一种高温隔热的气凝胶复合材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种高温隔热的气凝胶复合材料，包括SiO2气凝胶及掺杂的遮光剂，遮光剂在SiO2气凝胶自外表面开始逐层向内部分布设置有3～5层掺杂层；自SiO2气凝胶最外表面开始向内设置的第一掺杂层所用的遮光剂为碳黑，碳黑的粒径为2.7μm～2.9μm，且碳黑在第一掺杂层的质量百分含量为42～45％；其余各掺杂层所用的遮光剂为碳化硅，碳化硅的粒径为2.5μm～3.5μm，在各掺杂层的质量百分含量为75％～85％，从第二掺杂层开始逐层所掺杂的碳化硅的粒径变小且碳化硅在当前掺杂层的质量百分含量增加。本发明在1200℃下仍具有较高的孔隙率和比表面积，可在1200℃下使用，进一步提高了掺杂SiO2气凝胶复合材料的使用温度。
【专利说明】一种高温隔热的气凝胶复合材料
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高温隔热材料，尤其是涉及一种高温隔热的气凝胶复合材料。
【背景技术】
[0002]气凝胶是典型的纳米孔超级隔热材料，是一种纳米颗粒相互聚集而成的纳米多孔材料，具有许多特殊的性质，如高比表面积、低密度、高孔隙率、低热导率，是目前发现的最轻、隔热效果最好的固体材料。
[0003]在隔热领域，目前研究最多的是S12气凝胶和炭气凝胶。S12气凝胶是通过溶胶一凝胶工艺和超临界干燥技术制得的具有空间网络结构的轻质纳米多孔材料，其正常使用温度在600~800°C，800°C以上孔结构明显减少，材料趋于致密，1000°C以上孔结构完全消失。
[0004]为了进一步降低高温红外热辐射，通常向气凝胶中加入遮光剂，如碳黑、碳化硅(SiC)、二氧化钛等，通过遮光剂的使用能够大大降低高温下的红外热辐射。但碳黑在高温下会发生氧化，碳黑-气凝胶复合材料使用温度一般不能超过600K。并且，也有实验结果表明SiC的引入能有效抑制高温红外辐射，当SiC-S12气凝胶复合材料使用温度为500°C时，在SiC-S12气凝胶复合材料中最适宜的SiC添加质量百分比为25%，最适宜的SiC粒径为3 μ m0
[0005]然而，气凝胶复合材料的使用环境复杂(使用环境并非具有单一温度范围，比如为高温或低温)，对气凝胶复合材料提出了更高的使用要求，需要其在较大温度变换范围内均具有性能良好的隔热性能。
【发明内容】
[0006]本发明提出一种高温隔热的气凝胶复合材料，使用温度达1200°C，具有良好隔热性能可满足各种使用环境的需要。
[0007]本发明采用如下技术方案实现:1、一种高温隔热的气凝胶复合材料，包括S12气凝胶及掺杂的遮光剂，其特征在于:
[0008]遮光剂在S12气凝胶自外表面开始逐层向内部分布设置有3~5层掺杂层；
[0009]其中，自S12气凝胶最外表面开始向内设置的第一掺杂层所用的遮光剂为碳黑，碳黑的粒径为2.7 μ m~2.9 μ m，且碳黑在第一掺杂层的质量百分含量为42~45% ;
[0010]其余各掺杂层所用的遮光剂为碳化娃，碳化娃的粒径为2.5 μ m~3.5 μ m,在各掺杂层的质量百分含量为75%~85%，从第二掺杂层开始逐层所掺杂的碳化硅的粒径变小且碳化硅在当前掺杂层的质量百分含量增加。
[0011] 2、根据权利要求1所述一种高温隔热的气凝胶复合材料，其特征在于，遮光剂在S12气凝胶自外表面开始逐层向内部分布设置有3层掺杂层，第一掺杂层中碳黑的粒径为2.7 μ m，质量百分含量为45% ;第二掺杂层中碳化硅的粒径为3.2μπι，质量百分含量为80% ;第三掺杂层中碳化硅的粒径为2.6 μ m，质量百分含量为84%。
[0012]3、根据权利要求1所述一种高温隔热的气凝胶复合材料，其特征在于，遮光剂在S12气凝胶自外表面开始逐层向内部分布设置有4层掺杂层，第一掺杂层中碳黑的粒径为2.9 μ m，碳黑的占第一掺杂层的质量百分含量为42% ;第二掺杂层中碳化硅的粒径为3.5 μ m，质量百分含量为75% ;第三掺杂层中碳化硅的粒径为3.1 μ m，质量百分含量为81% ;第四掺杂层中碳化硅的粒径为2.5 μ m，质量百分含量为85%。
[0013]4、根据权利要求1所述一种高温隔热的气凝胶复合材料，其特征在于，遮光剂在S12气凝胶自外表面开始逐层向内部分布设置有5层掺杂层，第一掺杂层中碳黑的粒径为
2.8 μ m，质量百分含量为43.5 % ;第二掺杂层中碳化硅的粒径为3.4 μ m，质量百分含量为77%;第三掺杂层中碳化硅的粒径为3.0 μ m，质量百分含量为79%;第四掺杂层中碳化硅的粒径为2.8μηι,质量百分含量为82% ;第五掺杂层中碳化娃的粒径为2.6μηι,质量百分含量为85%。
[0014]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
[0015]本发明通过多层多组分遮光剂掺杂的S12气凝胶复合材料，相比均匀掺杂可以进一步提高S12气凝胶复合材料的高温隔热性能，本发明在1200°C下仍具有较高的孔隙率和比表面积，可在1200°C下使用，进一步提高了掺杂S12气凝胶复合材料的使用温度，可制备出各种大型复杂异型隔热构件，可以满足航空、航天、军事以及民用等隔热领域更加苛刻的使用要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是掺杂S12气凝胶复合材料的多层次遮光剂掺杂的结构示意图。
【具体实施方式】
[0017]以下通过实施例对本发明作进一步说明，但这些实施例不得用于解释对本发明保护范围的限制。
[0018]本发明提出一种高温隔热的气凝胶复合材料，包括S12气凝胶及掺杂的遮光剂，且遮光剂分多个层次掺杂，即本发明为一种多层次遮光剂掺杂的S12气凝胶复合材料，是根据不同遮光剂材料的遮光效果与温度承受能力不同、遮光剂颗粒最佳掺杂粒径与温度密切相关、遮光剂的掺杂量会导致热导率升高等因素，确定各层掺杂的遮光剂物质、遮光剂粒径及遮光剂的质量百分比含量。
[0019]掺杂S12气凝胶复合材料具有3-5层遮光剂掺杂层。如图1所示，S12气凝胶复合材料从外表面开始逐层向内部分布设置为第一掺杂层1、第二掺杂层2、第三掺杂层3、第四掺杂层4及第五掺杂层5。其中，第一掺杂层I为碳黑-S12气凝胶复合材料，掺杂碳黑的粒径为2.7 μ m~2.9 μ m，且碳黑在第一掺杂层的质量百分含量为42~45% ;第二掺杂层2至第五掺杂层5均为SiC-S12气凝胶复合材料，在第二掺杂层2至第五掺杂层5的各掺杂层中，掺杂SiC (碳化硅)的粒径为2.5 μ m~3.5 μ m，相应在各掺杂层的质量百分含量为75%~85%，且从第二掺杂层2开始至第五掺杂层5，逐层所使用掺杂SiC的粒径变小且SiC的质量百分含量增加。
[0020]每一掺杂层的制备，即采用任意一种现有技术所公开的碳黑-S12气凝胶复合材料制备方法和SiC-S12气凝胶复合材料制备方法即可，本发明在此不加以详细描述。
[0021]实施例1
[0022]掺杂S12气凝胶复合材料从外表面开始逐层向内部分布设置为第一掺杂层、第二掺杂层和第三掺杂层，第一掺杂层为碳黑-S12气凝胶复合材料，碳黑的粒径为2.7 μ m，碳黑的占第一掺杂层的质量百分含量为45% ;第二掺杂层为SiC-S12气凝胶复合材料，SiC的粒径为3.2 μ m，第二掺杂层中SiC的质量百分含量为80%;第三掺杂层为SiC-S12气凝胶复合材料，SiC的粒径为2.6 μ m，第三掺杂层中SiC的质量百分含量为84%。
[0023]所得掺杂S12气凝胶复合材料在300°C时导热系数为0.042ff/m.K，在600°C时导热系数为0.047ff/m.K，在900°C时导热系数为0.054ff/m.K，在1200°C时导热系数为
0.058ff/m.K。
[0024]实施例2
[0025]Si02气凝胶复合材料从外表面开始逐层向内部分布设置为第一掺杂层、第二掺杂层、第三掺杂层和第四掺杂层，第一掺杂层为碳黑-S12气凝胶复合材料，碳黑的粒径为2.9 μ m，碳黑的占第一掺杂层的质量百分含量为42% ;第二掺杂层为SiC-S12气凝胶复合材料，SiC的粒径为3.5 μ m，第二掺杂层中SiC的质量百分含量为75% ;第三掺杂层为SiC-S12气凝胶复合材料，SiC的粒径为3.1 μ m，第三掺杂层中SiC的质量百分含量为81%;第四掺杂层为SiC-S12气凝胶复合材料，SiC的粒径为2.5 μ m，第四掺杂层中SiC的质量百分含量为85%。
[0026]所得掺杂S12气凝胶复合材料在300°C时导热系数为0.043ff/m.K，在600°C时导热系数为0.048ff/m.K，在900°C时导热系数为0.052ff/m.K，在1200°C时导热系数为
0.057ff/m.K。
[0027]实施例3
[0028]掺杂S12气凝胶复合材料从外表面开始逐层向内部分布设置为第一掺杂层、第二掺杂层、第三掺杂层、第四掺杂层和第五掺杂层，第一掺杂层为碳黑-S12气凝胶复合材料，碳黑的粒径为2.8 μ m，碳黑的占第一掺杂层的质量百分含量为43.5% ;第二掺杂层为SiC-S12气凝胶复合材料，SiC的粒径为3.4 μ m，第二掺杂层中SiC的质量百分含量为77% ;第三掺杂层为SiC-S12气凝胶复合材料，SiC的粒径为3.0 μ m，第三掺杂层中SiC的质量百分含量为79% ;第四掺杂层为SiC-S12气凝胶复合材料，SiC的粒径为2.8μπι，第四掺杂层中SiC的质量百分含量为82% ;第五掺杂层为SiC-S12气凝胶复合材料，SiC的粒径为2.6 μ m,第五掺杂层中SiC的质量百分含量为85%。
[0029]所得掺杂S12气凝胶复合材料在300°C时导热系数为0.040ff/m.K，在600°C时导热系数为0.045ff/m.K，在900°C时导热系数为0.052ff/m.K，在1200°C时导热系数为
0.057ff/m.K。
[0030] 综上，本发明通过多层多组分遮光剂掺杂的S12气凝胶复合材料，公开了不同掺杂层所使用的掺杂物及相应最佳粒径和质量百分比；在不超过温度300°C时，3102气凝胶复合材料中第一掺杂层(为碳黑-S12气凝胶复合材料)起到良好的隔热作用，而温度超过30°C时，S12气凝胶复合材料中的第二至第五掺杂层(均为SiC-S12气凝胶复合材料)起到良好的隔热作用；鉴于在高温环境下辐射能量主要聚集在短波附近，在第二至第五掺杂层中应该逐层应选取粒径较小的掺杂颗粒并逐层增加掺杂颗粒的质量百分含量(即在第二至第五掺杂层中遮光剂颗粒的最佳掺杂量随温度增加而增加)。因此，相比均匀掺杂或单一遮光剂掺杂，本发明可以进一步提高S12气凝胶复合材料的高温隔热性能，本发明在1200°C下仍具有较高的孔隙率和比表面积，可在1200°C下使用，进一步提高了 S12气凝胶复合材料的使用温度，可制备出各种大型复杂异型隔热构件，可以满足航空、航天、军事以及民用等隔热领域更加苛刻的使用要求。
[0031] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种高温隔热的气凝胶复合材料，包括S12气凝胶及掺杂的遮光剂，其特征在于: 遮光剂在S12气凝胶自外表面开始逐层向内部分布设置有3~5层掺杂层； 其中，自S12气凝胶最外表面开始向内设置的第一掺杂层所用的遮光剂为碳黑，碳黑的粒径为2.7 μ m~2.9 μ m，且碳黑在第一掺杂层的质量百分含量为42~45% ; 其余各掺杂层所用的遮光剂为碳化娃，碳化娃的粒径为2.5 μ m~3.5 μ m,在各掺杂层的质量百分含量为75%~85%，从第二掺杂层开始逐层所掺杂的碳化硅的粒径变小且碳化硅在当前掺杂层的质量百分含量增加。
2.根据权利要求1所述一种高温隔热的气凝胶复合材料，其特征在于，遮光剂在S12气凝胶自外表面开始逐层向内部分布设置有3层掺杂层，第一掺杂层中碳黑的粒径为2.7 μ m，质量百分含量为45% ;第二掺杂层中碳化硅的粒径为3.2μπι，质量百分含量为80% ;第三掺杂层中碳化硅的粒径为2.6 μ m，质量百分含量为84%。
3.根据权利要求1所述一种高温隔热的气凝胶复合材料，其特征在于，遮光剂在S12气凝胶自外表面开始逐层向内部分布设置有4层掺杂层，第一掺杂层中碳黑的粒径为2.9 μ m，碳黑的占第一掺杂层的质量百分含量为42% ;第二掺杂层中碳化硅的粒径为3.5 μ m，质量百分含量为75% ;第三掺杂层中碳化硅的粒径为3.1 μ m，质量百分含量为81% ;第四掺杂层中碳化硅的粒径为2.5 μ m，质量百分含量为85%。
4.根据权利要求1所述一种高温隔热的气凝胶复合材料，其特征在于，遮光剂在S12气凝胶自外表面开始逐层向内部分布设置有5层掺杂层，第一掺杂层中碳黑的粒径为.2.8 μ m，质量百分含量为43.5 % ;第二掺杂层中碳化硅的粒径为3.4 μ m，质量百分含量为77%;第三掺杂层中碳化硅的粒径为3.0 μ m，质量百分含量为79%;第四掺杂层中碳化硅的粒径为2.8 μ m,质量百分含量为82% ;第五掺杂层中碳化娃的粒径为2.6 μ m,质量百分含量为85%。
【文档编号】C04B30/00GK104177062SQ201410456744
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月9日 优先权日:2014年9月9日
【发明者】熊菊莲 申请人:熊菊莲