微流控‑静电纺丝制备多级结构高分子超细纤维的方法与流程

本发明属于高分子材料加工领域，更具体说，本发明涉及一种静电纺丝制备纤维的方法。

背景技术：

静电纺丝技术是一种利用高压静电场将高分子溶液制备成微、纳米级纤维的技术。由于制得的纤维膜具有高比表面积、高孔隙率等优点，使其在生物医学、新能源应用，灵敏传感器等领域具有广泛应用。近年来，实验参数的优化与改变制备出了各种新型结构的纤维。像改变纺丝液状态(乳液等)得空心结构纤维，改变接收装置(平行磁铁等)得平行排列纤维，后处理(热解等)得豌豆状纤维等等。微流控技术是用尺寸数十或数百微米的微管道，制备出小尺寸的均一微球，其在改变纺丝液状态方面有着无可替代的优势。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种将微流控技术与静电纺丝相结合，制备多级结构高分子超细纤维的方法。

本发明中的一种微流控-静电纺丝制备多级结构高分子超细纤维的方法，主要包括以下步骤：

1)油溶性的高分子溶于有机溶剂中得油相，另将水溶性物质溶于水中得有一定粘度的水相；

2)将油相溶液、水相溶液分别以一定速度推入玻璃毛细管微流控装置，制成油包水型的乳液型电纺液，其中，所述的水相推进速度为0.1-1.5毫升/小时，油相推进速度为1-3毫升/小时；

3)在乳液出口处施加静电高压，静电纺丝成超细纤维，其中，纺丝电压为15-25千伏，纺丝温度为20-30摄氏度，纺丝距离为15-20厘米。

与现有技术相比，本发明的优点是：将微流控技术与静电纺丝技术有机结合后，再配合上适当的油水两相，便可制得一种具有多级结构的超细纤维，纤维内部均匀分布着大小相等的腔室。与传统乳液电纺相比，具有更高的稳定性和可控性。并且通过对相关参数的调整，实现了纤维微观结构的相对调控。此种纤维由于其独特的结构和可控的制备方法，使其具有良好的力学性能、吸储水性能和装载亲疏水物质的能力。油水两相中使用的溶质安全无毒，使制得的纤维膜具有良好的生物相容性和可降解性。

本发明中使用的高分子为聚乳酸、聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、聚乙二醇-聚乳酸共聚物、聚乙二醇、葡聚糖、聚乙烯醇等。它们都具有良好的生物相容性和可降解性，对人体和环境无危害。本发明中使用的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、碳酸二甲酯等。

附图说明

图1为微流控和静电纺丝结合装置制备多级结构超细纤维示意图。

图2为玻璃毛细管微流控装置内部示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实例对本发明作进一步详尽说明。以下通过实施例对本发明进行进一步的具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1

1)将3克聚乳酸与10毫升碳酸二甲酯混合，磁力搅拌12小时使其混合均匀，即得玻璃毛细管微流控装置中的油相。将2克葡聚糖与10毫升蒸馏水混合，磁力搅拌12小时使其混合均匀，即得微流控中的水相。

2)水相以0.5毫升/小时的速度通入锥形管中，油相以1.5毫升/小时的速度通入方形管中，便可在另一根圆形收集管中得到包含大小均一、间距相等的微球的乳液。其中微球的大小和间距可以通过对油、水两相推速的改变来调整。

3)在微流控出口处直接施加高压静电，将上述制得的乳液直接电纺，便可得到具有多级结构的超细纤维。其中纺丝电压20千伏，温度为25摄氏度，纤维接收距离15厘米。

纤维基体是在静电场下被拉伸的聚乳酸高分子，直径1微米左右。而纤维的内部分布着大小和间距都相似的椭圆形腔室，它们是在静电场下被电喷的葡聚糖水溶液，同时又被纤维基体包裹住，从而形成了此种具有多级结构的高分子超细纤维。

实施例2

本例与实施例1类似，不同之处在于将2.6克甘油与0.5毫升蒸馏水混合，涡旋10分钟，静置2小时，得微流控中水相。其余参数与制备方法与实施例1相同。

实施例3

本例与实施例1类似，不同之处在于将2可聚乳酸与10毫升碳酸二甲酯混合，磁力搅拌12小时使其混合均匀。得微流控中油相。其余参数与制备方法与实施例1相同。

实施例4

本例与实施例1类似，不同之处在于将3克聚乳酸-羟基乙酸共聚物与10毫升碳酸二甲酯混合，磁力搅拌12小时使其混合均匀，得微流控中油相。油相推速1.8毫升/小时。其余参数与制备方法与实施例1相同。

实施例5

本例与实施例1类似，不同之处在于将3克聚乙二醇-聚乳酸共聚物与10毫升乙酸乙酯混合，磁力搅拌12小时使其混合均匀，得微流控中油相。油相推速2毫升/小时。其余参数与制备方法与实施例1相同。

实施例6

本例与实施例1类似，不同之处在于将3克聚己内酯与10毫升二氯甲烷混合，磁力搅拌12小时使其混合均匀，得微流控中油相。油相推速2毫升/小时。其余参数与制备方法与实施例1相同。

实施例7

本例与实施例1类似，不同之处在于将3克葡聚糖与10毫升蒸馏水混合，磁力搅拌12小时以混合均匀，得微流控中水相。水相推速为0.2毫升/小时。其余参数与制备方法与实施例1相同。

实施例8

本例与实施例1类似，不同之处在于将2克聚乙二醇与2毫升蒸馏水混合，磁力搅拌12小时以混合均匀，得微流控中水相。水相推速为0.2毫升/小时。油相推速为2毫升/小时。其余参数与制备方法与实施例1相同。

实施例9

本例与实施例1类似，不同之处在于将5克聚乙烯醇与50毫升蒸馏水混合，85摄氏度水浴下磁力搅拌12小时以混合均匀，得微流控中水相。水相推速为0.8毫升/小时，油相推速为2.5毫升/小时。其余参数与制备方法与实施例1相同。

本发明中静电纺丝技术参数：(1)纺丝电压：15-25千伏；(2)纺丝温度：20-30摄氏度；(3)纺丝距离：15-20厘米。微流控技术参数：(1)水相推速：0.1-1.5毫升/小时；(2)油相推速：1-3毫升/小时。