一种无染阻燃粘胶纤维有色长丝的纺丝成形方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及湿法纺丝成形工艺。
【背景技术】
[0002]无论合成纤维、粘胶纤维或是天然棉纤维均易燃烧着火引起火灾，而阻燃纤维可以解决这些问题，尤其在粘胶纤维中加入阻燃剂生产的阻燃粘胶纤维，可以改善纤维容易着火的特性，避免火灾，减少财产和生命伤害，还保持了粘胶纤维本来的穿着舒适之独特性會K。
[0003]由于色浆和阻燃剂共存于纺丝混合液中时会产生种种影响(例如着色不牢固、阻燃剂固化效果不佳以及酸浴凝固性差等问题)，目前生产销售的阻燃纤维均是无色(原色)基础纤维，纺织成布后根据需要再进行染料着(染)色。这种情况下印染废水及印染产品不可避免对环境造成污染且对人体健康产生危害。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种无染阻燃粘胶纤维有色长丝的纺丝成形工艺或方法，其适合工业化并且有利环保。
[0005]根据本发明的无染阻燃粘胶纤维有色长丝的纺丝成形方法包括:
[0006]提供由硅氮阻燃剂、色浆与甲纤粘胶混合制备的纺丝混合液，其中色浆为直径< 0.4 μπι的悬浮颜料色浆，并且硅氮阻燃剂与甲纤粘胶中所含甲纤之重量比为36-45%，色浆与甲纤粘胶中所含甲纤之重量比为0.7-2% ;
[0007]提供由硫酸、硫酸锌与硫酸钠混合制备的纺丝酸浴，其中硫酸浓度为85_115g/L、硫酸锌浓度为9-12g/L、硫酸钠浓度为222-268g/L ；
[0008]将纺丝混合液脱泡、过滤后通过计量泵和喷丝头送入纺丝酸浴中进行凝固成型和纺丝牵伸以得到有色连续长丝并将其缠绕在纺盘上，其中纺丝酸浴温度为38-48°C，纺丝速度为75-80m/min，并且喷丝头牵伸量为10_15%、纺盘牵伸量为20_25%、后道牵伸量为
5-10% ；
[0009]提供含Ti4+、Ca2+阳离子络合溶液的固化处理液；
[0010]将有色连续长丝经过水洗和离心处理以形成丝饼状长丝；
[0011]将丝饼状长丝送入固化处理液进行固化处理，其中固化处理液温度为75-90? ;以及
[0012]对固化处理后的长丝分别再进行水洗、烘干和包装处理以得到成品有色长丝。
[0013]在本发明的一个具体实施例中，纺丝混合液粘度(落球法)优选为19-36秒，熟成度优选为9-16ml (10% NH4CL溶液)。上述粘度和熟成度标定单位均为本领域所熟知。
[0014]在本发明的优选实施例中，喷丝头牵伸量设为13 %、纺盘牵伸量为25 %、后道牵伸量为5%。上述各个牵伸量均为本领域技术人员所熟知并惯用。
[0015]在本发明的一个具体实施例中，色浆优选如下制备:
[0016]将天然颜料或人工合成颜料研磨为粒径< 0.4 μ m ;
[0017]提供聚乙烯吡咯烷酮作为悬浮分散剂；以及
[0018]将上述研磨后的颜料加入悬浮分散剂和水中以形成水性悬浮色浆，其中颜料比重为35-50 %，聚乙烯吡咯烷酮比重为3-8 %，余量为水。
[0019]在该实施例中，还可以使用胶体磨对制备的水性悬浮色浆或胶体色浆进一步研磨分散2-4小时以提高胶体分散均匀度。
[0020]在本发明中使用的甲纤粘胶中，“甲纤”(重量)含量优选为8-10%。
[0021]本发明中使用的固化处理液可以优选采用北京赛欧兰阻燃纤维有限公司生产并销售的802#固化剂制备，浓度(固化剂重量含量)优选为30-60%，更优选为32% -35%,最优选为33%。
[0022]本发明中使用的硅氮阻燃剂可以采用有机硅烷水解分散液，其化学式为[Me2O ^nS12]+ [—CONH]，其中 Me 代表金属离子，S12含量为 9.23-53% ;酰胺[―C0NH]含量为4.3-27%。关于硅氮阻燃剂，可以参见申请人之前的专利申请CN104032401A以及CN103789858A，在此分别以参见方式引入这两个申请的全部内容。在本发明的一个优选实施例中，硅氮阻燃剂采用北京赛欧兰阻燃纤维有限公司生产并销售的801#硅氮阻燃剂。
[0023]根据本发明的方法制备的长丝规格可以在70D-500D(表示单位长度之丝束重量)以及15-60F(表示形成每束长丝的单丝数量)的极宽范围之内。
[0024]在本发明的一个优选实施例中，纺丝混合液还可以包括碱和分散剂。碱可以是氢氧化钠或氢氧化钾，在纺丝混合液中的浓度为7-8 % ο分散剂则可以优选使用北京赛欧兰阻燃纤维有限公司生产并销售的803#分散剂。
[0025]在本发明的优选实施例中，各水洗处理的水温可以为60_80°C。
[0026]在本发明的其它实施例中，固化处理之后还可以包括上油处理(纺丝油剂浓度优选0.8-1.5g/L)。另外，在烘干和包装处理之间还可以包括常规成筒处理。
[0027]根据本发明的纺丝成形工艺，由于采用了独特的纺丝混合液，配合选定的纺丝酸浴和/或固化处理液，以及精心设计的工艺条件，从而实现了工业化生产有色长丝并且具有着色牢固、阻燃剂固化效果以及酸浴凝固效果良好的优点。
[0028]此外，本发明还具有以下优点:
[0029]由于采用了氮硅系列环保阻燃剂，因而纤维具有绿色环保性能，符合国家节能环保政策；以及
[0030]由于采用了把色浆有效混入阻燃粘胶中生产出阻燃有色长丝的工艺，不仅省略了下游的染色工序，而且可以最大幅度减少或避免纺织印染废水对环境的污染及染色产品对人体的危害。
【具体实施方式】
[0031](I)由阻燃剂和色浆与甲纤粘胶混合制备纺丝混合液
[0032]阻燃剂液体、色浆对粘胶中的甲纤添加量按照重量比分别为36-45%、0.7-2%。添加后，强烈搅拌使之成为均相一致的混合胶体；然后进行脱泡和过滤。纺丝混合液粘度为
19-36秒，熟成度为16-19ml (10% NH4CL溶液)。阻燃剂采用氮硅系环保阻燃剂。色浆为直径< 0.4 μπι的悬浮颜料色浆，由聚乙烯吡咯烷酮作悬浮分散剂，胶体磨研磨分散2-4小时而制成35-50%水性悬浮色浆。
[0033](2)纺丝酸浴的制备
[0034]使用纯水配制纺丝酸浴，其中硫酸85-115g/L、硫酸锌9_12g/L、硫酸钠222_268g/Lo保持酸浴温度38-48°C。
[0035](3)纺丝成形牵伸
[0036]将纺丝混合液通过计量泵和喷丝头在纺丝机酸浴槽中与酸浴反应，凝固成型，纺丝速度75-80m/min，喷丝头牵伸量为10_15 %、纺盘牵伸量为20-25 %、后道牵伸量为
5-10%。
[0037](4) 7k洗、离心以及固化工艺处理
[0038]经过牵伸后的阻燃粘胶纤维有色长丝经过水洗和离心处理后以丝饼形式进入淋洗或压洗流程并在此进行固化处理。所述的固化处理液温度为75-90?，采用的固化剂浓度为30-60%。所述固化剂为含Ti4+、Ca2+等阳离子的络合溶液。
[0039](5)再次水洗、上油、烘干、包装等后处理
[0040]所得有色长丝规格为70D-500D以及15-60F。
[0041]实施例1:无染附燃粘胶纤维红佴长丝250D/60F
[0042]制备色浆:取红色颜料，经超细研磨至粒径< 0.4 μ m。上述处理后的颜料30%，聚乙烯吡咯烷酮6%，纯净水64%，加入胶体磨研磨3h，冷却备用。
[0043]阻燃剂液体、红色色浆与粘胶按照一定的重量比接触混合；配胶比例:IIF胶(含甲纤8.2% ;同样可购自北京赛欧兰阻燃纤维有限公司)16000L ;硅氮阻燃剂801#2360L ；10%氢氧化钠溶液1200L ;分散剂803#200L ;红色色浆300kg。加料顺序为:II F胶分散剂803#-—(碱液一阻燃剂801#)-—色浆。然后通过机械方式进行混合处理，使之成为均相一致的混合胶体；再对之进行脱泡和过滤，在动力作用下(泵或压缩空气)通过管路送往纺丝，在酸浴中凝固成初生长丝后，经过牵伸，纺丝速度80m/min，喷丝头牵伸量10%、纺盘牵伸量为25%、后道牵伸量为5%，后进行水洗、离心成丝饼、固化、压洗/淋洗和上油等，脱水后烘干及成筒，打包即为成品。其中水洗温度70°C，固化处理液温度为75-90°C，固化剂802#浓度为33%，上油浓度Ig克/L。
[0044]实施例2:无染附燃粘胶纤维蓝佴长丝75D/32F
[0045]制备色浆:取蓝色颜料，经超细研磨至粒径< 0.4 μ m。上述处理后的颜料35%，聚乙烯吡咯烷酮4%，纯净水61 %，加入胶体磨研磨3h，冷却备用。
[0046]阻燃剂液体、蓝色色浆与粘胶按照一定的重量比接触混合；配胶比例:IIF胶16000L ;硅氮阻燃剂801#2000L ;10%氢氧化钾溶液1000L ;分散剂803#160L ;蓝色色浆10kgo加料顺序为:II F胶分散剂803#(碱液—阻燃剂801#)色浆。然后通过机械方式进行混合处理，使之成为均相一致的混合胶体；再对之进行脱泡和过滤，在动力作用下(泵或压缩空气)通过管路送往纺丝，在酸浴中凝固成初生长丝后，经过牵伸，纺丝速度80m/min，喷丝头牵伸量15%、纺盘牵伸量为20%、后道牵伸量为10%，后进行水洗、离心成丝饼、固化、压洗/淋洗和上油等，脱水后烘干及成筒，打包即为成品。其中水洗温度700C，固化处理液温度为75-90°C，固化剂802#浓度为33%，上油浓度Ig克/L。
[0047]本领域技术人员可以理解，上述实施例中先后列出的各个方法步骤只是为了起到说明本发明的目的而非用以对其进行限制。因此这些步骤并无必然先后次序，也并非不可或缺。本发明仅由各个权利要求所具体限定。
【主权项】
1.一种无染阻燃粘胶纤维有色长丝的纺丝成形方法，包括: 提供由硅氮阻燃剂、色浆与甲纤粘胶混合制备的纺丝混合液，其中色浆为直径< 0.4 μπι的悬浮颜料色浆，并且硅氮阻燃剂与甲纤粘胶中所含甲纤之重量比为36-45%，色浆与甲纤粘胶中所含甲纤之重量比为0.7-2% ; 提供由硫酸、硫酸锌与硫酸钠混合制备的纺丝酸浴，其中硫酸浓度为85-115g/L、硫酸锌浓度为9-12g/L、硫酸钠浓度为222-268g/L ； 将纺丝混合液脱泡、过滤后通过计量泵和喷丝头送入纺丝酸浴中进行凝固成型和纺丝牵伸以得到有色连续长丝并将其缠绕在纺盘上，其中纺丝酸浴温度为38-48°C，纺丝速度为75-80m/min,并且喷丝头牵伸量为10_15%、纺盘牵伸量为20-25%、后道牵伸量为5-10%; 提供含Ti4+、Ca2+阳离子络合溶液的固化处理液； 将有色连续长丝经过水洗和离心处理以形成丝饼状长丝； 将丝饼状长丝送入固化处理液进行固化处理，其中固化处理液温度为75-90? ;以及 对固化处理后的长丝分别再进行水洗、烘干和包装处理以得到成品有色长丝。
2.根据权利要求1所述的方法，其中纺丝混合液粘度为19-36秒，熟成度为16-19ml(10% NH4CL 溶液)。
3.根据权利要求1所述的方法，其中色浆的制备如下: 将天然颜料或人工合成颜料研磨为粒径< 0.4 ym ; 提供聚乙烯吡咯烷酮作为悬浮分散剂；以及 将上述研磨后的颜料加入悬浮分散剂和水中以形成水性悬浮色浆，其中颜料比重为35-50 %，聚乙烯吡咯烷酮比重为3-8 %，余量为水。
【专利摘要】一种无染阻燃粘胶纤维有色长丝的纺丝成形方法，包括：提供由硅氮阻燃剂、色浆与甲纤粘胶混合制备的纺丝混合液；提供由硫酸、硫酸锌与硫酸钠混合制备的纺丝酸浴；将纺丝混合液脱泡、过滤后通过计量泵和喷丝头送入纺丝酸浴中进行凝固成型和纺丝牵伸以得到有色连续长丝；提供含Ti4+、Ca2+阳离子络合溶液的固化处理液；将有色连续长丝进行固化处理；以及对固化处理后的长丝分别再进行水洗、烘干和包装处理以得到成品有色长丝。本发明省略了下游的染色工序，最大幅度减少或避免了纺织印染废水对环境的污染及染色产品对人体的危害。
【IPC分类】D01F1-04, D01F1-07
【公开号】CN104831386
【申请号】CN201510258077
【发明人】刘承修, 毕慎平
【申请人】北京赛欧兰阻燃纤维有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月20日