；
[0078] 热定型条件：加热介质：饱和水蒸汽，定型温度：140°C，定型时间：60秒。
[0079] 本实施例制得的产品技术指标为：
[0080] 纤度：l5〇Otex/9〇F;
[0081] 断裂强力：2. 30cN/dtex，断裂伸长：38. 5% ;
[0082] 沸水收缩率：1. 0%，热卷曲伸长率：28. 0% ;
[0083]含油率：1. 1%，网络：20个/米；
[0084] 极限氧指数：29%，熔滴数：无。
[0085] 实施例2 :
[0086] PIT膨体长丝制备（纤度：1500tex/90F):
[0087] a.硅烷偶联剂改性苯丙共聚物微球制备：同实施例1
[0088] b.阻燃母粒制备：按重量份计，包括以下原料：经干燥的苯代三聚氰胺羧乙基苯 基次膦酸缩合物22份、聚硼硅氧烷7. 5份、共聚物微球11份、超细改性蒙脱土 4份、对苯二 甲酸丁二醇酯54份和硬脂酸锌1. 5%，经高速混合机混合、再由双螺杆挤出机熔融共混、造 粒；
[0089] 其中：苯代三聚氰胺羧乙基苯基次膦酸缩合物缩合度n= 44~46 ;聚硼硅氧烷上 苯基/甲基=70/30,缩合度n+m= 45。
[0090] C.纺丝：将经干燥的对苯二甲酸丁二醇酯切片75份、阻燃母粒25份按比例加入 BCF纺丝机组的进料螺杆，进行纺制阻燃聚酯型膨体长丝，再进行加捻、合股和饱合水蒸汽 热定型，得到抗熔滴阻燃聚酯膨体长丝；
[0091] 纺丝条件：
[0092] a).螺杆挤出温度：265°C~275°C，挤出压力：100bar;
[0093] b) ?纺丝箱体温度：276°C，组件压力：36bar;
[0094] c).测吹风温度：21°C，风速：0. 5米/秒；
[0095] d).拉伸温度：170°C，拉伸倍数：3. 6倍，纺丝速度2100米/分；
[0096] 热定型条件：加热介质：饱和水蒸汽，定型温度：135°C，定型时间：60秒。
[0097] 本实施例制得的产品物性指标为：
[0098] 纤度：l5〇Otex/9〇F;
[0099] 断裂强力：2. 10cN/dtex，断裂伸长：42. 6% ;
[0100] 沸水收缩率：1. 0%，热卷曲伸长率：35. 0% ;
[0101] 含油率：1. 1%，网络：18个/米；
[0102] 极限氧指数：28%，熔滴数：无。
[0103] 以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完 全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术 性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1. 一种环保型阻燃聚酯膨体长丝的制备方法，其特征在于： 该方法包括以下工艺步骤： a. 制备硅烷偶联剂改性苯丙共聚物； b. 制备阻燃母粒： 按重量份计，包括以下原料：经干燥的苯代三聚氰胺羧乙基苯基次膦酸缩合物：20~ 24份；聚硼硅氧烷：5~9份；改性苯丙共聚物：9~13份；超细改性蒙脱土 ：3~5份；低 熔点共聚酯或对苯二甲酸丁二醇酯：48~61份；硬脂酸锌：1~2份， 上述原料经高速混合机混合，再由双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒； c. 纺丝：将经干燥的聚酯切片：68~76份、阻燃母粒：24~32份，按这样的比例加入BCF纺丝机组的进料螺杆，进行纺制阻燃聚酯膨体长丝，再进行加捻、合股和热定型，得到抗 溶滴阻燃聚酯膨体长丝。2. 根据权利要求1所述的环保型阻燃聚酯膨体长丝的制备方法，其特征在于：所述步 骤（a)中硅烷偶联剂改性苯丙共聚物的制备方法，包括如下工艺步骤： 按重量份计，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷25~30份、甲基丙烯酸甲酯20~ 25份和苯乙稀45~55份混合为单体混合物； 按重量份计，将聚乙烯吡咯烷酮1~3份、偶氮二异丁酸二甲酯0. 4~0. 6份和乙醇 10~30份搅拌溶解为分散/引发剂溶液，备用； 按重量份计，向反应釜中加入乙醇120~140份和聚乙烯吡咯烷酮2~5份搅拌溶解， 再加入偶氮二异丁酸二甲酯〇. 2~0. 4份、1/2量的单体混合物，另1/2量的单体混合物加 入滴加罐；向反应釜和滴加罐内充氮气至0. 〇6MPa，排气至微正压，反复5次；开搅拌、升温 至64~66°C，1小时后开始滴加单体混合物，同时补加1/3量备用分散/引发剂溶液；单体 混合物总滴加时间4小时，滴加3小时后，补加1/3量备用分散/引发剂溶液；全部加完1 小时后提高反应温度至70~72°C，再加入剩余的备用分散/引发剂溶液，保温搅拌7~10 小时，得到分散液； 将上述的分散液离心分离，乙醇淋洗，得到的粉状微球于50~60°C真空干燥，制得硅 烷偶联剂改性苯丙共聚物微球。3. 根据权利要求1所述的环保型阻燃聚酯膨体长丝的制备方法，其特征在于：所述步 骤（a)中硅烷偶联剂改性苯丙共聚物的制备方法，包括如下工艺步骤： 按重量份计，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷25~30份、甲基丙烯酸甲酯20~ 25份和苯乙稀45~55份混合为单体混合物； 按重量份计，将偶氮二异丁酸二甲酯〇. 4~0. 6份和乙醇10~30份搅拌溶解为引发 剂溶液，备用； 按重量份计，向反应釜中加入乙醇120~140份搅拌溶解，再加入偶氮二异丁酸二甲酯 0. 2~0. 4份、1/2量的单体混合物，另1/2量的单体混合物加入滴加罐；向反应釜和滴加罐 内充氮气至〇. 〇6MPa，排气至微正压，反复5次；开搅拌、升温至64~66°C，1小时后开始滴 加单体混合物，同时补加1/3量备用引发剂溶液；单体混合物总滴加时间4小时，滴加3小 时后，补加1/3量备用引发剂溶液；全部加完1小时后提高反应温度至70~72°C，再加入 剩余的备用分散/引发剂溶液，保温搅拌7~10小时，得到分散液； 将上述的分散液离心分离，乙醇淋洗，得到的粉体于50~60°C真空干燥，制得粉状的 硅烷偶联剂改性苯丙共聚物。4. 根据权利要求1所述的环保型阻燃聚酯膨体长丝的制备方法，其特征在于：所述步 骤（b)中聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、阳离子易染聚酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对 苯二甲酸丁二醇酯中的一种或两种的共混物。5. 根据权利要求1所述的环保型阻燃聚酯膨体长丝的制备方法，其特征在于：所述步 骤（b)中苯代三聚氰胺羧乙基苯基次膦酸缩合物为高分子阻燃剂，其化学结构式为：式中，n=38~48。6. 根据权利要求1所述的环保型阻燃聚酯膨体长丝的制备方法，其特征在于：所述步 骤（b)中聚硼硅氧烷为高分子阻燃剂，是以化合物A、化合物B和化合物C为原料的高分子 缩合物， 化合物A:二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷， 化合物B:二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷， 化合物C:硼酸或硼酸三甲酯或硼酸三乙酯， 聚硼硅氧烷化学结构式为：式中：&为苯基、1?2为甲基，1^与1?2的摩尔比：40/60~70/30;R3为氢、甲基、乙基；n+m=40~60, Si与B摩尔比为1 :1。7. 根据权利要求1所述的环保型阻燃聚酯膨体长丝的制备方法，其特征在于：所述步 骤（b)中阻燃聚酯膨体长丝的纺丝工艺参数为： 螺杆挤出温度：265°C~280°C，挤出压力：70~IOObar; 纺丝箱体温度：265~280°C，组件压力：35~38bar ; 测吹风温度：20~25°C，风速，0? 5~0? 6米/秒； 拉伸温度：170~180°C，拉伸倍数，3. 6~3. 8倍； 纺丝速度：2000~2300米/分。8. 根据权利要求1所述的环保型阻燃聚酯膨体长丝的制备方法，其特征在于：所述步 骤（b)中阻燃聚酯膨体长丝的热定型工艺参数为： 加热介质：饱和水蒸汽， 定型温度：135~145°C， 定型时间：50秒~70秒。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃聚酯膨体长丝的制备方法，该方法包括以下步骤：a.制备硅烷偶联剂改性苯丙共聚物；b.制备阻燃母粒；c.纺丝。由于采用磷-氮型和硼-硅型高分子阻燃剂、具有交联能力的有机硅改性苯丙共聚物和少量蒙脱土的复合阻燃，三种阻燃组分的高分子化，增加了阻燃体系的环境友好性；所得到的膨体长丝极限氧指数≥28％、低烟、低毒、抗熔滴；纺丝过程发烟量小，可纺性良好。
【IPC分类】C08F212/08, D01D5/14, C08F220/14, C08F230/08, D01D5/088, D01F1/10, D01F8/14, D01F1/07, D01D5/08, D01D10/02, D01F6/92
【公开号】CN105133085
【申请号】CN201510619017
【发明人】蒋韶贤, 张立军, 陆惠林, 薛小平, 蒋枫, 柴立锋, 李昳, 邓希平
【申请人】常州灵达特种纤维有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月24日