专利名称：以硅酸镁锂作为成型媒介的扩散阴极制备方法
技术领域：
本发明属于微波真空电子器件领域，具体涉及到使用大电流密度阴极的微波真空电子器件中，以硅酸镁锂作为成型媒介的扩散阴极制备方法。
背景技术：
现代扩散阴极主要是由多孔钨体和浸渍在多孔钨体孔隙中的活性发射物质，如主 要成分为钡、钙、铝、钪难熔盐组成的，在阴极工作温度下，钨颗粒和活性发射物质反应生成 自由钡，再扩散至阴极表面形成电子发射。因此由多孔钨体构成的钨模既是活性发射物质 的储存器，又直接参与电子发射，所以它的孔隙结构对阴极发射性能有重要的影响。多孔钨体的制作采用了传统的粉末冶金工艺，即钨粉的分级、退火、压制、烧结等， 其中钨粉的压制成型工艺包括模压压制成型、等静压压制成型。由于钨粉属于瘠性粉末，采 用模压直接压制成型比较困难，一般需要加入适当的添加剂例如石蜡才能成型，这些添加 剂必须在后续的工艺过程中去除，以免对阴极的发射造成影响，而添加剂的彻底去除是非 常复杂的，而且要耗费很长的时间；现在经常采用等静压压制成型，不需要添加成型剂，但 成型后形状不规则，为了机械加工，须进行渗铜工艺，完成机械加工后，再将铜去除，因此这 种工艺也非常复杂。阴极发射物质的制备工艺为共沉淀法，成品为不规则形状的疏松块体，因而需要 用粘结剂才能放在阴极基体上进行浸渍，而且浸渍量不能精确控制。本专利申请所提及的硅酸镁锂是一种优良的分散凝胶剂，分散后的凝胶可以分别 和钨粉以及发射物质均勻混合，进行喷雾干燥造粒后，可以得到均勻的混合粉末，然后采用 自动压机进行模压压制成型，分别得到需要成型的多孔钨体和发射物质。
发明内容
目前扩散阴极生产及研制中，钨粉的压制还是等静压压制，都存在操作繁琐、石蜡 添加和去除、渗铜和去铜的工艺过程复杂等诸多不利因素。为了克服这些不利因素，就要开 发一种更简捷有效的制备方法。本发明的目的是提供以添加硅酸镁锂作为成型媒介的扩散 阴极制备方法，本发明的目的是依靠以下技术方案来实现的，一种以硅酸镁锂作为成型媒 介的扩散阴极制备方法，其特征在于，阴极基体制作按以下步骤进行操作a.制备硅酸镁锂凝胶，将去离子水和硅酸镁锂粉末按100 1 15的重量比关系 混合分散成凝胶；b.按硅酸镁锂凝胶与钨粉为1 5 1的重量比关系加入钨粉，搅拌均勻；c.采用喷雾干燥机制备阴极基体粉末；d.应用自动压机在1. 5 7T/cm2压力下进行阴极基体的自动压制成型；e.在高温氢炉中进行阴极基体的烧结，烧结过程中，作为成型媒介的硅酸镁锂得 到了有效去除；与a e五步骤的同时，并列进行着a' e'五步骤的阴极发射物质制作，它们是a'.阴极发射物质的配制；b'.采用共沉淀法制作发射物质的沉淀悬浮液；c'.在悬浮液中按100 1 15的重量比关系加入硅酸镁锂，分散成凝胶；d'.经过喷雾干燥机进行喷雾干燥，制备出含有硅酸镁锂的发射物质粉末；e'.应用自动压机在1.5 7T/cm2压力下进行发射物质的自动压制成型，压制后的发射物质块体可以精确定量，从而保证阴极基体浸渍量的精确；两个并列的五步骤之后，共同进入f、g步骤f.阴极基体浸渍发射物质，将压制成型的发射物质块体放在烧结后的阴极基体 上，在氢气炉中，在1600 2000°C的温度下将发射物质浸渍到阴极基体中；g.以硅酸镁锂作为成型媒介的扩散阴极制备完毕待用。本发明的有益效果为，添加以硅酸镁锂为成型媒介的阴极基体粉末和发射物质粉 末混合的均勻性良好，采用自动压制成型技术，降低了阴极生产中人为因素的影响，可达到 良好的批次间的一致性。与以往的工艺相比节省了大量的人力物力，制备阴极基体的时间 是已有工艺制备阴极基体时间的1/4 1/3，使用上述方法制备的扩散阴极发射参数一致 性明显改善，效率提高10倍以上。
图1为以添加硅酸镁锂为成型媒介的的扩散阴极制备工艺流程图
具体实施例方式参照图1，表示以添加硅酸镁锂为成型媒介的的扩散阴极制备工艺流程图，a e 是制作阴极基体的五个步骤，a' e'是制作阴极发射物质的五个步骤；将400ml去离子 水和6克硅酸镁锂混合分散成凝胶，加入300克钨粉，搅拌均勻，采用SD-1500型喷雾干燥 机制备阴极基体粉末；采用自动压机对混合粉末进行压制成型，每平方厘米压力为3吨；应 用高温氢炉对压制样品进行烧结，烧结温度为1850°C，保温30min。烧结后即制成阴极基 体，理论孔度为20%;采用共沉淀法制备发射物质悬浮液400ml，其中BaO CaO Al2O3 = 3 0.5 1，浸渍物中含钪5%。加入6克硅酸镁锂混合分散成凝胶。经过SD-1500型喷 雾干燥机进行喷雾干燥，制备出含有硅酸镁锂的发射物质粉末；采用自动压机将发射物质 粉末压制成块体，每平方厘米压力为2吨。将阴极发射物质块体放在阴极基体上，放入高温 氢炉，进行阴极浸渍工艺，制成本方法所得的成品阴极，将该成品阴极装入标准二极管测试 系统进行发射性能的测试。测试结果表明，该阴极在低温下发射性能优良，800°C工作温度 下，发射电流密度达到2. 6A/Cm2，900°C工作温度下发射电流密度达到6A/cm2。1050°C支取 电流密度1 OA/cm2，寿命400小时。可见，用本方法所制作的扩散阴极，电流密度显著提高，使用温度降低，工作寿命 加长，完全满足了对微波真空电子器件阴极的要求。
权利要求
一种以硅酸镁锂作为成型媒介的扩散阴极制备方法，其特征在于，阴极基体制作按以下步骤进行操作a.制备硅酸镁锂凝胶，将去离子水和硅酸镁锂粉末按100∶1～15的重量比关系混合分散成凝胶；b.按硅酸镁锂凝胶与钨粉为1～5∶1的重量比关系加入钨粉，搅拌均匀；c.采用喷雾干燥机制备阴极基体粉末；d.应用自动压机在1.5～7T/cm2压力下进行阴极基体的自动压制成型；e.在高温氢炉中进行阴极基体的烧结，烧结过程中，作为成型媒介的硅酸镁锂得到了有效去除；与a～e五步骤的同时，并列进行着a′～e′五步骤的阴极发射物质制作，它们是a′.阴极发射物质的配制；b′.采用共沉淀法制作发射物质的沉淀悬浮液；c′.在悬浮液中按100∶1～15的重量比关系加入硅酸镁锂，分散成凝胶；d′.经过喷雾干燥机进行喷雾干燥，制备出含有硅酸镁锂的发射物质粉末；e′.应用自动压机在1.5～7T/cm2压力下进行发射物质的自动压制成型，压制后的发射物质块体可以精确定量，从而保证阴极基体浸渍量的精确；两个并列的五步骤之后，共同进入f、g步骤f.阴极基体浸渍发射物质，将压制成型的发射物质块体放在烧结后的阴极基体上，在氢气炉中，在1600～2000℃的温度下将发射物质浸渍到阴极基体中；g.以硅酸镁锂作为成型媒介的扩散阴极制备完毕待用。
全文摘要
一种以硅酸镁锂作为成型媒介的扩散阴极制备方法，属于微波真空电子器件领域，阴极基体制作按以下步骤进行操作制备硅酸镁锂凝胶，硅酸镁锂凝胶与钨粉混合，喷雾干燥制备阴极基体粉末；压制成型；高温烧氢；同时并列制作阴极发射物质，将阴极基体浸渍发射物质。使用上述方法制备的扩散阴极发射参数一致性明显改善，效率提高10倍以上。
文档编号H01J9/04GK101872707SQ201010221029
公开日2010年10月27日 申请日期2010年7月8日 优先权日2010年7月8日
发明者李娜, 杨立霞, 王辉, 袁海清, 邵文生 申请人:中国电子科技集团公司第十二研究所