本发明涉及一种免清洗焊膏用助焊剂的制备方法，属于助焊剂制备技术领域。
背景技术：
随着电子工业的飞速发展和市场的激烈竞争，焊料生产企业都希望能生产出焊接性能优异、价格低廉的产品。助焊剂作为焊膏的辅料，不仅可以提供优良的助焊性能，而且还直接影响焊膏的印刷性能和储存寿命。助焊剂在焊接工艺中能帮助和促进焊接过程，同时具有保护作用、阻止氧化反应的化学物质。助焊剂可分为固体、液体和气体。主要作用是“辅助热传导”、“去除氧化物”、“降低被焊接材质表面张力”、“去除被焊接材质表面油污、增大焊接面积”、“防止再氧化”等。助焊剂分为溶剂清洗型、水清洗型和免清洗型。溶剂清洗型助焊剂通常含有天然松香、人造松香或树脂，焊接后需要用有机溶剂清洗去除助焊剂残留物。水清洗型助焊剂中含有有机卤化物、有机酸(OA)、胺和氨类化合物，这些物质在焊后还具有一定腐蚀性，特别是卤素化合物，对基板影响很大，需要通过清洗减少腐蚀性。免清洗型助焊剂的成分包括溶剂、活性剂和其它添加剂。其它添加剂又包括表面活性剂、缓蚀剂、成膜剂和防氧化剂等。目前市场上使用最好的是免清洗型助焊剂，但其活性低，保护性和润湿性能较差，易出现“炸锡”且焊后残留物较多、腐蚀性较强。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前免清洗型助焊剂活性低，保护性和润湿性能较差，易出现“炸锡”且焊后残留物较多、腐蚀性较强的弊端，提供了一种以脱脂奶粉和蔗糖为营养物质，接种保加利亚乳杆菌，于无氧条件下发酵，产生酸性物质，作为助焊剂的活性物质，并使奶粉中蛋白质水解为氨基酸，作为助焊剂的缓蚀成分，再与醋酸-醋酸钠缓冲溶液混合，使未水解蛋白质沉淀，经离心分离除去，再经浓缩后得到酸性浓缩液，再以乙二醇和乙醇为溶剂，单硬脂酸甘油酯为成膜剂，茶皂素与十二烷基苯磺酸钠为乳化剂，与酸性浓缩液混合后制得免清洗焊膏用助焊剂，有效提高焊膏活性，增强焊膏保护性和润湿性能。本发明制备步骤简单，所得助焊剂活性高，无炸锡现象出现，焊后无残留物，无需清洗，腐蚀性小。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）依次称取800～1000g脱脂奶粉和80～100g蔗糖，倒入盛有4800～6000mL去离子水的发酵罐中，再按接种量为8～10%，向发酵罐内接种保加利亚乳杆菌，随后以3～5mL/min速率向发酵罐内通入氮气，直至置换出所有空气，于温度为35～38℃，转速为180～200r/min条件下，恒温密闭发酵36～48h，待发酵结束，将发酵罐内物料转入灭菌锅，于温度为120～130℃条件下，灭菌20～25min，得灭菌发酵物；
（2）量取200～300mL上述所得灭菌发酵物，加入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为40～45℃，转速为200～300r/min，在恒温搅拌条件下，滴加200～300mLpH为4.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，继续恒温搅拌反应20～30min；
（3）待反应结束，将烧杯转入冰箱中，于2～4℃条件下冷藏4～6h，随后将烧杯中物料转入离心机，以8000～8800r/min转速离心分离15～20min，弃去下层沉淀，得上层清液，再将上层清液转入旋转蒸发仪，于温度为60～65℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/3，得酸性浓缩液；
（4）按重量份数计，在混料机中依次加入100～120份乙二醇，40～60份乙醇，15～20份上述所得酸性浓缩液，4～6份单硬脂酸甘油酯，2～4份茶皂素和1～3份十二烷基苯磺酸钠，于温度为70～80℃，转速为600～680r/min条件下，恒温搅拌混合4～6h，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得免清洗焊膏用助焊剂。
本发明的应用方法：按重量份数计，分别取80～90份合金钎料粉、10～20份本发明制得的免清洗焊膏用助焊剂，混合均匀制得焊膏，采用注射滴涂方式将焊膏涂覆于印刷电路板的焊盘上，加热，使焊膏中的溶剂和添加剂挥发，同时使合金钎料粉熔化，自然冷却固化，使元器件引脚与焊盘连接形成焊点。经检测，利用本发明助焊剂制得的焊膏呈弱酸性，在保持较高活性的同时，腐蚀性能低，焊接处元器件无腐蚀现象发生，焊接漫流面积可达120～130mm2，钎料与母材之间接触角为15°～17°，不含卤化物，焊接后无残留。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得助焊剂活性高，保护性和润湿性能好，无炸锡现象出现；
（2）焊后无残留物，无需清洗，腐蚀性小。
（3）本发明所得助焊剂性能优良，可有效去除基底金属表面及钎料表面的氧化层，降低熔融钎料与被焊材质之间的表面张力，增强钎料流动与润湿性能，可广泛应用于电子工业等领域。
具体实施方式
首先依次称取800～1000g脱脂奶粉和80～100g蔗糖，倒入盛有4800～6000mL去离子水的发酵罐中，再按接种量为8～10%，向发酵罐内接种保加利亚乳杆菌，随后以3～5mL/min速率向发酵罐内通入氮气，直至置换出所有空气，于温度为35～38℃，转速为180～200r/min条件下，恒温密闭发酵36～48h，待发酵结束，将发酵罐内物料转入灭菌锅，于温度为120～130℃条件下，灭菌20～25min，得灭菌发酵物；然后量取200～300mL上述所得灭菌发酵物，加入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为40～45℃，转速为200～300r/min，在恒温搅拌条件下，滴加200～300mLpH为4.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，继续恒温搅拌反应20～30min；待反应结束，将烧杯转入冰箱中，于2～4℃条件下冷藏4～6h，随后将烧杯中物料转入离心机，以8000～8800r/min转速离心分离15～20min，弃去下层沉淀，得上层清液，再将上层清液转入旋转蒸发仪，于温度为60～65℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/3，得酸性浓缩液；最后按重量份数计，在混料机中依次加入100～120份乙二醇，40～60份乙醇，15～20份上述所得酸性浓缩液，4～6份单硬脂酸甘油酯，2～4份茶皂素和1～3份十二烷基苯磺酸钠，于温度为70～80℃，转速为600～680r/min条件下，恒温搅拌混合4～6h，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得免清洗焊膏用助焊剂。
实例1
首先依次称取800g脱脂奶粉和80g蔗糖，倒入盛有4800mL去离子水的发酵罐中，再按接种量为8%，向发酵罐内接种保加利亚乳杆菌，随后以3mL/min速率向发酵罐内通入氮气，直至置换出所有空气，于温度为35℃，转速为180r/min条件下，恒温密闭发酵36h，待发酵结束，将发酵罐内物料转入灭菌锅，于温度为120℃条件下，灭菌20min，得灭菌发酵物；然后量取200mL上述所得灭菌发酵物，加入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为40℃，转速为200r/min，在恒温搅拌条件下，滴加200mLpH为4.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，继续恒温搅拌反应20min；待反应结束，将烧杯转入冰箱中，于2℃条件下冷藏4h，随后将烧杯中物料转入离心机，以8000r/min转速离心分离15min，弃去下层沉淀，得上层清液，再将上层清液转入旋转蒸发仪，于温度为60℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/3，得酸性浓缩液；最后按重量份数计，在混料机中依次加入100份乙二醇，40份乙醇，15份上述所得酸性浓缩液，4份单硬脂酸甘油酯，2份茶皂素和1份十二烷基苯磺酸钠，于温度为70℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合4h，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得免清洗焊膏用助焊剂。
按重量份数计，分别取80份合金钎料粉、10份本发明制得的免清洗焊膏用助焊剂，混合均匀制得焊膏，采用注射滴涂方式将焊膏涂覆于印刷电路板的焊盘上，加热，使焊膏中的溶剂和添加剂挥发，同时使合金钎料粉熔化，自然冷却固化，使元器件引脚与焊盘连接形成焊点。经检测，利用本发明助焊剂制得的焊膏呈弱酸性，在保持较高活性的同时，腐蚀性能低，焊接处元器件无腐蚀现象发生，焊接漫流面积可达120～130mm2，钎料与母材之间接触角为15°，不含卤化物，焊接后无残留。
实例2
首先依次称取900g脱脂奶粉和90g蔗糖，倒入盛有5400mL去离子水的发酵罐中，再按接种量为9%，向发酵罐内接种保加利亚乳杆菌，随后以4mL/min速率向发酵罐内通入氮气，直至置换出所有空气，于温度为37℃，转速为190r/min条件下，恒温密闭发酵42h，待发酵结束，将发酵罐内物料转入灭菌锅，于温度为125℃条件下，灭菌23min，得灭菌发酵物；然后量取250mL上述所得灭菌发酵物，加入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为43℃，转速为250r/min，在恒温搅拌条件下，滴加250mLpH为4.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，继续恒温搅拌反应25min；待反应结束，将烧杯转入冰箱中，于3℃条件下冷藏5h，随后将烧杯中物料转入离心机，以8400r/min转速离心分离18min，弃去下层沉淀，得上层清液，再将上层清液转入旋转蒸发仪，于温度为63℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/3，得酸性浓缩液；最后按重量份数计，在混料机中依次加入110份乙二醇，50份乙醇，18份上述所得酸性浓缩液，5份单硬脂酸甘油酯， 3份茶皂素和2份十二烷基苯磺酸钠，于温度为75℃，转速为640r/min条件下，恒温搅拌混合5h，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得免清洗焊膏用助焊剂。
按重量份数计，分别取85份合金钎料粉、15份本发明制得的免清洗焊膏用助焊剂，混合均匀制得焊膏，采用注射滴涂方式将焊膏涂覆于印刷电路板的焊盘上，加热，使焊膏中的溶剂和添加剂挥发，同时使合金钎料粉熔化，自然冷却固化，使元器件引脚与焊盘连接形成焊点。经检测，利用本发明助焊剂制得的焊膏呈弱酸性，在保持较高活性的同时，腐蚀性能低，焊接处元器件无腐蚀现象发生，焊接漫流面积可达125mm2，钎料与母材之间接触角为16°，不含卤化物，焊接后无残留。
实例3
首先依次称取1000g脱脂奶粉和100g蔗糖，倒入盛有6000mL去离子水的发酵罐中，再按接种量为10%，向发酵罐内接种保加利亚乳杆菌，随后以5mL/min速率向发酵罐内通入氮气，直至置换出所有空气，于温度为38℃，转速为200r/min条件下，恒温密闭发酵48h，待发酵结束，将发酵罐内物料转入灭菌锅，于温度为130℃条件下，灭菌25min，得灭菌发酵物；然后量取300mL上述所得灭菌发酵物，加入烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度为45℃，转速为300r/min，在恒温搅拌条件下，滴加300mLpH为4.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，继续恒温搅拌反应30min；待反应结束，将烧杯转入冰箱中，于4℃条件下冷藏6h，随后将烧杯中物料转入离心机，以8800r/min转速离心分离20min，弃去下层沉淀，得上层清液，再将上层清液转入旋转蒸发仪，于温度为65℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/3，得酸性浓缩液；最后按重量份数计，在混料机中依次加入120份乙二醇，60份乙醇，20份上述所得酸性浓缩液，6份单硬脂酸甘油酯，4份茶皂素和3份十二烷基苯磺酸钠，于温度为80℃，转速为680r/min条件下，恒温搅拌混合6h，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得免清洗焊膏用助焊剂。
按重量份数计，分别取90份合金钎料粉、20份本发明制得的免清洗焊膏用助焊剂，混合均匀制得焊膏，采用注射滴涂方式将焊膏涂覆于印刷电路板的焊盘上，加热，使焊膏中的溶剂和添加剂挥发，同时使合金钎料粉熔化，自然冷却固化，使元器件引脚与焊盘连接形成焊点。经检测，利用本发明助焊剂制得的焊膏呈弱酸性，在保持较高活性的同时，腐蚀性能低，焊接处元器件无腐蚀现象发生，焊接漫流面积可达120～130mm2，钎料与母材之间接触角为17°，不含卤化物，焊接后无残留。