利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法

利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法
【专利摘要】一种利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法，利用具有六角形结构套筒作为模具，堆叠法制备得到异形内包层的双包层光纤预制棒。利用拉丝过程中玻璃的表面张力，形成外表面为圆形，内包层为异形的光纤。本发明方法制备的双包层光纤预制棒，可以提高光纤的吸收系数，并简化了双包层光纤以及保偏光纤的制备工艺，降低了制备成本。
【专利说明】利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及双包层光纤，特别是一种利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法。【背景技术】
[0002]高功率光纤激光器已经广泛应用于工业生产以及科学研究等领域，双包层结构的光纤激光器具有有效提高泵浦光耦合效率的特性，目前已广泛应用于光纤设计中。初期的内包层是圆柱对称的，有很大一部分光会在内包层中多次内反射产生螺旋光，而不被纤芯所吸收，导致光纤的吸收效率低下，严重限制了高功率光纤激光器功率的进一步提高。为了降低螺旋光，提高光纤的泵浦光吸收效率，必须破坏内包层的对称型，为此人们提出了异形内包层结构，如矩形，六角形，D型等。另一方面，制备保偏光纤，往往需要在内包层添加应力元件，形成不对称结构，以往是在内包层玻璃管中打两个长细圆柱孔后再插入应力棒形成应力元件。
[0003]目前，对于石英光纤而言，制备双包层预制棒的主要方法是化学气相沉积法。对于多组分玻璃而言，主要方法有钻孔法、浇铸法和挤压法。钻孔法是用机械钻头对玻璃打孔制成玻璃管，将该玻璃管制成毛细管后可作为光纤预制棒的内，外包层。浇铸法是将几种玻璃在高温条件下分层浇铸。挤压法则是利用玻璃挤压设备，在玻璃的软化点附近对其挤压，从而制成各种形状的玻璃管，玻璃棒，进而制成光纤预制棒，拉制成光纤。
[0004]然而上述的四种方法都存在很大的不足。化学气相沉积法目前只是用于石英玻璃，而不适用于软玻璃；同时，这种方法无法制备异形结构的内包层，也无法获得制备保偏光纤所需的非对称结构，且工艺难度大、复杂。
[0005]对于钻孔法而言，其主要问题在于:1.只能制备圆柱对称的玻璃管，而无法制备其他异形管，从而无法制得吸收效率更高异形内包层光纤。2.所能制备的玻璃管的长度有限。3.玻璃管在制备过程中极易受外界污染和损伤，因而在钻孔之后必须进行玻璃管内外抛光等处理，极大的增加了加工难度和成本。
[0006] 浇铸法对浇铸温度和模具要求非常高，预制棒容易开裂，成品率低。
[0007]挤压法的缺点在于:1.只是用于一些软化点较低的玻璃，不适用软化点过高的玻璃，因为温度过高，模具就会在挤压过程中严重变形，损坏。2.模具无法重复利用，极大增加了加工成本。3.操作工艺复杂，难度大。另一方面，利用钻孔制备保偏光纤的应力元件时，打长小圆柱孔、抛光清洁孔内表面以及让应用棒与小圆柱孔尺寸高度吻合的工艺也非常复杂，为保偏光纤预制棒的制备带来很大困难。

【发明内容】

[0008]本发明的目的是为了解决以上现有技术的不足，提出了一种利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法，该方法简单，易操作，同时适用于各种基质玻璃的方法。利用堆积法制备双包层光纤及保偏光纤有如下优势。第一，通过预制棒中细棒的替换。可以任意打破光纤内包层的对称性，实现各种异形内包层结构和各种类型的保偏光纤。第二，工艺简单，可制得任意长度的光纤预制棒。第三，模具可重复利用，极大的降低了成本。
[0009]本发明的技术解决方案如下:
[0010]一种利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法，其特点在于该方法包括以下步骤:
[0011]①制备外径均匀的细棒:
[0012]利用拉丝塔制成第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒，所述的第一玻璃棒和第二玻璃棒为无掺杂的均匀细棒，第三玻璃棒是掺杂玻璃的均匀细棒，所述的第一玻璃棒的折射率小于第二玻璃棒折射率，第二玻璃棒折射率小于第三玻璃棒折射率，然后根据制备光纤预制棒的长度L的需要，将所述的第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒截成相同长度L; [0013]②光纤预制棒的制备:
[0014]在具有六角形内腔的套筒模具里，按密堆积方式排列第二玻璃棒共m层，然后用第一玻璃棒替换最外面n层的第二玻璃棒，再用第三玻璃棒替换中心的一根第二玻璃棒；
[0015]对于“熊猫”型保偏光纤预制棒，还需用第一玻璃棒替换与中心的第三玻璃棒相距两个玻璃棒距离的七根第二玻璃棒，而后在与此所述的七根第二玻璃棒中心对称的位置，同样用第一玻璃棒替换另外七根第二玻璃棒，构成两个产生双折射的应力兀件；
[0016]将已装入该六角形金属套筒模具里的而裸露的部分共m层玻璃杯套在另两个结构相同的六角形套筒中；再将该六角形金属模具及其内玻璃棒竖直在高温炉内进行烧结并退火，该光纤预制棒的烧结温度低于该玻璃软化点30~100度，预制棒直立以消除重力导致的畸变，从所述的六角形套筒模具脱模后获得光纤预制棒；
[0017]所述的第一玻璃棒的玻璃为石英玻璃、磷酸盐玻璃、硅酸盐玻璃、碲酸盐玻璃或氟化物玻璃以及聚合物材料。
[0018]所述的m的取值为3~20层。
[0019]所述的n≥2。
[0020]所述的第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒的外径的取值范围为0.5~20mm。
[0021]所述的六角形金属套筒模具的长度为L/3，L为光纤预制棒的长度。
[0022]本发明与现有工艺相比的优点在于:
[0023]利用堆叠法制备双包层光纤，非常适合制备各种非对称结构的双包层光纤，一方面极大的简化了双包层光纤的制备工艺，降低了制备成本。另一方面获得了异形结构内包层，使得泵浦光吸收系数是之前的圆形内包层双包层光纤的2倍多。第三容易实现制备内包层非对称的结构，使得光纤容易实现保偏功能。
【专利附图】

【附图说明】
[0024]图1是本发明的部分具有异形内包层的光纤预制棒和保偏光纤预制棒以及六角形套筒模具截面示意图
[0025](a)六角形内包层，(b)D形内包层，(C)三角形内包层，⑷矩形内包层，(e)为”熊猫”型保偏光纤预制棒
[0026]图2是相应于图1的内包层的双包层光纤和保偏光纤的截面不意图【具体实施方式】
[0027]下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
[0028]请参见图1和图2，图1是本发明的部分异形光纤预制棒和和保偏光纤预制棒以及相应的六角形金属套筒模具截面示意图，图2是本发明部分双包层光纤和保偏光纤截面示意图，由图可见，本发明的双包层光纤，包括纤芯，内包层和外包层，保偏光纤还包括两个低折射率的应力元件，该光纤具有外表面为圆形的外包层，异形结构的内包层。
[0029]上述双包层光纤的制备方法，其特点在于包括以下步骤:
[0030]①制备外径均匀的细棒
[0031]利用拉丝塔制成第一玻璃棒1，第二玻璃棒2和第三玻璃棒3，所述的第一玻璃棒1，第二玻璃棒2为无掺杂的均匀细棒，第三玻璃棒3是掺杂玻璃的均匀细棒。所述的第一玻璃棒I折射率<第二玻璃棒2折射率<第三玻璃棒3折射率。然后根据制备双包层光纤和保偏光纤的需要，将第一玻璃棒1，第二玻璃棒2和第三玻璃棒3截成相同长度L;
[0032]②光纤预制棒的制备:
[0033]在具有六角形的套筒里按密堆积方式排列第二玻璃棒2共m层，然后用第一玻璃棒I替换最外面η层的第二玻璃棒2，再用第三玻璃棒3替换中心的第二玻璃棒2 ;对于保偏光纤预制棒(“熊猫”型)，还需用第一玻璃棒I替换与中心玻璃棒三3相距两个玻璃棒距离的七根第二玻璃棒2，而后在与此七根玻璃棒中心对称的位置，同样用第一玻璃棒I替换另外七根第二玻璃棒2，构成两个产生双折射的应力元件；将已装入该六角形金属套筒模具里的而裸露的部分共m层玻璃杯套在另两个结构相同的六角形套筒中；再将该六角形金属他弄模具及其内玻璃棒竖直在高温炉内进行烧结并退火，该光纤预制棒的烧结温度低于该玻璃软化点30~100度，预制棒需要直立以避免烧结过程产生的畸变，从所述的六角形金属套筒模具脱模后获得光纤预制棒；
[0034]下面是本发明的实施例。
[0035]实施例1
[0036]用締酸盐玻璃作为基质玻璃，制作内包层为三角形的双包层光纤(参见图2(c))。第一玻璃棒I和第二玻璃2为无掺杂的碲酸盐白玻璃，折射率(1200nm处)分别为1.9和2，软化点分别为400°C和410°C，第三玻璃棒3为Er掺杂的碲酸盐玻璃，浓度为1500ppm，折射率(1200nm处)为2.05，软化点为415°C，三种玻璃棒的外径为0.6mm(误差小于1.5%)，长度为25cm。在六角形结构金属套筒中堆积成预制棒，在490°C烧结20min，并在400°C退火15h，得到完整的外包层为六角形，内包层为三角形的预制棒。在510°C下拉丝，得到较理想的光纤。
[0037]对制得的光纤进行激光测试，并与用同种碲酸盐玻璃通过转孔法和浇铸法制备的具有相同数值孔径的圆形内包层双包层光纤对比。三种光纤的芯径，归一化内包层尺寸和外径相同，分别为35 μ m, 240 μ m和400 μ m。圆形内包层的双包层光纤的吸收系数为3dB/m和2.5dB/m，而用本发明方法制作的双包层光纤的吸收系数达7.5dB/m。用波长为980nm的35W的泵浦源进行泵浦，所得的激光输出功率分别为500mW，530mW和1.2W.[0038]实施例2
[0039]石英玻璃作为基·质材料，堆积法制作D型内包层的双包层光纤(参见图2(b))。第一玻璃棒1，第二玻璃2，和第三玻璃棒3的分别为氟掺杂石英玻璃，普通石英玻璃，稀土掺杂石英玻璃，折射率分别为1.447，1.45，1.452，外径为0.5mm(误差小于1.5%)，长为20cm。第三玻璃棒3为Yb掺杂，浓度为3000ppm。金属套筒内密堆积8层第一玻璃棒1，用第二玻璃棒2替换最外面3层第一玻璃棒1，用第三玻璃棒替换中心的第一玻璃棒1，1800°C下烧结15min。2100°C下拉丝，得到双包层光纤。
[0040]测试光纤的吸收系数和激光性能，976nm处的吸收系数为5dB/m，是用MCVD法得到的同种材料的圆形内包层双包层光纤(2dB/m)的2倍多。增益光纤10长度为100cm，外径300 u m,谐振腔由双色镜和垂直切割的光纤端面形成的4%菲涅尔反射面组成，泵浦光最大功率200W，圆形内包层的双包层光纤激光输出功率为30W，而用本发明制作的D形双包层光纤输出功率达701
[0041]实施例3
[0042]用磷酸盐玻璃作为基质玻璃，制作内包层为矩形的双包层光纤(参见图2 (d))。第一玻璃棒1，第二玻璃2，和第三玻璃棒3的折射率分别为(1053nm处)1.505，1.516，1.521，第一玻璃棒I，第二玻璃棒2无稀土掺杂，第三玻璃棒3为Nd掺杂，浓度为3.5wt%,三种玻璃棒的外径为1mm(误差小于1%)，长度为30cm。三种玻璃棒1，2，3的软化点在450~470°C;在六角形结构金属套筒中堆积成预制棒，在550°C烧结20min，并在420°C退火15h，得到完整的外包层为六角形，内包层为矩形，外径为17.2mm的预制棒。在560°C下拉丝，得到较理想的光纤。
[0043]用光纤作为增益介质，搭建激光器，并与用同种磷酸盐玻璃通过浇铸法制备的具有相同数值孔径的圆形内包层双包层光纤对比。两种玻璃的芯径，归一化内包层尺寸和外径相同，分别为20 ii m，203 ii m和313 ym。圆形内包层的双包层光纤的吸收系数为6dB/m，而用本发明方法制作的双包层光纤的吸收系数达14dB/m，同样50W的泵浦条件下两者的最大输出功率分别为2W和m.[0044]实施例4
[0045]用娃酸盐玻璃作为基质玻璃，`制作内包层为六角形的双包层光纤(参见图2(a))。第一玻璃棒1、第二玻璃2和第三玻璃棒3的折射率分别为(1064nm处)1.48，1.512，1.522，第一玻璃棒I和第二玻璃棒2无稀土掺杂，第三玻璃棒3为Nd掺杂，浓度为lwt%，三种玻璃棒的外径为1mm(误差小于1%)，长度为12cm。三种玻璃棒1，2，3的软化点在720~735°C;在六角形结构金属套筒中堆积成预制棒，在700°C烧结30min，并在530°C退火15h，得到完整的内外包层均为六角形的，外径为19.2mm的预制棒。在840°C下拉丝，得到较理想的光纤。
[0046]用光纤作为增益介质，搭建激光器，并与用同种硅酸盐玻璃通过钻孔法制备的具有相同数值孔径的圆形内包层双包层光纤对比。两种玻璃的芯径，归一化内包层尺寸和外径相同，分别为20 ii m，260 ii m和450 ii m。圆形内包层的双包层光纤的吸收系数为4dB/m，而用本发明方法制作的双包层全固态光纤的吸收系数达10dB/m，同样35W的泵浦条件下两者的最大输出功率分别为4.5W和11.7W.[0047]实施例5
[0048]用氟化物玻璃作为基质材料，堆积法制作D型内包层的双包层光纤(参见图2(d)) ?第一玻璃棒I和第二玻璃2分别为未掺杂的氟化物玻璃，第三玻璃棒3为掺Tm氟化物玻璃，掺杂浓度为3000ppm。第一玻璃棒1，第二玻璃棒2和第三玻璃棒3的折射率分别为(~1500nm处)1.49、1.51和1.516，玻璃转变温度分别为450°C，455°C和470°C，外径为0.8mm(误差小于0.5%)，长为35cm。金属套筒内密堆积10层玻璃棒，530°C下烧结15min。560°C下拉丝，得到双包层光纤。
[0049]测试光纤激光性能，D型内包层双包层光纤在1900nm处的吸收系数为4dB/m，是用转孔法得到的同种材料的圆形内包层双包层光纤(1.4dB/m)的近3倍。增益光纤长度为80cm,外径280 μ m,谐振腔由双色镜和垂直切割的光纤端面形成的4%菲涅尔反射面组成，泵浦光最大功率10W，圆形内包层的双包层光纤激光输出功率为IOOmW,而用本发明制作的D形双包层光纤输出功率达280mW.[0050]实施例6
[0051]以硅酸盐玻璃为基质玻璃，堆积法制备具有六角形内包层“熊猫型”保偏光纤(参见图2(e))。第一玻璃棒1、第二玻璃2和第三玻璃棒3的折射率分别为(1064nm处)1.51、
1.54和1.548，第一玻璃棒1，第二玻璃棒2无稀土掺杂，第三玻璃棒3为Nd掺杂，浓度为2wt%，三种玻璃棒的外径为1mm(误差小于1%)，长度为30cm。三种玻璃棒1，2，3的软化点在740~765°C ;在六角形结构金属套筒中堆积成预制棒，在720°C烧结20min，并在550°C退火15h，得到完整的内外包层均为六角形的内包层带有应力元件的保偏光纤预制棒。在870°C下拉丝，得到较理想的光纤。
[0052]用该光纤搭建光纤激光器。光纤的芯径，归一化内包层尺寸和外径分别为30 μ m，300 μ m和520 μ m,圆形应力元件的直径为100 μ m，用截断法测得的吸收系数达10dB/m，35W的泵浦条件下输出功率为5W。在输出端用格兰?泰勒棱镜作为检偏镜测量输出激光的偏振度；偏振度的定义式为DOP= (Pmax-Pmin) / (Pmax+Pmin)。其中，Pmax和Pmin分别为光透过偏振器的最大功率和最小功率。测量时，将格兰?泰勒棱镜放置在光纤激光器的输出端，将准直后的输出光输入检偏镜内，旋转检偏镜同时在功率计上观察输出光的功率，旋转检偏镜一周时，会出现两次最大值和两次最小值，分别记下光功率计的两个读数Pmaxl，Pmax2和两个最小读数Pminl，Pmin2，算出 P_= (PfflaxI+Pfflax2) /2，Pfflin= (Pmin^Pmin2) /2，从而可算出偏振度 DOP。本光纤激光器的偏振度为0.85，说明实现了很好的保偏效果。同时，采用正交偏光镜，利用光谱干涉法测量了输出激光在1061nm(激光中心波长)处的群双折射G=3*10_4。
【权利要求】
1.一种利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法，其特征在于该方法包括以下步骤: ①制备外径均匀的细棒: 利用拉丝塔制成第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒，所述的第一玻璃棒和第二玻璃棒为无掺杂的均匀细棒，第三玻璃棒是掺杂玻璃的均匀细棒，所述的第一玻璃棒的折射率小于第二玻璃棒折射率，第二玻璃棒折射率小于第三玻璃棒折射率，然后根据制备光纤预制棒的长度L的需要，将所述的第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒截成相同长度L ； ②光纤预制棒的制备: 在具有六角形内腔的套筒模具里，按密堆积方式排列第二玻璃棒共m层，然后用第一玻璃棒替换最外面n层的第二玻璃棒，再用第三玻璃棒替换中心的一根第二玻璃棒； 对于“熊猫”型保偏光纤预制棒，还需用第一玻璃棒替换与中心的第三玻璃棒相距两个玻璃棒距离的七根第二玻璃棒，而后在与此所述的七根第二玻璃棒中心对称的位置，同样用第一玻璃棒替换另外七根第二玻璃棒，构成两个产生双折射的应力元件； 将已装入该六角形金属套筒模具里的而裸露的部分共m层玻璃杯套在另两个结构相同的六角形套筒中；再将该六角形金属模具及其内玻璃棒竖直在高温炉内进行烧结并退火，该光纤预制棒的烧结温度低于该玻璃软化点30~100度，预制棒直立以消除重力导致的畸变，从所述的六角形套筒模具脱模后获得光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法，其特点在于所述的第一玻璃棒的玻璃为石英玻璃、磷酸盐玻璃、硅酸盐玻璃、碲酸盐玻璃或氟化物玻璃以及聚合物材料。
3.根据权利要求1所述的利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法，其特点在于所述的m的取值为3~20层。`
4.根据权利要求1所述的利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法，其特点在于所述的 n > 2。
5.根据权利要求1所述的利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法，其特点在于所述的第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒的外径的取值范围为0.5~20mm。
6.根据权利要求1至5任一项所述的利用堆积法制备双包层光纤预制棒的方法，其特点在于所述的六角形金属套筒模具的长度为L/3，L为光纤预制棒的长度。
【文档编号】C03B37/012GK103663956SQ201310511894
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年10月25日 优先权日:2013年10月25日
【发明者】王龙飞, 陈丹平, 李文涛, 盛秋春, 李萌, 胡丽丽 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所