以胶原纤维为模板制备雷达波吸收材料的方法_2

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的保留了胶原纤维的三维结构;
[0022] 图4为本发明实施例1所得Fe304-CNF的雷达波反射损失效果图;
[0023] 图5为本发明实施例2所得Fe3N_CNF的雷达波反射损失效果图;
[0024] 图6为本发明实施例3所得a-Fe-CNF的雷达波反射损失效果图;
[0025] 图7为本发明实施例4所得FeTi03-CNF的雷达波反射损失效果图;
[0026] 图8为本发明实施例5所得Fe304/Zr02-CNF的雷达波反射损失效果图;
[0027] 图9为本发明实施例6所得Co〇-CNF的雷达波反射损失效果图;
[0028] 图10为本发明实施例9所得Ni〇-CNF的雷达波反射损失效果图。
【具体实施方式】
[0029] 下面通过实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是本实施例只用于 对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员 可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
[0030] 值得说明的是,1)以下实施例在所用物料的份数均为重量份;2)以下测试例测量 的复介电常数及复磁导率是用矢量网络分析仪(VNA,AgilentE8363B,USA)来测量的,其 测量范围为2~18GHz,所得的雷达波吸收性能--反射损耗RL,是根据以下Maxwell方程 (1)和⑵计算的:
[0031]
[0032]RL= 201og[(Zin-Z0)/(Zin+Z0)] (2)
[0033] 实施例1
[0034] 将100份长度为0. 1~5. 0mm的胶原纤维与800份去离子水加入反应装置中搅拌 混合均匀后,调节体系pH至2. 0,然后加入60份Fe3+前驱体溶液(用硫酸铁配制溶液,浓 度为0. 05mol/L),反应4h,再缓慢滴加NaHC03溶液,使体系的pH在4h调至4. 0,并升温至 40°C继续反应6h,反应结束后过滤、洗涤、干燥,即可得到负载有金属离子Fe3+的胶原纤维 (Fe3+-CF)。
[0035] 在氮气保护下,将Fe3+_CF在升温速率为5°C/min下,依次按照以下升温程序进行 高温碳化:从室温升温至30(TC并保持2h,然后再升温至500°C并保持2h,待温度自然冷却 至室温后,即可获得具有三维结构的Fe304-碳复合纳米纤维材料(Fe304-CNF)。
[0036] 实施例2
[0037] 将100份长度为0. 1~5. 0mm的胶原纤维与400份去离子水加入反应装置中搅拌 混合均匀后,调节体系pH至1. 5,然后加入40份Fe3+前驱体溶液(用硝酸铁配制溶液,浓 度为0. 05mol/L),反应6h,再缓慢滴加Na2C03溶液,使体系的pH在0. 5h调至5. 0,并升温 至50°C继续反应4h,反应结束后过滤、洗涤、干燥,即可得到负载有金属离子Fe3+的胶原纤 维(Fe3+-CF) 〇
[0038] 在氮气保护下,将Fe3+_CF在升温速率为1°C/min下,依次按照以下升温程序进行 高温碳化:从室温升温至30(TC保持3h,然后再升温至60(TC并保持4h,待温度自然冷却至 室温后,即可获得具有三维结构的Fe3N-碳复合纳米纤维材料(Fe3N-CNF)。
[0039] 实施例3
[0040] 将100份长度为0. 1~5. 0mm的胶原纤维与1200份去离子水加入反应装置中搅 拌混合均匀后,调节体系pH至2. 5,然后加入80份Fe3+前驱体溶液(用氯化铁配制溶液, 浓度为〇. 〇5mol/L),反应8h,再缓慢滴加氨水溶液,使体系的pH在2h调至3. 5,并升温至 30°C继续反应10h,反应结束后过滤、洗涤、干燥,即可得到负载有金属离子Fe3+的胶原纤维 (Fe3+-CF)。
[0041] 在氮气保护下,将Fe3+-CF在升温速率为3°C/min下,依次按照以下升温程序进行 高温碳化:从室温升温至l〇〇°C并保持lh,继续升温至300°C保持3h,然后再升温至700°C 并保持6h,待温度自然冷却至室温后,即可获得具有三维结构的a-Fe-碳复合纳米纤维材 料(a-Fe-CNF)〇
[0042] 实施例4
[0043] 将100份长度为0. 1~5. 0mm的胶原纤维与400份去离子水加入反应装置中搅拌 混合均匀后,调节体系pH至1. 8,然后加入100份Fe3+与Ti4+混合前驱体溶液(用硫酸铁 与硫酸钛按Fe3+:Ti4+摩尔比=1:1配制硫酸铁与硫酸钛混合液,浓度为0. 05mol/L),反应 2h,再缓慢滴加NaHC03溶液,使体系的pH在4h调至4. 0,并升温至25°C继续反应5h,反应 结束后过滤、洗涤、干燥,即可得到负载有金属离子Fe3+与Ti4+的胶原纤维(Fe3+/Ti4+_CF)。
[0044] 在真空保护下,将Fe3+/Ti4+_CF在升温速率为5°C/min下,依次按照以下升温程 序进行高温碳化:从室温升温至100°c并保持lh,继续升温至30(TC保持lh,然后再升温至 700°C并保持6h,待温度自然冷却至室温后,即可获得具有三维结构的FeTi03-碳复合纳米 纤维材料(FeTi03-CNF)。
[0045] 实施例5
[0046] 将100份长度为0. 1~5. 0mm的胶原纤维与600份去离子水加入反应装置中搅拌 混合均匀后,调节体系pH至2. 0,然后加入120份Fe3+与Zr4+混合前驱体溶液(用硫酸铁与 硫酸锆按Fe3+:Zr4+摩尔比=1:1配制硫酸铁与硫酸锆混合液,浓度为0. 05mol/L),反应2h, 再缓慢滴加NaHC03溶液,使体系的pH在3.Oh调至4. 5,并升温至45°C继续反应10h,反应 结束后过滤、洗涤、干燥,即可得到负载有金属离子Fe3+与Zr4+的胶原纤维(Fe3+/Zr4+-CF)。
[0047] 在真空保护下,将Fe37Zr4+-CF在升温速率为5°C/min下,依次按照以下升温程 序进行高温碳化:从室温升温至l〇〇°C并保持lh,继续升温至30(TC保持2. 5h,然后再升温 至700°C并保持6h,待温度自然冷却至室温后,即可获得具有三维结构的Fe304和Zr02颗 粒-碳复合纳米纤维材料(Fe304/Zr02-CNF)。
[0048] 实施例6
[0049] 将100份长度为0. 1~5.0mm的胶原纤维与800份去离子水加入反应装置中搅拌 混合均匀后,调节体系pH至1.5,然后加入60份Co2+前驱体溶液(用硫酸钴配制溶液,浓度 为0.05mol/L),反应6h,再缓慢滴加NaHC03溶液,使体系的pH在4h调至6. 0,并升温至45°C 继续反应8h,反应结束后过滤、洗涤、干燥,即可得到负载有Co2+-CF的胶原纤维(Co2+-CF)。
[0050] 在氮气保护下,将Co2+-CF在升温速率为3°C/min下,依次按照以下升温程序进行 高温碳化:从室温升温至l〇〇°C并保持lh,继续升温至300°C保持2h,然后再升温至500°C 并保持6h,待温度自然冷却至室温后,即可获得具有三维结构的磁性Co〇-碳复合纳米纤维 材料(Co〇-CNF)。
[0051] 实施例7
[0052] 将100份长度为0. 1~5. 0mm的胶原纤维与400份去离子水加入反应装置中搅拌 混合均匀后,调节体系pH至1. 8,然后加入120份Co2+前驱体溶液(用硝酸钴配制溶液,浓度 为0. 05mol/L),反应8h,再缓慢滴加NaHC03溶液,使体系的pH在4h调至5. 5,并升温至40°C 继续反应12h,反应结束后过滤、洗涤、干燥,即可得到负载有Co2+-CF的胶原纤维(Co2+-CF)。
[0053] 在氮气保护下,将Co2+-CF在升温速率为5°C/min下,依次按照以下升温程序进行 高温碳化:从室温升温至l〇〇°C并保持lh,继续升温至300°C保持2h,然后再升温至500°C 并保持6h,待温度自然冷却至室温后,即可获得具有三维结构的磁性Co〇-碳复合纳米纤维 材料(Co〇-CNF)。
[0054] 实施例8
[0055] 将100份长度为0. 1~5. 0mm的胶原纤维与600份去离子水加入反应装置中搅拌 混合均匀后,调节体系pH至1. 5,然后加入80份Co2+前驱体溶液(用氯化钴配制溶液,浓度 为0. 05mol/L),反应4h,再缓慢滴加NaHC03溶液,使体系的pH在2h调至6. 0,并升温至40°C 继续反应6h,反应结束后过滤、洗涤、干燥,即可得到负载有Co2+-CF的胶原纤维(Co2+-CF)。
[0056] 在氮气保护下,将Co2+-CF在升温速率为5°C/min下,依次按照以下升温程序进行 高温碳化:从室温升温至l〇〇°C并保持lh,继续升温至300°C保持2h,然后再升温至500°C 并保持6h,待温度自然冷却至室温后,即可获得具有三维结构的磁性Co〇-碳复合纳米纤维 材料(CoO-CNF)。
[0057] 实施例9
[0058] 将100份长度为0. 1~5.0mm的胶原纤维与1000份去离子水加入反应
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