专利名称：一种无卤素助焊剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及助焊剂，具体地说，涉及一种无卤素助焊剂及其制备方法。
背景技术：
目前焊锡膏无铅化已经得到全面的实施，由于常用无铅焊锡粉(如 Sn96. 5Ag3. OCuO. 5)的熔点相对含铅焊锡粉的熔点高出40 50°C，从而直接导致焊锡膏 在回流焊接时操作温度的提高，而在更高的操作温度下，会加速氧气与焊锡粉表面的反应， 从而使焊锡粉金属表面产生更多的氧化膜，影响后期的焊接过程。同时，无铅焊锡粉本身与 PCB板基材的相互润湿性较差。因此，需要在助焊剂中加入活性剂，使助焊剂具有清除氧化 膜和降低金属润湿前表面张力的性能。目前，用于配制无铅焊锡膏的助焊剂中活性剂一般 选用商素化合物、有机酸或有机胺类物质。卤素化合物通常选用氯化合物或溴化合物，含氯化合物或溴化合物的焊锡膏在完 成其焊接功能后，氯化合物或溴化合物仍然会以残留物的形式存在于所应用的电子产品 中。随着电子产品使用时间的推移，氯化合物和溴化合物就会对电子产品造成一定的腐蚀， 从而影响了产品的可靠性。同时，含有卤素化合物的电子产品使用寿命结束而变成电子垃 圾后，人类通常以焚烧方式处理这一类电子垃圾，在焚烧电子垃圾时，产生的焚烧废气和飞 灰对人类的健康和地球大气层造成很大的负面影响，特别是焚烧废气和飞灰中含有大量毒 性高的二恶英，长期接触会导致癌。基于卤素化合物对环境和人体的负面影响，当前在全世界范围内提出的全球“无 卤化”要求已超越了以往的任何法规，开始全面限制电子产品中卤素化合物的使用。电子行 业协会已经制订了电子产品卤素含量标准，通用基准为最高溴900ppm、最高氯900ppm、以 及最高含卤量1500ppm。遵照行业标准和无铅焊料本身的特点，常用的解决方案是采用相对少量的卤素与 其他活化剂结合，从而满足卤素含量的限制。虽然这是一种有效途径，但仍然存在生产期间 添加过量卤化材料的危险，对产品质量的控制造成一个不可逆过程。第二种解决方案是不使用卤素，而是在助焊剂中加入有机酸作为活性剂，以解决 因不使用卤素化合物而引起的活性不足的问题，但直接使用有机酸直接作为活化剂的助焊 剂在与焊锡粉混合后，有机酸极容易在低温保存的情况下与焊锡粉的氧化膜发生反应，当 焊锡粉外面包裹的氧化膜被这些有机酸清除后，就会裸露出新鲜的金属面，这些没有氧化 膜的金属面会因表面张力降低而聚并在一起，形成低温下的冷焊效果，从而直接表现为焊 锡膏的粘度上升，进一步影响了焊锡膏保存寿命。同时，含有机酸活性剂的焊锡膏在印刷过 程中，刮刀、钢网与焊锡膏之间不断地互相磨擦而产生热能，加剧了有机酸与焊锡粉的氧化 膜之间的反应，从而使焊锡膏粘度上升，缩短了焊锡膏的使用寿命。由于有机酸在焊锡膏保 存和使用过程中存在上述有机酸与氧化膜发生反应的过程，因而有机酸本身的活性不断消 耗，最终导致焊锡膏在回流焊接时表现为活性较差的现象。目前还有一种配制助焊剂活性剂部分的做法是，在加入有机酸作为助焊剂的活性剂的同时加入有机胺作为活性剂与缓蚀剂。加入到助焊剂中的有机胺会与有机酸发生缓慢 的反应，从而生成有机酸胺盐，但是这样仍会有部分有机酸在没有与有机胺生成有机酸胺 盐后就直接与焊锡粉接触，从而发生上述有机酸与焊锡粉氧化膜的反应。同时，这一类有机 胺与有机酸发生缓慢反应而生成的有机酸胺盐稳定性会相对较差，在锡膏保存和使用的过 程中容易重新分解生成有机胺与有机酸。可以看到，有机胺加入到含有有机酸的助焊剂中， 虽然一定程度上缓解有机酸与焊锡粉氧化膜的反应，但仍存在部分有机酸直接与焊锡粉氧 化膜发生反应的过程，从而也导致了有机酸本身不断被消耗的一个过程，最终表现为回流 焊接时活性较差的现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无卤素助焊剂，以及这种无卤素助焊剂的 制备方法，采用这种无卤素助焊剂配制的无铅焊锡膏具有较长的存贮寿命和使用寿命，并 且焊接时具有较强的活性，焊接性能好。采用的技术方案如下一种无卤素助焊剂，其特征在于由下述重量配比的组分组成溶剂20 40%，松 香30 50 %，有机酸胺盐2 20 %，触变剂5 15 %，保护剂1 8 %。上述溶剂的作用主要是作为溶解其他物质的载体，上述溶剂可以是丙三醇、乙二
醇、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇单辛醚、乙二醇苯醚、二丙二醇二甲醚、三 乙二醇单丁醚和三乙二醇乙醚中的一种或其中多种的组合。上述松香的作用主要是加大锡膏粘附性，并且在焊接过程中提供一定的活性来清 除氧化膜，而且保护和防止焊后PCB再度氧化，上述松香可以是聚合松香、氢化松香、全氢 化松香和歧化松香中的一种或其中多种的组合。上述有机酸胺盐由有机酸和有机胺经反应生成，在焊接过程中有机酸胺盐分解后 产生有机酸和有机胺，有机酸和有机胺起到去除PCB铜膜焊盘表层及零件焊接部位的氧化 物质的作用，有机酸和有机胺同时还具有降低焊粉表面张力的功效。其中用于制备有机酸 胺盐的有机酸可以是苯甲酸(分子量122. 12)、对叔丁基苯甲酸(分子量192. 25)、丙二 酸(分子量104· 06)、丁二酸(分子量118· 09)、戊二酸(分子量132· 11)、己二酸(分 子量146· 14)、壬二酸(分子量188· 22)、癸二酸(分子量202· 25)、十二二酸(分子量 232. 0)、十四酸(分子量228· 37)、十六酸(分子量256· 42)、十八酸(分子量284· 48)、 苹果酸(分子量134.09)、柠檬酸(分子量210. 14)和富马酸(分子量116.07)中的一 种或其中多种的组合。用于制备有机酸胺盐的有机胺可以是伯胺(分子通式为RNH2)、仲 胺(分子通式为R2NH)和/或叔胺(分子通式R3N)，优选上述有机胺是一乙醇胺(分子量 61. 08)、二乙醇胺(分子量105. 14)、三乙醇胺(分子量149. 19)、三异丙醇胺(分子量 288. 17)、N，N-二乙基羟胺(分子量89. 14)、三辛胺(CAS :1116_76_3，分子量353. 67)和 叔辛胺(CAS 107-45-9，分子量129. 24)中的一种或其中多种的组合。上述触变剂的作用主要是稳定助焊剂和焊锡膏的粘度，帮助焊锡膏完成印刷过程 和抗冷热塌，同时对助焊剂的活性发挥也有一定的帮助。为了加强采用本发明助焊剂所配 制的焊锡膏的抗冷热塌性能和活性，优选使用的触变剂是软化点在120°C以上的酰胺及其 衍生物改性的触变剂，或软化点在120°C以上的蓖麻油及其衍生物改性的触变剂，特别是改 性蓖麻油、触变剂6500 (生产厂家日本楠本化成株式会社，主要成分是酰胺改性的脂肪酸酰胺蜡)、触变剂6650 (生产厂家日本楠本化成株式会社，主要成分是酰胺改性的脂肪酸 酰胺蜡)和N，N-乙撑双硬脂酰胺中的一种或其中多种的组合。上述保护剂的作用主要是减少在存贮时助焊剂与焊锡粉氧化膜的反应，在焊锡膏 回流焊接过程中保护焊锡粉不被氧气氧化。上述保护剂可以是苯骈三氮唑、甲基苯骈三氮 唑、对苯二酚、二叔丁基对甲酚、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑和2-苯基咪唑中的一种或其中多 种的组合。本发明优选上述有机酸胺盐按下述步骤制备(1)配备有机酸、有机胺和溶剂，有机酸与有机胺的摩尔比为1 1;为确保所用的有机酸与有机胺能完全反应生成有机酸胺盐，避免出现剩余的有机 酸或有机胺存在于助焊剂中，配备的有机酸与有机胺的摩尔比应为1 1。根据所用有机酸 和有机胺的分子量，通过换算，即可确定所需配备的有机酸和有机胺的重量；以苯甲酸与一乙醇胺为例(注本发明所述实施例中其他有机酸与有机胺的用量 计算方法与苯甲酸和一乙醇胺的用量计算方法相同，实施例中不再详述)，有机酸和有机胺 的重量的计算方法为已知苯甲酸的分子量为122. 12，一乙醇胺的分子量为61. 08，且苯甲 酸与一乙醇胺的用量摩尔比为1 1 ；设定所要制备的助焊剂中有机酸胺盐的总量为20kg， 若假设苯甲酸的用量为X kg，则一乙醇胺+的用量为(20-X)kg，由此，则有X/122. 12 = (20-X) /61. 08，通过计算得出，所需配备的苯甲酸的重量为13. 33kg，所需配备的一乙醇胺 的重量为6. 67kg ；溶剂选用能够作为助焊剂组分的溶剂，也就是说，本步骤所用的溶剂最后成为助 焊剂中溶剂的一部分。制取有机酸胺盐所用溶剂的重量百分比占助焊剂中溶剂总量的 10-50%，如助焊剂中溶剂的含量为100kg，则制取有机酸胺盐所用溶剂的用量为10-50kg ；(2)将有机酸和溶剂加入到干燥、清洁的反应容器中；(3)对反应容器中的物料(即有机酸和溶剂的混合物)加热并进行搅拌，反应容器 中的物料的温度控制在80-150°C，使反应容器有机酸完全溶解；(4)停止加热，将反应容器内的物料冷却到40-80°C ；(5)将有机胺加入到反应容器中，使反应容器中的物料(即有机酸、溶剂和有机胺 的混合物)的温度保持在40-80°C，并且搅拌10分钟以上，使有机胺与有机酸反应生成有机 酸胺盐。经过上述步骤，获得有机酸胺盐溶液，得到的有机酸胺盐溶液在密封且20-25°C的 条件下保存，待用。另一方面，本发明还提供上述无卤素助焊剂的制备方法，其特征在于依次包括下 述步骤(1)按每制备IOOkg无卤素助焊剂计算，配备下述原料溶剂20 40kg ；松香30 50kg ；触变剂5 15kg ；保护剂1 8kg ；有机酸和有 机胺总共2 20kg，并且有机酸与有机胺的摩尔比为1:1;(2)有机酸胺盐的制备(2-1)取用一部分步骤(1)中所配备的溶剂，所取用溶剂的重量百分比占步骤 (1)中所配备溶剂总量的10-50% ；(2-2)将有机酸和步骤(2-1)取用的溶剂加入到干燥、清洁的反应容器中；
(2-3)对反应容器中的物料(即有机酸和溶剂的混合物)加热并进行搅拌，反应 容器中的物料的温度控制在80-150°C，使反应容器有机酸完全溶解；(2-4)停止加热，将反应容器内的物料冷却到40-80°C ；(2-5)将有机胺加入到反应容器中，使反应容器中的物料(即有机酸、溶剂和有 机胺的混合物)的温度保持在40-80°C，并且搅拌10分钟以上，使有机胺与有机酸反应生 成有机酸胺盐，获得有机酸胺盐溶液，得到的有机酸胺盐溶液在密封且20-25°C的条件下保 存，待用；(3)将剩余的溶剂、松香、触变剂和保护剂混合后加入到干燥、清洁的加热容器中， 加热使加热容器中物料的温度保持在80-150°C，直至所有物料完全溶解，得到混合物料；(4)使步骤(3)得到的混合物料自然降温，冷却到20_25°C，密封保存，待用；(5)将步骤(2)得到的有机酸胺盐溶液和步骤(4)得到的混合物料加入到干燥、清 洁的混合容器中，搅拌10分钟以上，使步骤(2)得到的有机酸胺盐溶液和步骤(4)得到的 混合物料混合均勻，即制得无卤素助焊剂。采用本发明的无卤素助焊剂配制焊锡膏时，通常无卤素助焊剂占焊锡膏总量的 85-90%。本发明无卤素助焊剂制备过程中，将有机酸与有机胺反应生成有机酸胺盐后，再 作为活性剂加入无卤素助焊剂中，这一类的有机酸胺盐在常温下比较稳定，不会与焊锡粉 的氧化膜发生反应，有利于提高使用本发明无卤素助焊剂配制的无铅焊锡膏的存贮寿命和 印刷时的使用寿命；同时这一类的有机酸胺盐在焊接过程中又重新分解生成有机胺和有机 酸，有机胺和有机酸这两种物质在高温下都具有很强的活性，能够清除阻碍焊接的氧化膜， 焊接性能好。由于无卤素助焊剂中没有加入含卤素的化合物，因而能够消除电子产品对环 境和人体的负面影响，提高了电子产品的可靠性能。
具体实施例方式实施例1本实施例依次按照下述步骤制备无卤素助焊剂(1)按每制备IOOkg无卤素助焊剂计算，配备下述原料溶剂20kg (均为丙三醇)；松香50kg (均为聚合松香)；触变剂5kg (均为改性蓖麻 油)；保护剂5kg(均为苯骈三氮唑)；有机酸13. 33kg(均为苯甲酸)和有机胺6. 67kg(均 为一乙醇胺)，有机酸和有机胺总共20kg，有机酸与有机胺的摩尔比为1 1;(2)有机酸胺盐的制备(2-1)取用溶剂(丙三醇)10kg，所用溶剂的重量百分比占步骤(1)中所配备溶 剂总量的50% ；(2-2)将有机酸和IOkg溶剂加入到干燥、清洁的反应容器中；(2-3)对反应容器中的物料(即有机酸和溶剂的混合物)加热并进行搅拌，反应 容器中的物料的温度控制在80_150°C，使反应容器有机酸完全溶解；(2-4)停止加热，将反应容器内的物料冷却到40-80°C ；(2-5)将有机胺加入到反应容器中，使反应容器中的物料(即有机酸、溶剂和有 机胺的混合物)的温度保持在40-80°C，并且搅拌10分钟以上，使有机胺与有机酸反应生成有机酸胺盐(即苯甲酸与一乙醇胺的有机酸胺盐)，获得30kg有机酸胺盐溶液(有机酸胺 盐溶液中含有20kg有机酸胺盐)，得到的有机酸胺盐溶液在密封且20-25°C的条件下保存， 待用；(3)将剩余的IOkg溶剂以及50kg松香、5kg触变剂和5kg保护剂混合后加入到干 燥、清洁的加热容器中，加热使加热容器中物料的温度保持在80-150°C，直至所有物料完全 溶解，得到70kg混合物料；(4)使步骤(3)得到的70kg混合物料自然降温，冷却到20_25°C，密封保存，待用；(5)将步骤(2)得到的30kg有机酸胺盐溶液和步骤(4)得到的70kg混合物料加 入到干燥、清洁的混合容器中，搅拌10分钟以上，使步骤(2)得到的有机酸胺盐溶液和步骤 ⑷得到的混合物料混合均勻，即制得IOOkg无卤素助焊剂。制得的IOOkg无卤素助焊剂由20kg溶剂(均为丙三醇)、50kg松香(均为聚合松 香)、20kg有机酸胺盐(均为苯甲酸与一乙醇胺的有机酸胺盐)5kg触变剂(均为改性蓖麻 油)和5kg保护剂(均为苯骈三氮唑)组成。实施例2按每制备IOOkg无卤素助焊剂计算，配备下述原料溶剂25kg(其中乙二醇10kg，二乙二醇单丁醚15kg)；松香45kg(其中氢化松 香20kg，全氢化松香25kg)；触变剂IOkg(其中触变剂6500 5kg，触变剂6650 5kg)；保 护剂8kg (其中甲基苯骈三氮唑4kg，对苯二酚4kg)；有机酸6. Ikg (其中对叔丁基苯甲酸 3. 23kg，丙二酸2. 87kg)和有机胺5. 9kg (其中二乙醇胺1. 77kg，三乙醇胺4. 13kg)，有机酸 和有机胺总共12kg，有机酸的总摩尔数与有机胺的总摩尔数之比为1 1。本实施例无卤素助焊剂的制备方法可参考实施例1。步骤(2)采用6kg溶剂(占 溶剂总量的24% )用于制备有机酸胺盐溶液，得到的18kg有机酸胺盐溶液中含有12kg有 机酸胺盐。制得的IOOkg无卤素助焊剂由25kg溶剂(其中乙二醇10kg，二乙二醇单丁醚 15kg) ,45kg松香(其中氢化松香20kg，全氢化松香25kg)、12kg有机酸胺盐、IOkg触变剂 (其中触变剂65005kg，触变剂6650 5kg)和8kg保护剂(其中甲基苯骈三氮唑4kg，对苯二 酚4kg)组成。实施例3按每制备IOOkg无卤素助焊剂计算，配备下述原料溶剂30kg(其中二乙二醇单己醚10kg，二乙二醇单辛醚10kg，乙二醇苯醚IOkg)； 松香40kg(其中聚合松香20kg，歧化松香20kg)；触变剂15kg(其中改性蓖麻油5kg，N， N-乙撑双硬脂酰胺IOkg)；保护剂3kg(其中二叔丁基对甲酚1kg，2-甲基咪唑1kg，2-乙 基咪唑Ikg)；有机酸4. 9kg (其中丁二酸0.74kg，戊二酸2. 99kg，己二酸1. 17kg)和有机胺 7. Ikg(其中三异丙醇胺2. 26kg，N, N- 二乙基羟胺2. 01kg，三辛胺2. 83kg)，有机酸和有机 胺总共12kg，有机酸的总摩尔数与有机胺的总摩尔数之比为1 1。本实施例无卤素助焊剂的制备方法可参考实施例1。步骤(2)采用6kg溶剂(占 溶剂总量的20% )用于制备有机酸胺盐溶液，得到的18kg有机酸胺盐溶液中含有12kg有 机酸胺盐。制得的IOOkg无卤素助焊剂由30kg溶剂(其中二乙二醇单己醚10kg，二乙二醇单辛醚10kg，乙二醇苯醚10kg) ,40kg松香(其中聚合松香20kg，歧化松香20kg)、12kg有 机酸胺盐、15kg触变剂(其中改性蓖麻油5kg，N, N-乙撑双硬脂酰胺IOkg)和3kg保护剂 (其中二叔丁基对甲酚1kg，2-甲基咪唑1kg，2-乙基咪唑Ikg)组成。实施例4按每制备IOOkg无卤素助焊剂计算，配备下述原料溶剂35kg(其中二丙二醇二甲醚5kg，三乙二醇单丁醚15kg，三乙二醇乙醚15kg)； 松香35kg(其中氢化松香15kg，全氢化松香20kg)；触变剂13kg(其中改性蓖麻油3kg，触 变剂65005kg，N, N-乙撑双硬脂酰胺5kg)；保护剂6kg(其中苯骈三氮唑3kg，2-苯基咪 唑3kg)；有机酸7. 77kg (其中壬二酸2. 26kg，癸二酸2. 30kg，十二二酸3. 21kg)和有机胺 3. 23kg(其中一乙醇胺1. 44kg，叔辛胺1. 79kg)，有机酸和有机胺总共11kg，有机酸的总摩 尔数与有机胺的总摩尔数之比为1 1。本实施例无卤素助焊剂的制备方法可参考实施例1。步骤(2)采用14kg溶剂(占 溶剂总量的40% )用于制备有机酸胺盐溶液，得到的25kg有机酸胺盐溶液中含有Ilkg有 机酸胺盐。制得的IOOkg无卤素助焊剂由35kg溶剂(其中二丙二醇二甲醚5kg，三乙二醇单 丁醚15kg，三乙二醇乙醚15kg)、35kg松香(其中氢化松香15kg，全氢化松香20kg)、llkg有 机酸胺盐、13kg触变剂(其中改性蓖麻油3kg，触变剂65005kg，N，N-乙撑双硬脂酰胺5kg) 和6kg保护剂(其中苯骈三氮唑3kg，2-苯基咪唑3kg)组成。实施例5按每制备IOOkg无卤素助焊剂计算，配备下述原料溶剂40kg(其中丙三醇5kg， 二乙二醇单己醚10kg，二丙二醇二甲醚15kg，三乙二醇单丁醚IOkg)；松香48kg(其中氢 化松香30kg，全氢化松香8kg，歧化松香IOkg)；触变剂9kg (其中触变剂65003kg，触变剂 66503kg, N, N-乙撑双硬脂酰胺3kg)；保护剂Ikg(均为对苯二酚)；有机酸1. 23kg(其中 十四酸0. 60kg,十六酸0. 63kg)和有机胺0. 77kg(均为三乙醇胺)，有机酸和有机胺总共 2kg，有机酸的总摩尔数与有机胺的总摩尔数之比为1 1。本实施例无卤素助焊剂的制备方法可参考实施例1。步骤(2)采用4kg溶剂(占 溶剂总量的10% )用于制备有机酸胺盐溶液，得到的6kg有机酸胺盐溶液中含有2kg有机 酸胺盐。制得的IOOkg无卤素助焊剂由40kg溶剂(其中丙三醇5kg，二乙二醇单己醚10kg， 二丙二醇二甲醚15kg，三乙二醇单丁醚10kg)、48kg松香(其中氢化松香30kg，全氢化松 香8kg，歧化松香10kg)、2kg有机酸胺盐、9kg触变剂(其中触变剂6500 3kg，触变剂6650 3kg，N, N-乙撑双硬脂酰胺3kg)和Ikg保护剂(均为对苯二酚)组成。实施例6按每制备IOOkg无卤素助焊剂计算，配备下述原料溶剂38kg(其中乙二醇18kg，三乙二醇乙醚20kg)；松香30kg(其中聚合松香 10kg，全氢化松香20kg)；触变剂7kg(其中改性蓖麻油3kg，触变剂6650 4kg)；保护剂 7kg(其中甲基苯骈三氮唑2kg，2-甲基咪唑2kg，2-苯基咪唑3kg)；有机酸8. 13kg(其中 十八酸4. 38kg，苹果酸1. 59kg，柠檬酸1. 30kg,富马酸0. 86kg)和有机胺9. 87kg (其中二乙 醇胺1. 62kg，三异丙醇胺3. 41kg，三辛胺4. 84kg)，有机酸和有机胺总共18kg，有机酸的总摩尔数与有机胺的总摩尔数之比为1 1。本实施例无卤素助焊剂的制备方法可参考实施例1。步骤(2)采用19kg溶剂(占 溶剂总量的20% )用于制备有机酸胺盐溶液，得到的37kg有机酸胺盐溶液中含有18kg有 机酸胺盐。制得的IOOkg无卤素助焊剂由38kg溶剂(其中乙二醇18kg，三乙二醇乙醚20kg)、 30kg松香(其中聚合松香10kg，全氢化松香20kg)、18kg有机酸胺盐、7kg触变剂(其中改 性蓖麻油3kg，触变剂66504kg)和7kg保护剂(其中甲基苯骈三氮唑2kg，2-甲基咪唑2kg， 2-苯基咪唑3kg)组成。下面以有机酸(分子通式为RC00H)和伯胺(分子通式为RNH2)为例，，说明有机 酸与有机胺的反应机理如下RC00H+H2NR — RCOOH · H2NR这一类的有机酸与有机胺生成的有机酸胺盐以分散的形式与无卤素助焊剂的其 他部分进行完全混合，混合后主要作为无卤素助焊剂的活性剂部分。特别说明的是，以上述 工艺条件制备的有机酸胺盐在40°C以下以分散形式存在于无卤素助焊剂中时，不会发生有 机酸胺盐重新分解生成有机酸和有机胺的反应，因此，这一类的有机酸胺盐在无卤素助焊 剂中相对有机酸、或者有机酸与有机胺的混合物来说，会更稳定，不容易与焊锡粉的氧化物 进行反应，为焊锡膏提供了优越的保存性能和印刷时更长的印刷寿命，因此，使用了有机酸 胺盐作为活化剂的焊锡膏在进行焊接过程前可以保持比有机酸更完整的活性能力，避免了 活性消耗的过程。这一类的有机酸胺盐在回流焊接过程中会因为受热发生分解反应，重新生成有机 胺与有机酸，反应机理如下 RCOOH · H2NR — RC00H+H2NR因分解反应重新生成的有机胺与有机酸在高温下能够迅速清除金属氧化膜，降低 焊锡粉及PCB基材的表面张力。有机酸与金属氧化物的作用机理可以表示如下2RC00H+M0 — M (RCOOH) 2+H20而有机胺与金属氧化物反应主要是通过络合作用完成，其作用机理可以用反应方 程式表示如下H2NR+M0 — M (NRH) 4 (OH) 2在焊锡粉或PCB基材的金属氧化物与助焊剂活性剂发生上述反应后，焊锡粉与 PCB基材的表面张力便得到降低。当焊料合金被继续加热至完全熔化，熔融焊料便会与PCB 基材的金属形成原子间的结合，在经过冷却过程后，焊料凝固形成焊点，从而完成了整一个 的焊接过程。
权利要求
一种无卤素助焊剂，其特征在于由下述重量配比的组分组成溶剂20～40％，松香30～50％，有机酸胺盐2～20％，触变剂5～15％，保护剂1～8％。
2.根据权利要求1所述的无卤素助焊剂，其特征是所述溶剂是丙三醇、乙二醇、二乙 二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇单辛醚、乙二醇苯醚、二丙二醇二甲醚、三乙二醇单 丁醚和三乙二醇乙醚中的一种或其中多种的组合。
3.根据权利要求1所述的无卤素助焊剂，其特征是所述松香是聚合松香、氢化松香、 全氢化松香和歧化松香中的一种或其中多种的组合。
4.根据权利要求1所述的无卤素助焊剂，其特征是所述触变剂是改性蓖麻油、触变剂 6500、触变剂6650和N，N-乙撑双硬脂酰胺中的一种或其中多种的组合。
5.根据权利要求1所述的无卤素助焊剂，其特征是所述保护剂是苯骈三氮唑、甲基苯 骈三氮唑、对苯二酚、二叔丁基对甲酚、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑和2-苯基咪唑中的一种或 其中多种的组合。
6.根据权利要求1所述的无卤素助焊剂，其特征是所述有机酸胺盐按下述步骤制备(1)配备有机酸、有机胺和溶剂，有机酸与有机胺的摩尔比为1 1;(2)将有机酸和溶剂加入到干燥、清洁的反应容器中；(3)对反应容器中的物料加热并进行搅拌，反应容器中的物料的温度控制在 80-150°C，使反应容器有机酸完全溶解；(4)停止加热，将反应容器内的物料冷却到40-80°C；(5)将有机胺加入到反应容器中，使反应容器中的物料的温度保持在40--80°C，并且 搅拌10分钟以上，使有机胺与有机酸反应生成有机酸胺盐。
7.根据权利要求6所述的无卤素助焊剂，其特征是所述有机酸是苯甲酸、对叔丁基苯 甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二二酸、十四酸、十六酸、十八酸、 苹果酸、柠檬酸和富马酸中的一种或其中多种的组合。
8.根据权利要求6所述的无卤素助焊剂，其特征是所述有机胺是一乙醇胺、二乙醇 胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、N，N-二乙基羟胺、三辛胺和叔辛胺中的一种或其中多种的组合。
9.根据权利要求6所述的无卤素助焊剂，其特征是步骤(1)所配备的溶剂是丙三醇、 乙二醇、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇单辛醚、乙二醇苯醚、二丙二醇二甲 醚、三乙二醇单丁醚和三乙二醇乙醚中的一种或其中多种的组合。
10.权利要求1所述无卤素助焊剂的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤(1)按每制备IOOkg无卤素助焊剂计算，配备下述原料溶剂20 40kg ；松香30 50kg ；触变剂5 15kg ；保护剂1 8kg ；有机酸和有机胺 总共2 20kg，并且有机酸与有机胺的摩尔比为1:1;(2)有机酸胺盐的制备(2-1)取用一部分步骤(1)中所配备的溶剂，所取用溶剂的重量百分比占步骤(1)中 所配备溶剂总量的10-50% ；(2-2)将有机酸和步骤(2-1)取用的溶剂加入到干燥、清洁的反应容器中；(2-3)对反应容器中的物料加热并进行搅拌，反应容器中的物料的温度控制在 80-150°C，使反应容器有机酸完全溶解；(2-4)停止加热，将反应容器内的物料冷却到40-80°C ；(2-5)将有机胺加入到反应容器中，使反应容器中的物料的温度保持在40-80°C，并 且搅拌10分钟以上，使有机胺与有机酸反应生成有机酸胺盐，获得有机酸胺盐溶液，得到 的有机酸胺盐溶液在密封且20-25°C的条件下保存，待用；(3)将剩余的溶剂、松香、触变剂和保护剂混合后加入到干燥、清洁的加热容器中，加热 使加热容器中物料的温度保持在80-150°C，直至所有物料完全溶解，得到混合物料；(4)使步骤(3)得到的混合物料自然降温，冷却到20-25°C，密封保存，待用；(5)将步骤(2)得到的有机酸胺盐溶液和步骤(4)得到的混合物料加入到干燥、清洁的 混合容器中，搅拌10分钟以上，使步骤(2)得到的有机酸胺盐溶液和步骤(4)得到的混合 物料混合均勻，即制得无卤素助焊剂。
全文摘要
一种无卤素助焊剂，其特征在于由下述重量配比的组分组成溶剂20～40％，松香30～50％，有机酸胺盐2～20％，触变剂5～15％，保护剂1～8％。本发明还提供无卤素助焊剂的制备方法，其关键在于利用部分溶剂、有机酸和有机胺(有机酸与有机胺的摩尔比为1∶1)反应生成有机酸胺盐溶液，然后有机酸胺盐溶液与剩余的溶剂、松香、触变剂和保护剂的混合物料混合均匀，制得无卤素助焊剂。本发明将有机酸与有机胺反应生成有机酸胺盐后，再作为活性剂加入助焊剂中，有利于提高使用本发明助焊剂配制的无铅焊锡膏的存贮寿命和使用寿命；同时有机酸胺盐在焊接过程中又重新分解生成有机胺和有机酸，能够清除阻碍焊接的氧化膜，焊接性能好。
文档编号B23K35/36GK101879671SQ20101020655
公开日2010年11月10日 申请日期2010年6月13日 优先权日2010年6月13日
发明者任智, 周博轩, 周振基 申请人:汕头市骏码凯撒有限公司