一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法
【专利摘要】一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，它涉及一种连接碳化硅增强铝基复合材料的方法。本发明的目的是要解决现有碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅增强体含量高时，现有连接方法存在连接后的碳化硅增强铝基复合材料强度不高，接头强度低和现有钎料与碳化硅增强铝基复合材料表面存在不相容的问题。步骤：一、基础玻璃粉体分级；二、称取；三、β-SiC晶须的预处理；四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备；五、混合搅拌；六、去除杂质；七、涂覆；八、试件装配及焊接。本发明可获得一种碳化硅增强铝基复合材料低温钎焊连接的方法。
【专利说明】一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连接碳化硅增强铝基复合材料的方法。
【背景技术】
[0002]目前，连接碳化硅增强铝基复合材料的方法主要有熔焊、摩擦焊、扩散焊、钎焊等，其中钎焊法是研究最多应用最广的连接方法，其在解决工程领域中碳化硅增强铝基复合材料的连接问题方面起到了重要的作用。常用于钎焊铝基复合材料的钎料主要有铝硅系和锌铝系两种，无论是哪种钎料对复合材料的润湿情况均不理想。这主要是因为复合材料铝基体表面存在一层致密的氧化膜及碳化硅增强体，氧化膜和增强体的构成键为离子键和共价键，其与金属的金属键完全不相容，界面能极大，导致金属钎料很难在这两种物质表面润湿。
[0003]当复合材料中碳化硅含量较低时，通常的做法是通过钎剂破除、机械破除、真空破除以及超声破除等方法去除复合材料表面的氧化膜，同时不考虑碳化硅增强相的影响，将复合材料的焊接转化为铝合金母材的焊接，在一定程度上同比改善了金属钎料在复合材料表面的润湿性能。然而当复合材料中碳化硅增强体含量的逐渐增多，即使铝基体表面不存在氧化膜，钎料都将不再润湿复合材料。有研究学者通过采用电镀、化学镀等方式在复合材料表面预置金属N1、Cu等，间接实现了铝基复合材料的焊接。然而一方面预置金属层与复合材料之间的机械咬合连接本身强度不高，影响接头强度，更重要的是该方法同样也没有解决钎料与复合材料表面不相容的根本问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是要解决现有碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅增强体含量高时，现有连接方法存在连接后的碳化硅增强铝基复合材料强度不高，接头强度低和现有钎料与碳化硅增强铝基复合材料表面存在不相容的问题，而提供一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法。
[0005]一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的:
[0006]一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为100r/min?200r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为(35?45):1的比例加入磨球，球磨Ih?5h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m?75 μ m的基础玻璃粉体；
[0007]步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体或磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体的一种或两种的混合物；
[0008]步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份?50 份 Bi2O3'20 份?40 份 B2O3'5 份?20 份 BaO,2 份?10 份 ZnO、0.1 份?2 份 Al2O3'0.1份~2份SiO2和0.1份~2份Li2O组成；
[0009]步骤一所述的磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由30份~60 份 P2O5>20 份~40 份 Sn。、10 份~20 份 Zn。、10 份~20 份 Β203、0.I 份~5 份 Α1203、0.I份~5份SiO2和0.1份~2份Li2O组成；
[0010] 二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；
[0011 ] 步骤二所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的75%~95% ；
[0012]步骤二所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的5%~25% ；
[0013]步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~L O μ m，长径比≥10，纯度为99%以上；
[0014]三、β -SiC晶须的预处理:①、在功率为50W~100W下，将称取后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌Ih~3h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β-SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1000°C~1300°C，并在1000°C~1300°C下保温3h~5h，得到氧化后的β -SiC晶须；③、重复步骤三①一次，得到预处理后的β -SiC晶须；
[0015]四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β -SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；
[0016]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g: (300~400)mL ；
[0017]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1: (35~45)；
[0018]五、混合搅拌:在转速为100r/min~150r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h~2h，得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；
[0019]步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5: (0.5~2.5)；
[0020]步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5: (I~5);
[0021]六、去除杂质:①、采用超声方法，利用丙酮对碳化硅增强铝基复合材料超声清洗，得到清洗后的碳化硅增强铝基复合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂纸进行对超声清洗后的碳化硅增强铝基复合材料进行机械打磨，得到表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料、采用超声方法，分别利用蒸馏水和丙酮对表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料进行清洗、将碳化硅增强铝基复合材料在40°C~60°C的温度下干燥20min~40min，得到去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0022]步骤六所述的碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数为10%~80% ；
[0023]七、涂覆:采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为15μπι~lOOym，得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0024]八、试件装配及焊接:①、将两块涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料表面相接触并对齐，得到装配好的待焊试件；②、将装配好的待焊试件放置于电阻炉中，对装配好的待焊试件施加0.5MPa~IMPa焊接压力，将电阻炉以10°C /min~20°C /min的升温速率从室温升温至300°C,并在300°C下保温IOmin~30min !③、以5°C /min~10°C /min的升温速率从300°C升温至380°C~580°C，并在380°C~580°C下保温30min~60min，随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
[0025]本发明的优点:一、本发明从碳化硅增强铝基复合材料表面的物理性质考虑，利用碳化硅增强体以及铝基体表面氧化膜本身的陶瓷属性，选择与陶瓷材料相容性良好的基础玻璃粉体钎料进行改性，基础玻璃粉体钎料主要由离子键和共价键复合构成，根本上解决钎料在碳化硅增强铝基复合材料表面的润湿性问题，实现了碳化硅增强铝基复合材料在空气中和低温下的可靠连接；二、本发明无需复杂的工序和设备，通过调节涂覆复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的涂覆厚度可获得不同宽度焊缝的焊接接头，本发明得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料焊接接头室温剪切强度达到50MPa~104MPa ；三、本发明得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料无气孔、组织致密、焊接接头强度高，解决常规方法焊接温度高、金属钎料不润湿的问题；四、本发明还可以用于其它陶瓷/金属基复合材料的连接。
[0026]本发明可获得一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1是试验五制备的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料放大3000倍的SEM图。
【具体实施方式】
[0028]【具体实施方式】一:本实施方式是一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的:
[0029]一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为100r/min~200r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为(35~45):1的比例加入磨球，球磨Ih~5h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体；
[0030]步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体或磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体的一种或两种的混合物；
[0031]步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份~50 份 Bi2O3'20 份~40 份 B2O3'5 份~20 份 BaO,2 份~10 份 ZnO、0.1 份~2 份 Al2O3'0.1份~2份SiO2和0.1份~2份Li2O组成；
[0032] 步骤一所述的磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由30份~60 份 P2O5>20 份~40 份 SnO、10 份~20 份 ZnO、10 份~20 份 Β203、0.I 份~5 份 Α1203、0.I份~5份SiO2和0.1份~2份Li2O组成；[0033]二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；
[0034]步骤二所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的75%~95% ；
[0035]步骤二所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的5%~25% ；
[0036]步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~1.0 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上；
[0037]三、β -SiC晶须的预处理:①、在功率为50W~100W下，将称取后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌Ih~3h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β -SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1000°C~1300°C，并在1000°C~1300°C下保温3h~5h，得到氧化后的β-SiC晶须；(D、重复步骤三①一次，得到预处理后的β-SiC晶须；
[0038]四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β -SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；
[0039]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g: (300~400)mL ；
[0040]步骤四所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1: (35~45)；
[0041]五、混合搅拌:在转速为100r/min~150r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h~2h，得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；
[0042]步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5: (0.5~2.5)；
[0043]步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5: (I~5);
[0044]六、去除杂质:①、采用超声方法，利用丙酮对碳化硅增强铝基复合材料超声清洗，得到清洗后的碳化硅增强铝基复合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂纸进行对超声清洗后的碳化硅增强铝基复合材料进行机械打磨，得到表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料；③、采用超声方法，分别利用蒸馏水和丙酮对表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料进行清洗、将碳化硅增强铝基复合材料在40°C~60°C的温度下干燥20min~40min，得到去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0045]步骤六所述的碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数为10%~80% ；
[0046]七、涂覆:采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为15μπι~lOOym，得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0047]八、试件装配及焊接:①、将两块涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料表面相接触并对齐，得到装配好的待焊试件；②、将装配好的待焊试件放置于电阻炉中，对装配好的待焊试件施加0.5MPa~IMPa焊接压力，将电阻炉以10°C /min~20°C /min的升温速率从室温升温至300°C,并在300°C下保温IOmin~30min !③、以5°C /min~10°C /min的升温速率从300°C升温至380°C~580°C，并在380°C~580°C下保温30min~60min，随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
[0048]本实施方式步骤五所述的粘结剂为松油醇，沸点为220°C~230°C，分解温度为290℃~300℃；
[0049]本实施方式步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体的熔点为350°C~550℃。
[0050]本实施方式的优点:一、本实施方式从碳化娃增强招基复合材料表面的物理性质考虑，利用碳化硅增强体以及铝基体表面氧化膜本身的陶瓷属性，选择与陶瓷材料相容性良好的基础玻璃粉体钎料进行改性，基础玻璃粉体钎料主要由离子键和共价键复合构成，根本上解决钎料在碳化硅增强铝基复合材料表面的润湿性问题，实现了碳化硅增强铝基复合材料在空气中和低温下的可靠连接；二、本实施方式无需复杂的工序和设备，通过调节涂覆复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的涂覆厚度可获得不同宽度焊缝的焊接接头，本实施方式得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料焊接接头室温剪切强度达到50MPa~104MPa ;三、本实施方式得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料无气孔、组织致密、焊接接头强度高，解决常规方法焊接温度高、金属钎料不润湿的问题；四、本实施方式还可以用于其它陶瓷/金属基复合材料的连接。
[0051]本实施方式可 获得一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法。
[0052]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同点是:步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由45份~50份Bi203、25份~35份B203、10份~20份Ba0、5份~10份ZnO、0.1份~1份Α1203、0.1份~1份SiO2和0.1份~1份Li2O组成。其他步骤与【具体实施方式】一相同。
[0053]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:步骤一所述的磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份~60份Ρ205、30份~40份SnO、15份~20份ZnO、15份~20份B203、1份~5份A1203、1份~5份SiO2和1份~2份Li2O组成。其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
[0054]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~0.8 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上。其他步骤与具
体实施方式一至三相同。
[0055]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:步骤三②中在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1100°C~1300°C，并在1100°C~1300°C下保温4h~5h，得到氧化后的β-SiC晶须。其他步骤与【具体实施方式】一至四相同。
[0056]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同点是:步骤四所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g: (350~400)mL。其他步骤与【具体实施方式】一至五相同。
[0057]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5: (I~2.5)。其他步骤与【具体实施方式】一至六相同。
[0058]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是:步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5: (3~5)。其他步骤与【具体实施方式】一至七相同。
[0059]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同点是:步骤七中采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为15 μ m~50 μ m，得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料。其他步骤与【具体实施方式】一至八相同。
[0060]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同点是:步骤八③中以8°C /min~10°C /min的升温速率从300°C升温至420°C~580°C，并在420°C~580°C下保温40min~60min，随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。其他步骤与【具体实施方式】一至九相同。
[0061]采用以下试验验证本发明的有益效果:
[0062]试验一:一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法具体是按以下步骤完成的:
[0063]一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为150r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体；
[0064]步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体；
[0065]步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 组成；
[0066]二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；
[0067]步骤二所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的95% ；
[0068]步骤二所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的5% ；
[0069]步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~1.0 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上；
[0070]三、β -SiC晶须的预处理:①、在功率为60W下，将称取后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌2h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β-SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1200°C，并在1200°C下保温4h，得到氧化后的β-SiC晶须、重复步骤三①一次，得到预处理后的β -SiC晶须；
[0071]四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β -SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为300r/min下，球磨2h，得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；
[0072]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g:300mL ；[0073]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι?75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1:40 ;
[0074]五、混合搅拌:在转速为100r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌lh，得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；
[0075]步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5:1;
[0076]步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5:1;
[0077]六、去除杂质:①、采用超声方法，利用丙酮对碳化硅增强铝基复合材料超声清洗，得到清洗后的碳化硅增强铝基复合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂纸进行对超声清洗后的碳化硅增强铝基复合材料进行机械打磨，得到表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料；③、采用超声方法，分别利用蒸馏水和丙酮对表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料进行清洗、将碳化硅增强铝基复合材料在56°C的温度下干燥30min，得到去除杂质后的碳化娃增强招基复合材料；
[0078]步骤六所述的碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数为10% ；
[0079]七、涂覆:采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为30 μ m，得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0080]八、试件装配及焊接:①、将两块涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料表面相接触并对齐，得到装配好的待焊试件；②、将装配好的待焊试件放置于电阻炉中，对装配好的待焊试件施加IMPa焊接压力，将电阻炉以15°C /min的升温速率从室温升温至300°C，并在300°C下保温30min 、以5°C /min的升温速率从300°C升温至400°C，并在400°C下保温60min，随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
[0081]本试验从碳化硅增强铝基复合材料表面的物理性质考虑，利用碳化硅增强体以及铝基体表面氧化膜本身的陶瓷属性，选择与陶瓷材料相容性良好的基础玻璃粉体钎料进行改性，基础玻璃粉体钎料主要由离子键和共价键复合构成，根本上解决钎料在碳化硅增强铝基复合材料表面的润湿性问题，实现了碳化硅增强铝基复合材料在空气中和低温下的可靠连接；本试验无需复杂的工序和设备，通过调节涂覆复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的涂覆厚度可获得不同宽度焊缝的焊接接头，本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料焊接接头室温剪切强度达到58MPa ;三、本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料无气孔、组织致密、焊接接头强度高，解决常规方法焊接温度高、金属钎料不润湿的问题。
[0082]试验二:一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法具体是按以下步骤完成的:
[0083]一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为150r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m?75 μ m的基础玻璃粉体；
[0084]步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体；[0085]步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 组成；
[0086]二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；
[0087]步骤二所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的91% ；
[0088]步骤二所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的9% ；
[0089]步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~L O μ m，长径比≥10，纯度为99%以上；
[0090]三、β -SiC晶须的预处理:①、在功率为60W下，将称取后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌2h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β-SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1300°C，并在1300°C下保温3h，得到氧化后的β-SiC晶须、重复步骤三①一次，得到预处理后的β -SiC晶须；
[0091]四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β -SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为300r/min下，球磨3h，得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；
[0092]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g:300mL ；
[0093]步骤四所述的称取后的粒径为25μm~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1:40 ;
[0094]五、混合搅拌:在转速为lOOr/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h，得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；
[0095]步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5:1;
[0096]步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5:1;
[0097]六、去除杂质:①、采用超声方法，利用丙酮对碳化硅增强铝基复合材料超声清洗，得到清洗后的碳化硅增强铝基复合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂纸进行对超声清洗后的碳化硅增强铝基复合材料进行机械打磨，得到表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料、采用超声方法，分别利用蒸馏水和丙酮对表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料进行清洗、将碳化硅增强铝基复合材料在56°C的温度下干燥30min，得到去除杂质后的碳化娃增强招基复合材料；
[0098]步骤六所述的碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数为25% ；
[0099]七、涂覆:采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为50 μ m，得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0100]八、试件装配及焊接:①、将两块涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料表面相接触并对齐，得到装配好的待焊试件；②、将装配好的待焊试件放置于电阻炉中，对装配好的待焊试件施加IMPa焊接压力，将电阻炉以15°C /min的升温速率从室温升温至300°C，并在300°C下保温30min 、以5°C /min的升温速率从300°C升温至460°C，并在460°C下保温60min，随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
[0101]本试验从碳化硅增强铝基复合材料表面的物理性质考虑，利用碳化硅增强体以及铝基体表面氧化膜本身的陶瓷属性，选择与陶瓷材料相容性良好的基础玻璃粉体钎料进行改性，基础玻璃粉体钎料主要由离子键和共价键复合构成，根本上解决钎料在碳化硅增强铝基复合材料表面的润湿性问题，实现了碳化硅增强铝基复合材料在空气中和低温下的可靠连接；本试验无需复杂的工序和设备，通过调节涂覆复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的涂覆厚度可获得不同宽度焊缝的焊接接头，本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料焊接接头室温剪切强度达到69MPa ;三、本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料无气孔、组织致密、焊接接头强度高，解决常规方法焊接温度高、金属钎料不润湿的问题。
[0102]试验三:一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法具体是按以下步骤完成的:
[0103]一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为150r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体；
[0104]步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体；
[0105]步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 组成；
[0106]二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；
[0107]步骤二所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的86% ；
[0108]步骤二所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的14% ；
[0109]步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~L O μ m，长径比≥10，纯度为99%以上；
[0110]三、β -SiC晶须的预处理:①、在功率为60W下，将称取后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌2h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β-SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1300°C，并在1300°C下保温3h，得到氧化后的β-SiC晶须、重复步骤三①一次，得到预处理后的β -SiC晶须；
[0111]四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β-SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为350r/min下，球磨2h，得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；
[0112]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g:350mL ；
[0113]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1:40 ;
[0114]五、混合搅拌:在转速为100r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h，得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；
[0115]步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5:1.5 ;
[0116]步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5:2 ;
[0117]六、去除杂质:①、采用超声方法，利用丙酮对碳化硅增强铝基复合材料超声清洗，得到清洗后的碳化硅增强铝基复合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂纸进行对超声清洗后的碳化硅增强铝基复合材料进行机械打磨，得到表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料、采用超声方法，分别利用蒸馏水和丙酮对表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料进行清洗、将碳化硅增强铝基复合材料在56°C的温度下干燥30min，得到去除杂质后的碳化娃增强招基复合材料；
[0118]步骤六所述的碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数为40% ；
[0119]七、涂覆:采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为60 μ m，得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0120]八、试件装配及焊接:①、将两块涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料表面相接触并对齐，得到装配好的待焊试件；②、将装配好的待焊试件放置于电阻炉中，对装配好的待焊试件施加IMPa焊接压力，将电阻炉以15°C /min的升温速率从室温升温至300°C，并在300°C下保温30min 、以5°C /min的升温速率从300°C升温至480°C，并在480°C下保温60min，随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
[0121]本试验从碳化硅增强铝基复合材料表面的物理性质考虑，利用碳化硅增强体以及铝基体表面氧化膜本身的陶瓷属性，选择与陶瓷材料相容性良好的基础玻璃粉体钎料进行改性，基础玻璃粉体钎料主要由离子键和共价键复合构成，根本上解决钎料在碳化硅增强铝基复合材料表面的润湿性问题，实现了碳化硅增强铝基复合材料在空气中和低温下的可靠连接；本试验无需复杂的工序和设备，通过调节涂覆复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的涂覆厚度可获得不同宽度焊缝的焊接接头，本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料焊接接头室温剪切强度达到77MPa ;三、本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料无气孔、组织致密、焊接接头强度高，解决常规方法焊接温度高、金属钎料不润湿的问题。
[0122]试验四:一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法具体是按以下步骤完成的:
[0123]一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为150r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m?75 μ m的基础玻璃粉体；
[0124]步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体；
[0125]步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份Bi203、20 份 B2O3,5 份 Ba0、2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 组成；
[0126]二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；
[0127]步骤二所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的83% ；
[0128]步骤二所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的17% ；
[0129]步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~1.0 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上；
[0130]三、β -SiC晶须的预处理:①、在功率为60W下，将称取后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌2h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β-SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1300°C，并在1300°C下保温4h，得到氧化后的β-SiC晶须、重复步骤三①一次，得到预处理后的β -SiC晶须；
[0131]四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β-SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为350r/min下，球磨3h，得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；
[0132]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g:350mL ；
[0133]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1:40 ;
[0134]五、混合搅拌:在转速为lOOr/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h，得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；
[0135]步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5:1.5 ;
[0136]步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5:3 ;
[0137]六、去除杂质:①、采用超声方法，利用丙酮对碳化硅增强铝基复合材料超声清洗，得到清洗后的碳化硅增强铝基复合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂纸进行对超声清洗后的碳化硅增强铝基复合材料进行机械打磨，得到表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料、采用超声方法，分别利用蒸馏水和丙酮对表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料进行清洗、将碳化硅增强铝基复合材料在56°C的温度下干燥30min，得到去除杂质后的碳化娃增强招基复合材料；
[0138]步骤六所述的碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数为50% ；
[0139]七、涂覆:采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为70 μ m,得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0140]八、试件装配及焊接:①、将两块涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料表面相接触并对齐，得到装配好的待焊试件；②、将装配好的待焊试件放置于电阻炉中，对装配好的待焊试件施加IMPa焊接压力，将电阻炉以15°C /min的升温速率从室温升温至300°C，并在300°C下保温30min 、以5°C /min的升温速率从300°C升温至490°C，并在490°C下保温60min,随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
[0141]本试验从碳化硅增强铝基复合材料表面的物理性质考虑，利用碳化硅增强体以及铝基体表面氧化膜本身的陶瓷属性，选择与陶瓷材料相容性良好的基础玻璃粉体钎料进行改性，基础玻璃粉体钎料主要由离子键和共价键复合构成，根本上解决钎料在碳化硅增强铝基复合材料表面的润湿性问题，实现了碳化硅增强铝基复合材料在空气中和低温下的可靠连接；本试验无需复杂的工序和设备，通过调节涂覆复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的涂覆厚度可获得不同宽度焊缝的焊接接头，本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料焊接接头室温剪切强度达到85MPa ;三、本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料无气孔、组织致密、焊接接头强度高，解决常规方法焊接温度高、金属钎料不润湿的问题。
[0142]试验五:一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法具体是按以下步骤完成的:
[0143]一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为150r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体；
[0144]步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体；
[0145]步骤一 所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 组成；
[0146]二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；
[0147]步骤二所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的80% ；
[0148]步骤二所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的20% ；
[0149]步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~1.0 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上；
[0150]三、β -SiC晶须的预处理:①、在功率为60W下，将称取后的β -SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌2h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β-SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1300°C，并在1300°C下保温4h，得到氧化后的β-SiC晶须、重复步骤三①一次，得到预处理后的β -SiC晶须；
[0151]四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β-SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为400r/min下，球磨2h，得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；
[0152]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g:400mL ；
[0153]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1:40 ;[0154]五、混合搅拌:在转速为100r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h，得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；
[0155]步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5:2.0 ;
[0156]步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5:3 ;
[0157]六、去除杂质:①、采用超声方法，利用丙酮对碳化硅增强铝基复合材料超声清洗，得到清洗后的碳化硅增强铝基复合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂纸进行对超声清洗后的碳化硅增强铝基复合材料进行机械打磨，得到表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料、采用超声方法，分别利用蒸馏水和丙酮对表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料进行清洗、将碳化硅增强铝基复合材料在56°C的温度下干燥30min，得到去除杂质后的碳化娃增强招基复合材料；
[0158]步骤六所述的碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数为60% ；
[0159]七、涂覆:采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为80 μ m，得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0160]八、试件装配及焊接:①、将两块涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料表面相接触并对齐，得到装配好的待焊试件；②、将装配好的待焊试件放置于电阻炉中，对装配好的待焊试件施加IMPa焊接压力，将电阻炉以15°C /min的升温速率从室温升温至300°C，并在300°C下保温30min 、以5°C /min的升温速率从300°C升温至500°C，并在500°C下保温60min，随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
[0161]图1是试验五制备的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料放大3000倍的SEM图；从图1可以看出，低温玻璃钎料与复合材料能很好润湿，界面结合紧密，无气孔。
[0162]本试验从碳化硅增强铝基复合材料表面的物理性质考虑，利用碳化硅增强体以及铝基体表面氧化膜本身的陶瓷属性，选择与陶瓷材料相容性良好的基础玻璃粉体钎料进行改性，基础玻璃粉体钎料主要由离子键和共价键复合构成，根本上解决钎料在碳化硅增强铝基复合材料表面的润湿性问题，实现了碳化硅增强铝基复合材料在空气中和低温下的可靠连接；本试验无需复杂的工序和设备，通过调节涂覆复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的涂覆厚度可获得不同宽度焊缝的焊接接头，本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料焊接接头室温剪切强度达到96MPa ;三、本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料焊接接头强度高，解决常规方法焊接温度高、金属钎料不润湿的问题。
[0163]试验六:一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法具体是按以下步骤完成的:
[0164]一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为150r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m?75 μ m的基础玻璃粉体；[0165]步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体；
[0166]步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 组成；
[0167]二、称取:称取粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须；
[0168]步骤二所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的75% ；
[0169]步骤二所述的β -SiC晶须占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的25% ；
[0170]步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~1.0 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上；
[0171]三、β-SiC晶须的预处理:①、在功率为60W下，将称取后的β-SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌2h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β -SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1300°C，并在1300°C下保温4h，得到氧化后的β-SiC晶须、重复步骤三①一次，得到预处理后的β -SiC晶须；
[0172]四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β-SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为400r/min下，球磨3h，得到复合型无铅低温封接玻璃粉体；
[0173]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g:400mL ；
[0174]步骤四所述的称取后的粒径为25μπι~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1:40 ;
[0175]五、混合搅拌:在转速为lOOr/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h，得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏；
[0176]步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5:2.0 ;
[0177]步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5:4 ;
[0178]六、去除杂质:①、采用超声方法，利用丙酮对碳化硅增强铝基复合材料超声清洗，得到清洗后的碳化硅增强铝基复合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂纸进行对超声清洗后的碳化硅增强铝基复合材料进行机械打磨，得到表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料、采用超声方法，分别利用蒸馏水和丙酮对表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料进行清洗、将碳化硅增强铝基复合材料在56°C的温度下干燥30min，得到去除杂质后的碳化娃增强招基复合材料；
[0179]步骤六所述的碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数为80% ；
[0180]七、涂覆:采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为90 μ m，得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料；
[0181]八、试件装配及焊接:①、将两块涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料表面相接触并对齐，得到装配好的待焊试件；②、将装配好的待焊试件放置于电阻炉中，对装配好的待焊试件施加IMPa焊接压力，将电阻炉以15°C /min的升温速率从室温升温至300°C，并在300°C下保温30min 、以5°C /min的升温速率从300°C升温至515°C，并在515°C下保温60min,随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
[0182] 本试验从碳化硅增强铝基复合材料表面的物理性质考虑，利用碳化硅增强体以及铝基体表面氧化膜本身的陶瓷属性，选择与陶瓷材料相容性良好的基础玻璃粉体钎料进行改性，基础玻璃粉体钎料主要由离子键和共价键复合构成，根本上解决钎料在碳化硅增强铝基复合材料表面的润湿性问题，实现了碳化硅增强铝基复合材料在空气中和低温下的可靠连接；本试验无需复杂的工序和设备，通过调节涂覆复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏的涂覆厚度可获得不同宽度焊缝的焊接接头，本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料焊接接头室温剪切强度达到102MPa ;三、本试验得到的复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料无气孔、组织致密、焊接接头强度高，解决常规方法焊接温度高、金属钎料不润湿的问题。
【权利要求】
1.一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法具体是按以下步骤完成的: 一、基础玻璃粉体分级:将基础玻璃粉体置于球磨罐中，在转速为100r/min~200r/min下，按磨球与基础玻璃粉体的质量比为(35~45):1的比例加入磨球，球磨Ih~5h，得到粉体，将粉体放入200目金属筛上振动，通过200目筛孔的粉体放入500目金属筛上振动，没有通过500目筛孔的粉体即为粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体； 步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体或磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体的一种或两种的混合物； 步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份~50份Bi203、20 份~40 份 B2O3>5 份~20 份 BaO, 2 份~10 份 ZnO,0.1 份~2 份 Α1203、0.I 份~2份SiO2和0.1份~2份Li2O组成； 步骤一所述的磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由30份~60份P2O5>20份~40份SnOUO份~20份ZnOUO份~20份Β203、0.1份~5份Α1203、0.1份~5份SiO2和0.1份~2份Li2O组成； 二、称取:称取粒径为25μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及β -SiC晶须； 步骤二所述的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体占粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的75%~95% ； 步骤二所述的β -SiC晶须占 粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体与β -SiC晶须总质量的5%~25% ； 步骤二所述的β-SiC晶须的粒径为0.05μπι~1.0 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上; 三、β-SiC晶须的预处理:①、在功率为50W~100W下，将称取后的β-SiC晶须置于无水乙醇中磁力搅拌Ih~3h，然后过滤并干燥，得到清洗后的β -SiC晶须、在氧气气氛下，将清洗后的β -SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1000°C~1300°C，并在1000°C~1300°C下保温3h~5h，得到氧化后的β-SiC晶须；(D、重复步骤三①一次，得到预处理后的β -SiC晶须； 四、复合型无铅低温封接玻璃粉体的制备:将预处理后的β-SiC晶须、称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体及无水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮气气氛保护及转速为200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到复合型无铅低温封接玻璃粉体； 步骤四所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g: (300~400)mL ； 步骤四所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与磨球的质量比为1: (35~40)； 五、混合搅拌:在转速为100r/min~150r/min下，将复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5h~2h，得到复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏； 步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5: (0.5~2.5); 步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5: (I~5);六、去除杂质:①、采用超声方法，利用丙酮对碳化硅增强铝基复合材料超声清洗，得到清洗后的碳化硅增强铝基复合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂纸进行对超声清洗后的碳化硅增强铝基复合材料进行机械打磨，得到表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料、采用超声方法，分别利用蒸馏水和丙酮对表面光滑的碳化硅增强铝基复合材料进行清洗；④、将碳化娃增强招基复合材料在40°C~60°C的温度下干燥20min~40min,得到去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料； 步骤六所述的碳化硅增强铝基复合材料中碳化硅的体积分数为10%~80% ； 七、涂覆:采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为15μm~100μm，得到涂覆后的碳化硅增强招基复合材料； 八、试件装配及焊接:①、将两块涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料表面相接触并对齐，得到装配好的待焊试件；②、将装配好的待焊试件放置于电阻炉中，对装配好的待焊试件施加0.5MPa~IMPa焊接压力，将电阻炉以10°C /min~20°C /min的升温速率从室温升温至300°C,并在300°C下保温1Omin~30min !③、以5°C /min~10°C /min的升温速率从300°C升温至380°C~580°C，并在380°C~580°C下保温30min~60min，随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤一所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由45份~50份Bi203、25份~35份B2O3UO份~20份BaO,5份~10份ZnO,0.1份~1份A1203、0.1份~1份SiO2和0.1份~1份Li2O组成。
3.根据权利要求1所述的一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤一所述的磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，具体配比按重量分数由40份~60份P205、30份~40份SnO、15份~20份ZnO、15份~20份B203、1份~5份A1203、1份~5份SiO2和1份~2份Li2O组成。
4.根据权利要求1所述的一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤二所述的β -SiC晶须的粒径为0.05 μ m~0.8 μ m，长径比≥10，纯度为99%以上。
5.根据权利要求1所述的一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤三②中在氧气气氛下，将清洗后的β-SiC晶须置于加热炉中，以15°C /min的加热速率将加热炉加热至1100°C~1300°C，并在1100°C~1300°C下保温4h~5h，得到氧化后的β -SiC晶须。
6.根据权利要求1所述的一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤四所述的称取后的粒径为25 μ m~75 μ m的基础玻璃粉体和预处理后的β -SiC晶须的总质量与无水乙醇的体积比为100g: (350~400)mL。
7.根据权利要求1所述的一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤五所述的复合型无铅低温封接玻璃粉体与粘接剂的质量比为5: (1~2.5)。
8.根据权利要求1所述的一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤五所述的粘接剂为松油醇与无水乙醇的混合物，所述的松油醇与无水乙醇的体积比为5: (3~5)。
9.根据权利要求1所述的一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤七中采用丝网印刷的方法将复合型绿色低熔玻璃钎料焊膏均匀涂覆在去除杂质后的碳化硅增强铝基复合材料表面，涂覆厚度为15 μ m~50 μ m，得到涂覆后的碳化硅增强铝基复合材料。
10.根据权利要求1所述的一种复合型绿色低熔玻璃钎料连接碳化硅增强铝基复合材料的方法，其特征在于步骤八③中以8°c /min~10°C /min的升温速率从300°C升温至420°C~580°C，并在420°C~580°C下保温40min~60min，随炉自然冷却至室温，得到复合型绿色低熔玻璃钎料连接的碳化硅增强铝基复合材料。
【文档编号】B23K35/40GK103894694SQ201410155293
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月17日 优先权日:2014年4月17日
【发明者】何鹏, 林铁松, 林盼盼, 马楠, 陈诚 申请人:哈尔滨工业大学