一种液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法
【专利摘要】本发明公开了一种液晶聚酯纤维连续固相缩聚热处理方法，属于合成纤维领域，旨在提供一种较佳的热处理方法，提高初生纤维的性能，所述热处理装置为两个或多个受热腔室，纤维依次通过低温区和高温受热腔室，受热腔室在惰性气体保护氛围下，腔室中设置加热辊、分丝导丝辊，腔室间设置恒张力调节器和分丝导丝辊，本发明通过将热致液晶聚芳酯纤维在两个或多个箱体之间牵引受热，可以实现连续热处理，操作简单，能够得到强度高于20cN/dtex的液晶聚酯纤维，本发明易于实施，解决了液晶聚酯纤维热处理步骤繁琐和纤维品质不匀的问题。
【专利说明】
一种液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法
技术领域
[0001 ]本发明属于合成纤维技术领域，具体来讲，涉及一种基于聚酯化合物基础上的热 致性液晶纤维的热处理方法。
【背景技术】
[0002] 合成纤维是将人工合成的、具有适宜分子量并具有可溶（或可熔）性的线型聚合 物，经纺丝成形制得的化学纤维。
[0003] 通常情况下纺丝得到的初生纤维强度低、伸长大、沸水收缩率大，不能直接用于纺 织加工，因此还需经过一系列的后加工，主要工序包括牵伸和热处理。
[0004] 纤维的热处理对温度变化反应灵敏，纤维品质对温度依赖程度高。因此，必须将温 度调节在正确的范围内。
[0005] 液晶聚酯纤维具有高强高模、耐化学腐蚀、耐日光老化性、耐高低温性、低吸水率、 优异的尺寸稳定性等一系列优点，但所得到的初生纤维强度和模量等性能通常不是很高， 不能直接应用于上述一些应用领域及其他特殊领域，液晶聚酯初生纤维通过热处理可以大 大提升纤维的强度和模量及其他性能，从而满足特殊领域的应用需求，但如通常的合成纤 维，液晶聚酯纤维热处理对温度变化反应灵敏，热处理温度的微小变化会对纤维制品的性 能产生较大的影响，所有设定合适的热处理温度至关重要。
[0006] CN102348841A中报道了液晶纤维及其制造方法，但只针对单丝。CN101622384B中 报道了液晶聚酯纤维及其制造方法，主要限定了液晶聚酯纤维的结构单位，没有对纤维热 处理进行具体描述。CN103122493B对液晶纤维的热处理进行了限定，描述中对卷装纤维进 行小于100h的热处理，热处理温度为示差扫描中吸热峰温度-60°C以上至小于吸热峰温度。 CN104746155A中介绍一种聚芳酯单丝热处理装置和方法，该方法只针对单丝，处理条件是 受热真空密闭箱体中热处理。由于液晶聚酯纤维易于摩擦产生原纤化，热处理步骤繁琐或 非连续热处理容易导致原丝受损和纤维品质不匀，同时单一热处理温度不容易有效固相缩 聚，纤维强度和模量不能达到高端应用需求。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于:针对上述存在的问题，提供一种液晶聚酯纤维的连续固相缩 聚热处理方法，制备出强度高于2〇CN/dtex的液晶聚酯纤维，通过连续卷绕避免由于间歇式 生产造成的产品性能差异，同时达到降低不匀率的目的。
[0008] 本发明采用的技术方案如下： 本发明公开了一种液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，包括以下步骤： 步骤A:聚酯纤维通过至少一个惰性气体保护下的低温区和至少一个惰性气体包括下 的高温区； 步骤B:通过张力调节器； 步骤C:通过卷绕装置。
[0009]其中，张力调节器优选为恒张力调节器，卷绕装置优选为卷绕辊。
[00?0] 作为改进，所述卷绕装置的卷绕速度为0. lm/min~300m/min。
[0011] 作为改进，本发明低温区的温度通过差示扫描量热测定法来取得，所述的 低温区的温度高于差示扫描量热测定中升温时吸热曲线向上偏离基线的温度点，在具 体的实施例中，可以高出1°C~60°C，而升温速度可以控制在2~30°C /分钟，差示扫描量 热测定中用初生束状纤维测定。
[0012] 作为改进，所述的差示扫描量热测定中升温速度为5~10°C /分钟， 作为改进，低温区的温度高于差示扫描量热测定中升温时吸热曲线向上偏离基线的温 度点10~50°C。
[0013] 作为改进，高温区热处理温度通过偏光显微镜取得，具体来讲是首先升温观察双 折射色彩消失温度点，所述的升温速率可以为0.5-10°C，如0.5°C、1°C、2°C、4°C、10°C等，在 优选的实施例中，选自1-5°C之间的值，再将所述的高温区热处理温度设定为低于偏光显微 镜升温观察时双折射色彩消失温度点，在具体的实施例中，可以高出1°C~65°C，如5°C、10 Γ、15Γ、20-(：、25Γ、30-(：、35Γ、40-(：、45Γ、50-(：、55Γ、60-(：、65Γ。
[0014] 作为优选，高温区的热处理温度低于所述消失温度点10~60°C。
[0015] 作为优选，张力调节器张力控制在0.01~lOMpa。
[0016] 作为改进，热处理时间最多为 150h，如 10h、40 h、50 h、70 h、90 h、100 h、150 h。
[0017] 进一步的，所述的惰性气体为氦气、氩气、氮气中的一种或者两种或三种的混合气 体，惰性气体通过腔室内加热辊内部加热。
[0018] 进一步的，本发明所述的液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，纤维通过卷 绕车昆连续卷绕100万m以上，如100万m、120万m、150万m、200万m、400万m。
[0019] 本发明还公开了一种可以用在上述热处理方法中的热处理设备， 本发明公开了一种纤维连续热处理设备，，包括张力丝架、张力调节装置、包括至少一 个受热腔体的受热系统、控制器、卷绕机、惰性气体循环装置； 所述的控制器根据具体设备的大小和热处理情况可以放在多个位置，如受热系统和卷 绕机之间。
[0020] 所述的张力调节装置位于恒张力丝架和受热系统之间，卷绕机位于受热系统的下 游； 惰性气体循环装置安装在受热系统上。
[0021] 作为改进，所述的受热系统包括2-4个受热腔体，而每个受热腔体具有相对不同功 能，总体上分为低温受热腔体和高温受热腔体，但在较优的实施例中，确保至少有一个低温 受热腔体和一个高温受热腔体，如一个受热腔体和一个高温受热腔体，一个低温受热腔体 和三个高温受热腔体，两个低温受热腔体和一个高温受热腔体等。
[0022] 作为改进，受热腔体内部置有至少一个加热辊，在较优的实施例中采用导热油蒸 汽对加热辊进行加热。
[0023] 作为改进，受热腔体设有气体导流板。
[0024] 作为改进，惰性气体循环装置循环管道上设有加热器、气体流速控制器。
[0025]具体实施例中，转子流量计具有较高的效果。
[0026]进一步的，为了检测各处纤维丝的张力，需要设有张力传感器进行纤维的张力检 测，其中可以在放丝机口处设置张力传感器用来采放丝机放出的丝束的张力，可以在放丝 机口和恒张力丝架之间设置张力传感器用来采集纤维的张力，可以在恒张力丝架和受热系 统之间设置张力传感器用来采集纤维的张力，可以在受热系统中各受热腔体之间设置张力 传感器用来采集纤维的张力，可以在受热系统和卷绕机之间设置张力传感器用来采集纤维 的张力，当然也可以在上述位置同时设有或者在几处设有张力传感器。
[0027] 上述的所有张力传感器和控制器连接， 在一个具体的实施例中，在受热腔体之间、受热系统和卷绕机之间、受热系统上游均设 有张力传感器，张力传感器与控制器连接。
[0028] 在较优实施例中，所述的控制器通过无线或者有线的方式对放丝机的放丝速度、 加热腔体或加热辊的加热温度，卷绕速度进行控制，其中对加热辊的温度控制通过人工设 定的方式，卷绕速度根据放丝速度以及纤维性能进行调节，主要考虑纤维在热处理中是否 需要拉伸。
[0029]优选张力传感器采用单滚轮式张力传感器。
[0030]张力丝架优选恒张力丝架。
[0031]其中本发明公开的设备中的受热腔体作为本发明的低温区和高温区，在具体的实 施例中热处理有三个受热腔体，这三个受热腔体可以为一个低温区两个高温区或者两个低 温区一个高温区。
[0032]应当特别指出，本发明提高的热处理设备只是实现本发明提供的热处理方法的较 优设备，并不是唯一的设备，而本发明提高的设备同时也可以用在其他纤维的热处理。 [0033]同时本发明提高的热处理方法不仅能够用在液晶聚酯纤维的热处理，也可以用在 其他纤维如芳纶纤维和ΡΒ0纤维等，特别是相似性能纤维的热处理，特别是在热处理中有固 相缩聚反应的纤维，具体的情况只要按照本发明实施例提高的方法和设备操作即可实现其 他纤维的热处理。
[0034] 综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的主要效果包括但不限于： 本发明提供的液晶聚酯纤维的相缩聚热处理方法，可以实现连续操作，降低了纤维品 质的不匀率;本发明的液晶聚酯纤维热处理在热氮气氛围中进行，降低纤维的热氧化，纤维 成品颜色浅；多温区热固相缩聚处理，提高了固相缩聚热处理效率与效果，纤维性能得到很 大提高，可以得到强度大于20cN/dte X的液晶聚酯纤维，满足高端应用领域需求。
[0035]
【附图说明】
[0036]图1是实施例15的结构示意图； 图2是实施例16的结构示意图； 图中标记：1-恒张力丝架，2-张力调节装置，3-受热腔体，31-气体导流板，32-加热辊， 4-控制器，5-卷绕机，6-惰性气体循环装置，61 -加热器，62-气体流速控制器。
【具体实施方式】
[0037]下面结合附图，对本发明作详细的说明。
[0038]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并 不用于限定本发明。
[0039] 在下述实施例中，初生纤维采用统一规格，初生纤维的规格为:220dtex/40f，断裂 强度为 7.2cN/dtex，模量为 510cN/dtex。
[0040] 具体实施例1: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中l〇°C /分钟 的升温时吸热曲线偏离基线的温度点a，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C升温 观察时双折射色彩消失温度点b-60°C，惰性保护气体为氮气，氮气压力为0.02Mpa，热处理 时间为低温区15h，高温度15h，卷绕速度为2m/min。
[0041] 具体实施例2: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中l〇°C /分钟 的升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+10°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5 °C升温观察时双折射色彩消失温度点b-50°C，惰性保护气体为氮气，氮气压力为0.02Mpa， 热处理时间为低温区15h，高温度15h，卷绕速度为2m/min。
[0042] 具体实施例3: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中10°c /分钟 的升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+10°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5 °C升温观察时双折射色彩消失温度点b-50°C，惰性保护气体为氦气，氦气压力为0.02Mpa， 热处理时间为低温区30h，高温度30h，卷绕速度为lm/min。
[0043] 具体实施例4: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中10°c /分钟 的升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+20°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5 °C升温观察时双折射色彩消失温度点b-40°C，惰性保护气体为氦气，氦气压力为0.06Mpa， 热处理时间为低温区30h，高温度30h，卷绕速度为lm/min。
[0044] 具体实施例5: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中l〇°C /分钟 的升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+30°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5 °C升温观察时双折射色彩消失温度点b-30°C，惰性保护气体为氮气，氮气压力为0.06Mpa， 热处理时间为低温区15h，高温度15h，卷绕速度为2m/min。
[0045] 具体实施例6: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中5°C /分钟的 升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+30°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C 升温观察时双折射色彩消失温度点b-30°C，惰性保护气体为氮气，氮气压力为0.1 Mpa，热处 理时间为低温区30h，高温度30h，卷绕速度为lm/min。
[0046] 具体实施例7: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中5°C /分钟的 升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+40°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C 升温观察时双折射色彩消失温度点b-20°C，惰性保护气体为氮气和氦气1:1混合，压力为 0.1 Mpa，热处理时间为低温区15h，高温度15h，卷绕速度为2m/min。
[0047] 具体实施例8: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中5°C /分钟的 升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+40°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C 升温观察时双折射色彩消失温度点b-10°C，惰性保护气体为氮气和氦气1:1混合，压力为 0.1 Mpa，热处理时间为低温区15h，高温度15h，卷绕速度为2m/min。
[0048] 具体实施例9: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中5°C /分钟的 升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+50°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C 升温观察时双折射色彩消失温度点b-10°C，惰性保护气体为氮气和氦气2:1混合，压力为 0.2Mpa，热处理时间为低温区25h，高温区25h，卷绕速度为2m/min。
[0049] 具体实施例10: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中5°C /分钟的 升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+50°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C 升温观察时双折射色彩消失温度点b-10°C，惰性保护气体为氮气和氦气2:1混合，压力为 0.2Mpa，热处理时间为低温区40h，高温区40h，卷绕速度为lm/min。
[0050] 具体实施例11: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中5°c /分钟的 升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+50°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C 升温观察时双折射色彩消失温度点b-10°C，惰性保护气体为氮气和氦气2:1混合，压力为 0.2Mpa，热处理时间为低温区60h，高温区60h，卷绕速度为lm/min。
[0051 ] 具体实施例12: 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中5°C /分钟的 升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+50°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C 升温观察时双折射色彩消失温度点b-10°C，惰性保护气体为氮气和氦气2:1混合，压力为 0.2Mpa，热处理时间为低温区60h，高温区60h，卷绕速度为lm/min。
[0052] 具体实施例13 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中8°C /分钟的 升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+50°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C 升温观察时双折射色彩消失温度点b-10°C，惰性保护气体为氮气和氦气2:1混合，压力为 0.1 Mpa，热处理时间为低温区30h，高温区30h，卷绕速度为300m/min。
[0053] 具体实施例14 所述的固相缩聚热处理工艺为:低温区固相缩聚温度为差示热量测定中8°C /分钟的 升温时吸热曲线偏离基线的温度点a+50°C，高温区固相缩聚温度为偏光显微镜每分钟5°C 升温观察时双折射色彩消失温度点b-10°C，惰性保护气体为氮气和氦气2:1混合，压力为 0.1 Mpa，热处理时间为低温区40h，高温区40h，卷绕速度为100m/min。
[0054]具体实施例15:如图1所示，本实施例公开了一种纤维连续热处理设备，包括恒张 力丝架1、张力调节装置2、包括两个受热腔体3的受热系统、控制器4、卷绕机5、惰性气体循 环装置6; 所述的张力调节装置2位于恒张力丝架1和受热系统之间，卷绕机位于受热系统的下 游； 惰性气体循环装置6安装在受热系统上。
[0055]受热腔体3内部置有5个加热辊32。
[0056]受热腔体3底部设有气体导流板31。
[0057]惰性气体循环装置6循环管道上设有加热器61、气体流速控制器62，气体流速控制 器62为转子流量计。
[0058]受热腔体3之间、受热系统和卷绕机之间、受热系统上游均设有张力传感器，张力 传感器与控制器4连接。
[0059]张力传感器为单滚轮式张力传感器。
[0060] 本实施例的控制系统如张力传感器、控制器位置，使用者可以根据本实施例公开 的内容以及具体空间情况合理设置即可，不会影响本实施例的技术效果。
[0061] 具体实施例2:如图2所示，本实施例公开了一种纤维连续热处理设备，包括恒张力 丝架1、张力调节装置2、包括三个受热腔体3的受热系统、控制器4、卷绕机5、惰性气体循环 装置6; 三个受热腔体3相互连接； 所述的张力调节装置2位于恒张力丝架1和受热系统之间，卷绕机位于受热系统的下 游； 惰性气体循环装置6安装在受热系统上。
[0062] 受热腔体3内部置有五个个加热辊32。
[0063]受热腔体3设有气体导流板31 惰性气体循环装置6循环管道上设有加热器61、转子流量计62。
[0064]受热腔体3之间、受热系统和卷绕机之间以及放丝机口处设有张力传感器，张力传 感器与控制器4连接。
[0065]张力传感器为单滚轮式张力传感器。
[0066]本实施例的控制系统如张力传感器、控制器位置，使用者可以根据本实施例公开 的内容以及具体空间情况合理设置即可，不会影响本实施例的技术效果。
[0067]实施例1-14的工艺条件及热处理后纤维的性能如下：
【主权项】
1. 一种液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤A:聚酯纤维通过至少一个惰性气体保护下的低温区和至少一个惰性气体保护下 的高温区； 步骤B:通过张力调节器； 步骤C:通过卷绕装置。2. 根据权利要求1所述的液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，其特征在于，所述 卷绕装置的卷绕速度为〇. lm/min~300m/min。3. 根据权利要求1所述的液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，其特征在于，低温 区的温度高于差示扫描量热测定中升温时吸热曲线向上偏离基线的温度点。4. 根据权利要求3所述的液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，其特征在于，所述 的差不扫描量热测定中升温速度为5~10°C /分钟。5. 根据权利要求4所述的液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，其特征在于，低温 区的温度高于差示扫描量热测定中升温时吸热曲线向上偏离基线的温度点10~50°C。6. 根据权利要求1-5之一所述的液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，其特征在 于，高温区热处理温度低于偏光显微镜升温观察时双折射色彩消失温度点。7. 根据权利要求6所述的液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，其特征在于，高温 区的热处理温度低于所述消失温度点10~60°C。8. 根据权利要求1-5、7之一所述的液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，其特征 在于，张力调节器张力控制在0 · 01~1 OMpa。9. 根据权利要求1_5、7之一所述的液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法，其特征 在于，热处理时间最多为150h。10. 权利要求1-5、7所述的处理方法在处理芳纶纤维和PB0纤维的应用。
【文档编号】D02J13/00GK106087177SQ201610728879
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年8月26日
【发明人】覃俊, 王桦, 陈丽萍, 岳海生, 陈佳月, 何勇
【申请人】四川省纺织科学研究院