空干燥箱中在120°C -130°C下干燥，干燥后用采用100目筛筛选粉料；(4)在真空氛围下，以100°C /min的升温速率将温度升至自蔓延燃烧反应的点火温度950-1200°C，反应延时5-15s后施加16MPa压力，并在此温度下保温5min ； (5)以80°C /min的升温速率继续将烧结温度升至1650-1750°C后施加35MPa压力并保温10-60min的条件下热压成型。
全文摘要
本发明涉及复相陶瓷材料及其制备工艺，尤其是涉及一种用于制备原位生长二硼化锆(ZrB2)晶须增韧陶瓷刀具材料及其一体化制备工艺。其前驱体材料组分质量配比为％Zr36.4-89.2％；B4C 7.3-16.8％；Ni 0-2.0％；Al2O3 0-56.3％；Si3N4 0-52.7％。制备工艺为(1)将按比例配制的前驱体组分在酒精介质中超声分散15min-25min；(2)装入缸式球磨机中湿混球磨48小时；(3)在真空干燥箱中经120℃-130℃干燥，过100目筛；(4)在真空炉以100℃/min的升温速率升至自蔓延燃烧反应的点火温度950-1200℃，反应延时5-15s加16MPa压力，保温5min；(5)以80℃/min的升温速率升至1650-1750℃，在35MPa压力下保温10-60min热压成型。该发明通过将自蔓延燃烧合成工艺与热压工艺相结合，在一步法烧结过程中合成了较高综合力学性能的原位生长ZrB2晶须增韧的陶瓷刀具材料。其设备及工艺简单，易于产业化。
文档编号C04B35/622GK102503501SQ20111036193
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者刘含莲, 刘战强, 崇学文, 徐亮, 朱洪涛, 邹斌, 黄传真 申请人:山东大学