专利名称：一种制作云纹光栅的方法和纳米压印设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制作云纹光栅的方法和纳米压印设备，属于光学器件制造、光测 力学领域。
背景技术：
转移或直接刻蚀在被测物体表面的光栅作为物体表面变形信息的载体，在光测力 学领域中是几何云纹法、云纹干涉法和电镜云纹法中进行物体表面变形测量的基本元件。机械刻划是制作光栅最传统的方法，该方法利用刻纹机在光栅材料表面刻划出一 条一条的沟槽，对刻纹机的机械精度提出了很高的要求。刻纹机设备笨重，制作光栅不仅费 时、制作成本高，而且所得到的光栅频率比较低，质量也不尽如人意。(马宏.精密刻划工 艺，兵器工业，北京，1994)全息光刻法是继机械刻划法后发展起来的一种光栅制作方法，它的出现是光栅制 作技术领域中的一个里程碑，将光栅制作技术向前推进了一大步。全息光刻法的不足之处 是所需光学元件较多，光路复杂，因而对非专业人员而言，实施起来不但相当困难，而且效 率仍然很低。(石玲，戴福隆.试件栅刻蚀技术研究 实验力学，1996(01) 18-23.)近年来，电子显微镜用来制作高频率的云纹光栅，它是利用电子束、聚焦离子束等 在材料表面刻蚀刻划出一条一条的沟槽，方法类似于机械刻划机。其缺点是制作的云纹光 栅效率低，面积小。(谢惠民，戴福隆，岸本哲，张维.电子束刻蚀法制作微米/亚微米云纹 光栅技术，光学技术，2000，26 (6) =526-528)热压印技术是新兴的微加工技术，他利用电子抗蚀剂热粘弹性力学特性将模板上 的微纳米尺寸的图案转移到基地材料上，这种技术具有可重复性、省事、制造成本低、高产 量等的优点。但是，纳米压印常用的是脆性的硅模板，容易在压印的过程中受损，甚至断裂， 造成严重的经济损失，电铸和覆膜工艺为柔性的金属光栅模版提供了新的思路(刘仁志， 实用电铸技术，北京化学工业出版社，2006.曹华，袁松，覆膜技术与实践，北京印刷工业 出版社，2000)；已有的纳米压印设备笨重、成本高昂、对中找平程序复杂，极大地限制了这 一技术的推广应用。为了解决这些问题，发展和推广应用纳米压印技术制作云纹光栅，研究 高韧性的、耐用的金属模板，同时设计开发简单实用的纳米压印设备成为光测实验的紧迫 需求。(熊瑛，刘刚，田杨超.纳米压印技术制作纳米光栅，微细加工技术，2008 (4) 25-30 ； Schift, H. , Nanoimprint lithography :An old story in modern times ？ A review. Journal of VacuumScience & Technology B，2008，26 (2) :458-480.)
发明内容
本发明的目的是提供一种制作云纹光栅的方法和纳米压印设备，可制作出单向光 栅、正交光栅和应变花光栅，制作的云纹光栅效率高，面积大。该方法采用电铸和覆膜工艺 制作镍基金属光栅模板，避免了硅基等脆性模板易裂的缺点，可以多次重复使用；在压印 时，覆膜的3M双面胶膜可以增强电铸镍光栅和被压试件表面的接触，有效的消除试件表面
3的不平整度对纳米压印过程的影响；纳米压印设备结构紧凑、制作成本低、自动化程度高， 非专业人员也可以使用。本发明的技术方案如下一种制作云纹光栅的方法和纳米压印设备，其特征在于将带有光栅微结构的导电母板作为阴极，镍金属作为阳极，在氨基硫酸镍溶液中 电铸，得到0. 5mm 1mm厚的镍光栅膜；通过双面胶膜将电铸得到的镍光栅膜粘接到基板上，得到镍基金属光栅模板；所 述的基板为平整的普通玻璃或者石英玻璃，所述的双面胶膜为3M双面胶膜；将试件表面抛光，清洗、烘干后，在试件表面上旋涂电子抗蚀剂，烘干定胶后，将镍 基金属光栅模板覆盖在试件表面上；采用纳米压印设备进行压印将覆盖有镍基金属光栅模板的试件放入设备中，通 过温控设备升温，达到电子抗蚀剂的转变温度Tg以上后施加1 4MPa压力，然后将温度降 低至室温后卸压，将镍基金属光栅模板与试件分离，然后在试件表面的电子抗蚀剂上镀一 层10 50nm厚的反光金属铝膜，就得到云纹光栅。所述的纳米压印设备包括气囊、加热板、上压板、压力传感器、真空泵、压气机以及 控制器；所述的加热板通过隔热板设置在气囊的上面；在所述的加热板上面固定有导轨， 所述的上压板沿导轨实现上下滑动，在上压板的上面设有压力传感器，该压力传感器通过 信号线与所述的控制器相连接；所述的气囊、加热板、上压板和压力传感器被放置在密闭空 腔内；所述的真空泵通过第一高压管路与密闭空腔连通，所述的压气机通过第二高压管路 与气囊连接，所述的第一高压管路和第二高压管路之间通过带有截止阀的第三高压管路相 连接；所述的控制器分别通过控制线路与所述的真空泵、压气机和加热板连接。本发明的技术其特征还在于所述的上压板内设有冷却水管，该冷却水管的两端 分别与设置在密闭空腔外的水泵和水槽相连。本发明所述的加热板采用电加热装置，在加热板内安装有温度传感器，该温度传 感器通过信号线与控制器连接。本发明所述的加热板和上压板的直径为80 100mm，表面的粗糙度Ra ( 0. 4。本发明所述的密闭空腔内的真空度彡0. 03MPa。本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果电铸得到的镍光栅韧性好， 强度高，不易破碎，可以多次重复使用，降低了模板的成本；覆在压印时，覆膜的3M双面胶 膜可以增强电铸镍光栅和被压试件表面的接触，有效的消除试件表面的不平整度对纳米压 印过程的影响；纳米压印设备结构紧凑，零部件价格便宜，制作成本低；制作的云纹光栅频 率高，面积大；采用闭环控制系统保温、保压，自动化程度高，适合非专业的人员操作；不需 复杂的找平装置，使用导轨和气体内压平衡找平；采用电控加热和水冷降温，提高了光栅的 制作效率。
图1为本发明的操作流程图。图2为本发明的电铸工艺示意图。图3为本发明的覆膜工艺示意图。
图4为本发明提供的制作云纹光栅的热压印设备实施例的结构原理示意图。图5为温度闭环控制系统示意图。图中1_气囊；2-隔热板；3-加热板；4-导轨；5-上压板；6_压力传感器；7_水 槽；8-水泵；9-控制器；10-真空泵；11-气压机；12-截止阀；13-第一高压管路；14-第二 高压管路；15-第三高压管路；16-密闭空腔；17-镍光栅膜；18-双面胶膜；19-基板。
具体实施例方式现结合附图对本发明具体结构和实施方式作进一步说明。如图1所示，首先，采用电铸工艺制作镍光栅膜，图2为本发明的电铸工艺示意图。 用带有光栅微结构的母板作阴极，镍板作阳极，氨基硫酸镍作电铸溶液；在电流作用下，镍 板上的镍不断溶入电解液中，电解液中的镍离子不断沉积到母板的表面Ni-2e" = Ni2+, Ni2++2e" = Ni形成与母板表面相对应的凹凸结构。镍离子沉积于母板表面厚度达到0. 5 1mm 时结束电铸，并与母板分离。得到镍光栅膜17。接着，通过双面胶膜18将电铸得到的镍光栅膜17粘接到基板19上，得到镍基金 属光栅模板，如图3所示。基板19为平整的普通玻璃或者石英玻璃，具有耐高温、膨胀系数 低的特点。双面胶膜18为特种的3M双面胶膜，厚度在0. 05 0. 30mm,能长期耐145°C的 温度，可以满足纳米压印过程中的温度要求。在压印时，覆膜的3M双面胶膜可以增强电铸 镍光栅和被压试件表面的接触，有效的消除试件表面的不平整度对纳米压印过程的影响。然后，采用纳米压印方法制作云纹光栅。将试件清洗、烘干后，将电子抗蚀剂旋涂 在试件表面上，烘干定胶后，覆盖上镍基金属光栅模板。采用纳米压印设备制作云纹光栅， 首先通过温控设备升温，达到电子抗蚀剂的转变温度Tg以上后施加压力1 4MPa，接着将 温度降低至室温后卸压，将镍基金属光栅模板与试件分离。此时，镍基金属光栅模板表面 的图案转印到了试件表面的电子抗蚀剂上。最后试件表面的电子抗蚀剂上镀上一层10 50nm厚的反光的金属铝膜，就得到了云纹光栅。图4为本发明提供的制作云纹光栅的纳米压印设备实施例的结构原理示意图，所 述设备包括气囊1、加热板3、上压板5、压力传感器6、真空泵10、压气机11以及控制器9 ； 所述的加热板3通过隔热板2设置在气囊1的上面；在所述的加热板3上面固定有导轨4， 所述的上压板5沿导轨实现上下滑动，在上压板5的上面设有压力传感器6，该压力传感器 通过信号线与所述的控制器9相连接；所述的气囊1、加热板3、上压板5和压力传感器6被 放置在密闭空腔16内；所述的真空泵10通过第一高压管路13与密闭空腔16连通，所述的 压气机11通过第二高压管路14与气囊1连接，所述的第一高压管路13和第二高压管路14 之间通过带有截止阀12的第三高压管路15相连接，当抽真空时，为了防止加热板3上升， 打开截止阀12，使密闭空腔16内的气压和气囊1内的气压相等；当压气机11给气囊1充气 加压时，关闭截止阀12，使抽真空的第一高压管路13和充气的第二高压管路14互不干涉。 所述的控制器9分别通过控制线路与所述的真空泵10、压气机11和加热板3连接。本发明采用闭环控制系统控制温度、压力和真空度，现以保温闭环控制系统为例， 如图5所示。首先在控制器9上预设压印时的温度及回差值。在压印时，当升温程序启动 后，加热板3中的加热器(如加热电阻)开始工作，此时控制器会通过传感器将电加热板上
5的温度实时地读取出来，并与预设的温度做比较温度超过预设值和回差值之和时，停止加 温；低于预设值和回差值之差时，又开始加温，这样可使加热板3保持在预设温度上下的水 平。类似的还有保压、真空度闭环控制系统。本发明所述的加热板3和上压板5的直径为80 100mm，如果直径太小，通过气 囊1内的气压力找平较困难；如果直径太大，气囊1提供的气压力有限，达不到热压时的压 强要求。加热板3和上压板5表面的粗糙度Ra ^ 0. 4，粗糙度太大会对制作微纳米尺度的 光栅结构造成影响。本发明的工作过程如下首先采用电铸工艺制作镍光栅膜17。用表面带有微结构的光栅母板作阴极，镍板 作阳极，氨基硫酸镍溶液作电铸溶液；在电流作用下，镍板上的镍不断溶入电解液中，电解 液中的镍离子不断沉积到母板的表面Ni-2e_ = Ni2+, Ni2++2e_ = Ni，形成与母板表面相对 应的凹凸结构。镍离子沉积于母板表面厚度达到0. 5 1mm时结束电铸，并与母板分离，得 到镍光栅膜17。接着，采用覆膜工艺制作镍基金属光栅模板。在基板19上涂上双面胶膜18，把镍 光栅膜17粘到基板19上；基板19为平整的普通玻璃或者石英玻璃，具有耐高温、膨胀系数 低的特点。双面胶膜18为特种的3M双面胶膜，厚度在0. 05 0. 30mm，能长期耐145°C的 温度，可以满足纳米压印过程中的温度要求。采用本发明制作云纹光栅时，首先将清洗、抛光、烘干后的试件表面旋涂电子抗蚀 剂，烘干定胶后，覆盖刻镍基金属光栅模板，使模板的光栅和试件表面的电子抗蚀剂相对， 放置在密闭空腔16的加热板3上(如图2中的虚线所示)。然后，合紧密闭空腔16的密闭舱门。在控制器9上预设压印时的真空度、温度、压力、时间以及各自回差值。大致分为 六个步骤抽真空，升温，加压，保压，降温，降压。打开截止阀12，真空泵10抽真空，密闭空 腔16内的气压和气囊1内的气压逐渐降低。当真空度达到设定的0.03MPa时，控制器9开 始让加热板3升温，达到设定值后，控制器9会使加热板3的温度基本保持不变。接着，关 闭截止阀12，气压机11向气囊1充气加压，加热板3缓慢上升，逐渐将加热板3上的试件压 紧，达到设定值后，控制器9会让压力保持不变。经过设定的时间后，加热板3停止加热，水 泵8开始工作，冷水由水管流经上压板5，带走热量，对上压板5降温。当温度达到设定的下 限时，逐渐降低气囊1的气压，直到上压板5和加热板3分离。最后，打开舱门，取出压印的 试件，分离后，对试件表面上的电子抗蚀剂镀膜处理，就可制成云纹光栅。实施例1采用1200线/mm的正交位相光栅作为电铸时的导电母板，电铸后得到的镍光栅膜 厚度为0. 5mm。覆膜时，基板为平整的普通玻璃，双面胶膜为3M双面胶膜，厚度为0. 1mm。得 到的镍基金属光栅模板。试件材料为分别为Si、LY12铝合金或304不锈钢，后两种需要预先抛光表面，不平 度应小于0. 01mm，表面粗糙度为0. 08 u m。清洗烘干试件，放在涂胶机上，用滴管滴1_2滴 电子抗蚀剂在其中心处，电子抗蚀剂为聚甲基丙烯酸甲脂、乙烯基醚或者环氧树脂。启动涂 胶机以6200转/分钟的转速持续50秒，旋涂后试件表面的电子抗蚀剂层厚度约为1微米。 将烘干机升温至180°C，把涂有电子抗蚀剂层的试件放上烘干1分钟，以便增强两者的结合
6力。升高温度到125°C，施加4MPa的压力，并保持约5分钟，等温度降低至室温后卸压。分 离模板，镀铝膜，最后，得到1200线/mm的正交光栅。在光学显微镜下(40倍)可以明显看 到点阵结构。
权利要求
一种制作云纹光栅的方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)制作镍光栅膜将带有光栅微结构的导电母板作为阴极，镍金属作为阳极，在氨基硫酸镍溶液中电铸，得到0.5mm～1mm厚的镍光栅膜；2)制作镍基金属光栅模板通过双面胶膜将电铸得到的镍光栅膜粘接到基板上，得到镍基金属光栅模板；所述的基板为平整的普通玻璃或者石英玻璃，所述的双面胶膜为3M双面胶膜；3)将试件表面抛光，清洗、烘干后，在试件表面上旋涂电子抗蚀剂，烘干定胶后，将镍基金属光栅模板覆盖在试件表面上；4)采用纳米压印设备进行压印将覆盖有镍基金属光栅模板的试件放入设备中，通过温控设备升温，达到电子抗蚀剂的转变温度Tg以上后施加1～4MPa压力，然后将温度降低至室温后卸压，将镍基金属光栅模板与试件分离，然后在试件表面的电子抗蚀剂上镀一层10～50nm厚的反光金属铝膜，就得到云纹光栅。
2.一种制作云纹光栅的纳米压印设备，其特征在于所述的纳米压印设备包括气囊 (1)、加热板(3)、上压板(5)、压力传感器(6)、真空泵(10)、压气机(11)以及控制器(9)； 所述的加热板(3)通过隔热板(2)设置在气囊(1)的上面；在所述的加热板(3)上面固定 有导轨(4)，所述的上压板(5)沿导轨实现上下滑动，在上压板(5)的上面设有压力传感器 (6)，该压力传感器通过信号线与所述的控制器(9)相连接；所述的气囊⑴、加热板(3)、上 压板(5)和压力传感器(6)被放置在密闭空腔(16)内；所述的真空泵(10)通过第一高压 管路(13)与密闭空腔(16)连通，所述的压气机(11)通过第二高压管路(14)与气囊(1)连 接，所述的第一高压管路(13)和第二高压管路(14)之间通过带有截止阀(12)的第三高压 管路(15)相连接；所述的控制器(9)分别通过控制线路与所述的真空泵(10)、压气机(11) 和加热板(3)连接。
3.按照权利要求2所述的一种制作云纹光栅的方法和纳米压印设备，其特征在于所 述的上压板(5)内设有冷却水管，该冷却水管的两端分别与设置在密闭空腔(16)外的水泵 (8)和水槽(7)相连。
4.按照权利要求2所述的一种制作云纹光栅的方法和纳米压印设备，其特征在于所 述的加热板(3)采用电加热装置，在加热板内安装有温度传感器，该温度传感器通过信号 线与控制器(9)连接。
5.按照权利要求2所的一种制作云纹光栅的方法和纳米压印设备，其特征在于所述 的加热板⑶和上压板(5)的直径为80 100mm，表面的粗糙度Ra彡0. 4。
6.按照权利要求2所述的一种制作云纹光栅的方法和纳米压印设备，其特征在于所 述密闭空腔(16)内的真空度彡0.03MPa。
全文摘要
一种制作云纹光栅的方法和纳米压印设备，属于光学器件制造和光测力学技术领域。本发明首先采用电铸工艺制作镍光栅膜，再采用覆膜工艺制作镍基金属光栅模板，避免了硅基等脆性模板易裂的缺点，可以多次重复使用。通过纳米压印的方法和设备在试件表面制作云纹光栅，操作简单，经济实用。纳米压印设备由加压，升温，冷却、控制系统等组成。压印在真空环境下完成，使用导轨定向，气囊可控推进，并利用气囊内气体压力的自平衡使上下压板在压印的过程中保持平行，采用电加热快速升温，采用水冷装置快速降温，提高了云纹光栅的制作效率。该方法和设备可以制作适合几何云纹、云纹干涉等方法测试的各种频率的云纹光栅。
文档编号G02B5/18GK101852877SQ20101019849
公开日2010年10月6日 申请日期2010年6月4日 优先权日2010年6月4日
发明者唐敏锦, 张建民, 朱建国, 谢惠民 申请人:清华大学