一种基于脉冲电流处理的金属棒材快速扩散焊接方法与流程

本发明属于异种金属材料的连接方法，具体涉及一种基于脉冲电流处理的金属棒材快速扩散焊接方法。

背景技术：

真空扩散焊是在一定的温度和压力下，经过一定时间的保温，在真空环境中依靠界面原子的相互扩散实现两侧母材可靠结合的精密连接方法，属于固态连接。其主要用于传统的熔焊方法难以焊接的异种金属材料、陶瓷、金属间化合物、复合材料的连接。近年来，扩散连接技术已被应用于航空航天、仪表及电子、核工业、汽车制造等部门。然而，常规的真空扩散焊需要很长的保温时间，这就造成了工作时间长，时间成本高，生产效率低，浪费能源等缺点。其次，为保证扩散层的厚度，还需要施加一定的压力，对于硬度较低的材料而言，焊接工件在部分方向上容易产生严重的挤压变形，产生内应力和残余应力，因应力集中而降低使用寿命，甚至还有可能产生裂纹。此外，常规的真空扩散焊一般以热传递机制或热辐射机制为基础，这就导致了母材原子的扩散速度相对较慢。原子的扩散速度一般用反应扩散速率系数来衡量。arijitlaik通过管式炉对钛-铜材料进行扩散焊接(参考文献1，int.j.mater.res.103(2012)661-672.)，根据保温120小时所得数据和结果，可计算出650℃时cuti和cu4ti的反应扩散速率系数分别为5.91×10^-16m/s²和1.52×10^-16m/s²；osamutaguchi通过真空炉对钛-铜材料进行扩散焊接(参考文献2，jpn.inst.met.54(1990)619-627)，其保温时间最大值超过950小时，根据所得数据和结果，可计算出650℃时cuti的反应扩散速率系数为4.48×10^-16m/s²。上述两者本质上都是基于热传递机制的扩散连接，因此反应扩散速率系数相对较小，反应原子扩散速度相对较慢。

脉冲电流可由放电等离子烧结系统(sparkplasmasintering，sps)产生。sps系统集电场、温度场和压力场于一体，三场的耦合有利于对模具和材料实现快速的加热和冷却，同时也有利于对材料实现一体化的烧结和热处理。此外，sps可以进行质量的快速传输和抑制材料晶粒的长大。因此，运用sps有助于制备出卓越的高性能材料。(1)sps系统产生的脉冲电流可以促进材料晶粒的形核，同时抑制晶粒的长大，以制备出超细晶粒的材料。(2)脉冲电流可对材料进行热处理，通过改变材料的织构，从而优化其力学性能。(3)脉冲电流也可对材料进行表面处理。例如机械合金化后的硼掺杂mo5si3粉末置于在纯铌基体表面，利用脉冲电流可制备出硼掺杂mo5si3涂层，其涂层于1200～1400℃温度区间具有优异的抗氧化能力。(4)运用脉冲电流还可合成新材料。一方面，通过半固态烧结法可制备出双尺度钛基合金；另一方面，通过烧结和晶化非晶粉末可制备出高强度高塑性的等轴晶钛基复合材料。但目前，尚未有关于放电等离子烧结系统产生的脉冲电流对异种金属进行快速真空扩散焊接的报道。

技术实现要素：

为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种基于脉冲电流处理的金属棒材快速扩散焊接方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种基于脉冲电流处理的金属棒材快速扩散焊接方法，包括如下步骤：

将两种不同材料的金属棒材端面相接触，置于石墨模腔内，金属棒材另外的端面与石墨冲头相连；将装备好的模具置于放电等离子烧结系统中，然后对石墨冲头施加压力，同时脉冲电流通过石墨冲头由上至下流经两金属棒材，两金属棒材相接触的端面会发生反应，在真空条件及脉冲电流的作用下，生成新的扩散层，使两金属棒材形成良好的冶金结合，得到可靠的连接。

进一步地，所述基于脉冲电流处理的金属棒材快速扩散焊接方法的具体步骤为：

(1)棒材制备：对金属棒材进行热轧处理，轧制后的金属棒材分别进行真空退火处理，通过线切割法进行切割，使两棒材直径相同；棒材两端面经砂纸打磨，运用金刚石抛光剂进行抛光，最后进行丙酮浸泡超声波清洗，保证棒材端面清洁、平整、且相互平行；

(2)装配：使两种不同材料的金属棒材端面相接触，两棒材侧面由石墨纸包围，棒材和石墨纸置于石墨模腔内，棒材另外的端面与石墨冲头相连，石墨冲头和棒材之间置于石墨片，装备好的模具置于放电等离子烧结系统中，系统中的上下电极分别与上下石墨冲头相接触，石墨模具外壁处开一热电偶槽，使系统中的热电偶插入其中，进行温度测量；

(3)脉冲电流扩散焊：工作时通过系统联动操作保持5～30mpa的压力，且处于真空环境，升温至焊接温度保温0～80分钟，工作结束后，炉冷至150℃～230℃后取出，完成焊接。

优选地，步骤(1)所述的金属棒材是指工业纯钛、纯铜或纯铌棒材；所述工业纯钛棒材的热轧处理温度为800℃，真空退火处理温度为680℃；工业纯铜棒材的热轧处理温度为750℃，真空退火处理温度为550℃；工业纯铌棒材的热轧温度为1000℃，真空退火处理温度为850℃。

优选地，步骤(1)所述热轧处理后进一步采用研磨的方法去除表面层污染物。

优选地，步骤(1)所述的平整是指金属棒材端面的粗糙度小于0.5μm。

优选地，步骤(2)中所述的热电偶槽，其最深处与金属棒材距离小于0.5mm，保证所测温度的准确。

优选地，步骤(3)中所述的真空环境是指绝对压强小于15pa。

优选地，步骤(3)中所述的升温过程为：3分钟内由室温升温至150℃～200℃，然后在3～5分钟升温至低于焊接温度100℃，再于3分钟内升温至焊接温度。

优选地，步骤(3)中所述的焊接温度根据所焊接的金属棒材确定，工业纯钛和纯铜焊接时的焊接温度为600℃～850℃，保温时脉冲电流为500a～700a；工业纯钛和纯铌焊接时的焊接温度为900℃～1000℃，保温时脉冲电流小于1000a。

本发明方法的基本原理是基于脉冲电流处理的反应扩散。放电等离子烧结系统的脉冲电流促进了金属材料的形核，且抑制晶粒的长大，从而起到细化晶粒的作用，晶界的增多，无序程度的增大，导致材料的吉布斯自由能的增加，这有助于原子在平衡位置的跳动，为原子的扩散提供更多的快速通道，形成“短路扩散”；在脉冲电流的作用下，材料表面氧化膜的破坏，促进了不同金属原子之前的迁移和扩散，有助于质量的传输。大多数的脉冲电流通过两金属棒材，促进原子的移动，同时产生热量；此外，少数脉冲电流通过石墨模具发热。在两金属棒材接触界面，当反应所需的激活能足够时，会发生反应，反应物为原金属棒材，生成物为金属间化合物、固溶体或者两者皆存，从而形成良好的冶金结合，得到可靠的连接。

本发明的方法具有如下优点及有益效果：

(1)本发明的加热方式以脉冲电流作用为主，热传递机制加热为辅，在脉冲电流的作用下，有利于材料表面氧化膜的破坏，且促进原子之间的迁移，有助于质量的传输；

(2)跟常规真空扩散焊接相比，本发明脉冲电流扩散焊接所需时间较短，从而提高了生产效率，节约时间成本；

(3)本发明所需外加压力较小，可对设备的压力系统降低要求；此外，纯金属硬度较小，容易变形，施加较小的外力同时可以避免焊接工件在部分方向上的严重挤压变形，减少内应力，防止应力集中而降低使用寿命；

(4)本发明焊接方法相对简单，使用方便，具有现实工程意义和实用价值。

附图说明

图1为实施例中脉冲电流处理的钛-铜棒材快速扩散焊接模具装配图；图中标号说明如下：1-铜圆柱棒材，2-钛圆柱棒材，3-石墨片，4-石墨纸，5-石墨冲头，6-石墨模,7-热电偶槽。

图2为实施例2得到的反应扩散界面处的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)棒材制备：工业纯钛ta1和紫铜t1分别于800℃和750℃进行热轧，使两棒材直径均为15mm，为释放应力，轧制后的工业纯钛ta1和紫铜t1分别于温度为680℃h和550℃的真空环境下进行退火，时间为2小时，使工业纯钛ta1和紫铜t1的平均晶粒尺寸分别为20μm和50μm，通过线切割法进行切割，使两棒材长度均为15mm。随后，棒材两端面经360#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的砂纸打磨，运用1.5μm、1.0μm、0.5μm的金刚石抛光剂进行抛光，最后进行丙酮浸泡超声波清洗20分钟，保证棒材表面清洁，具有金属光泽，且保证棒材端面的粗糙度小于0.5μm。

(2)装配：如图1所示。使钛圆柱棒材2一端面与铜圆柱棒材1一端面相接触，两棒材侧面由石墨纸4包围，棒材和石墨纸置于石墨模6腔内，棒材另外的端面与石墨冲头5相连，石墨冲头和棒材之间置于石墨片3，装备好的模具置于放电等离子烧结(sps-825,sumitomocoalminingco.ltd.,japan)系统中，系统中的上下电极分别于上下石墨冲头相接触，石墨模具外壁处开一热电偶槽7，其最深处与金属棒材距离小于0.5mm，使系统中的热电偶插入其中，进行温度测量。

(3)脉冲电流扩散焊：工作时保持外加压力为5mpa，且处于真空环境，绝对压强小于15pa，工作步骤分两步，升温和保温：①升温，3分钟内由室温加热至150℃，4分钟内加热到550℃，1分钟内加热至607℃，1分钟内加热至636℃，1分钟内加热至650℃；②保温，650℃保温20分钟，电流为560a。工作结束后，炉冷至230℃后取出。

本实例的反应扩散界面处发生了反应，形成cu4ti和cuti两金属间化合物，且其厚度分别约为1.39μm和2.00μm。本实施例工作时间较短，压力较低，且温度也较低，同时能够形成良好的冶金结合，能够满足一定的要求。

实施例2

(1)棒材制备：工业纯钛ta1和紫铜t1分别于800℃和750℃进行热轧，使两棒材直径均为15mm，为释放应力，轧制后的工业纯钛ta1和紫铜t1分别于温度为680℃h和550℃的真空环境下进行退火，时间为2小时，使工业纯钛ta1和紫铜t1的平均晶粒尺寸分别为20μm和50μm，通过线切割法进行切割，使两棒材长度均为15mm；随后，棒材两端面经360#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的砂纸打磨，运用1.5μm、1.0μm、0.5μm的金刚石抛光剂进行抛光，最后进行丙酮浸泡超声波清洗20分钟，保证棒材表面清洁，具有金属光泽，且保证棒材端面的粗糙度小于0.5μm。

(2)装配：如图1所示。使钛圆柱棒材2一端面与铜圆柱棒材1一端面相接触，两棒材侧面由石墨纸4包围，棒材和石墨纸置于石墨模6腔内，棒材另外的端面与石墨冲头5相连，石墨冲头和棒材之间置于石墨片3，装备好的模具置于放电等离子烧结(sps-825,sumitomocoalminingco.ltd.,japan)系统中，系统中的上下电极分别于上下石墨冲头相接触，石墨模具外壁处开一热电偶槽7，其最深处与金属棒材距离小于0.5mm，使系统中的热电偶插入其中，进行温度测量。

(3)脉冲电流扩散焊：工作时保持外加压力为5mpa，且处于真空环境，绝对压强小于15pa，工作步骤分两步，升温和保温：①升温，3分钟内由室温加热至150℃，4分钟内加热到550℃，1分钟内加热至607℃，1分钟内加热至636℃，1分钟内加热至650℃；②保温，650℃保温80分钟，电流为560a。工作结束后，炉冷至230℃后取出。

本实例的反应扩散界面处的扫描电镜图如图2所示，结果显示界面处发生了反应，形成cu4ti和cuti两金属间化合物，且其厚度分别约为2.55μm和3.39μm。本实施例工作时间不足2小时，压力较低，且温度也较低，同时能够形成良好的冶金结合，能够满足一定的连接要求。根据本实施例2和上述实施例1的结果和数据以及其他相关的实验结果和数据进行计算，可得650℃时cuti和cu4ti的反应扩散速率系数分别为1.86×10^-15m/s²和1.23×10^-15m/s²。根据参考文献1中arijitlaik的结果和数据计算得出，cuti和cu4ti在650℃反应扩散速率系数分别为5.91×10^-16m/s²和1.52×10^-16m/s²；根据参考文献2中osamutaguchi的结果和数据计算得出，cuti在650℃反应扩散速率系数为4.48×10^-16m/s²。参考文献1和2本质上都是基于热传递机制的扩散连接。由数据可得，本实施例基于脉冲电流处理的扩散连接加速了原子的扩散，与参考文献1和2相比，其反应扩散速率系数增加了至少1倍。因此，基于脉冲电流处理的扩散焊接的确能够提高工作效率，节约时间成本。

实施例3

(1)棒材制备：工业纯钛ta1和紫铜t1分别于800℃和700℃进行热轧，使两棒材直径均为15mm，为释放应力，轧制后的工业纯钛ta1和紫铜t1分别于温度为650℃和600℃的真空环境下进行退火，时间为1.8小时，使工业纯钛ta1和紫铜t1的平均晶粒尺寸分别为18μm和50μm，通过线切割法进行切割，使两棒材长度均为15mm；随后，棒材两端面经360#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的砂纸打磨，运用1.5μm、1.0μm、0.5μm的金刚石抛光剂进行抛光，最后进行丙酮浸泡超声波清洗18分钟，保证棒材表面清洁，具有金属光泽，且保证棒材端面的粗糙度小于0.5μm。

(2)装配：如图1所示。使钛圆柱棒材2一端面与铜圆柱棒材1一端面相接触，两棒材侧面由石墨纸4包围，棒材和石墨纸置于石墨模6腔内，棒材另外的端面与石墨冲头5相连，石墨冲头和棒材之间置于石墨片3，装备好的模具置于放电等离子烧结(sps-825,sumitomocoalminingco.ltd.,japan)系统中，系统中的上下电极分别于上下石墨冲头相接触，石墨模具外壁处开一热电偶槽7，其最深处与金属棒材距离小于0.5mm，使系统中的热电偶插入其中，进行温度测量。

(3)脉冲电流扩散焊：工作时保持外加压力为15mpa，且处于真空环境，绝对压强小于15pa，工作步骤分两步，升温和保温：①升温，3分钟内由室温加热至200℃，5分钟内加热到700℃，1分钟内加热至757℃，1分钟内加热至786℃，1分钟内加热至800℃；②保温，800℃保温80分钟。工作结束后，炉冷至160℃后取出。

本实例的反应扩散界面处发生了反应，形成cu4ti和cuti两金属间化合物；此外，在靠近纯钛处，形成β-ti(cu)固溶体，这是因为，在脉冲电流处理过程中，铜原子固溶到纯钛处，使α-ti产生晶格畸变，相变形成β-ti(cu)固溶体。cu4ti金属间化合物、cuti金属间化合物和β-ti(cu)固溶体的厚度分别约为1.51μm、10.11μm和13.01μm。本实施例工作时间91分钟，压力较低，同时能够形成β-ti(cu)固溶体，较好地形成冶金结合，能够满足特定的连接要求。

实施例4

(1)棒材制备：工业纯钛ta1和纯铌分别于800℃和1000℃进行热轧，纯铌在热轧过程中表面与空气反应，表面受到污染，热轧后必须用研磨的方法去除表面层污染物。两棒材直径均为15mm，为释放应力，轧制后的工业纯钛ta1和纯铌分别于温度为650℃和850℃的真空环境下进行退火，时间为2小时，通过线切割法进行切割，使两棒材长度均为15mm。随后，棒材两端面经360#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的砂纸打磨，运用1.5μm、1.0μm、0.5μm的金刚石抛光剂进行抛光，最后进行丙酮浸泡超声波清洗20分钟，保证棒材表面清洁，具有金属光泽，且保证棒材端面的粗糙度小于0.5μm。

(2)装配：使钛圆柱棒材一端面与铌圆柱棒材一端面相接触，两棒材侧面由石墨纸包围，棒材和石墨纸置于石墨模腔内，钛棒上铌棒下，棒材另外的端面与石墨冲头相连，石墨冲头和棒材之间置于石墨片，装备好的模具置于放电等离子烧结(sps-825,sumitomocoalminingco.ltd.,japan)系统中，系统中的上下电极分别于上下石墨冲头相接触，石墨模具外壁处开一热电偶槽，其最深处与金属棒材距离小于0.5mm，使系统中的热电偶插入其中，进行温度测量。

(3)脉冲电流扩散焊：工作时保持外加压力为5mpa，且处于真空环境，绝对压强小于15pa，工作步骤分两步，升温和保温：①升温，3分钟内由室温加热至200℃，5分钟内加热到900℃，1分钟内加热至957℃，1分钟内加热至986℃，1分钟内加热至1000℃；②保温，1000℃保温80分钟。工作结束后，炉冷至150℃后取出。

本实例的扩散界面处发生了反应，形成形成β-ti(nb)固溶体，这是因为，在脉冲电流处理过程中，铌原子固溶到纯钛处，使α-ti产生晶格畸变，相变形成β-ti(nb)固溶体。β-ti(nb)固溶体的厚度约为91.99μm。本实施例工作时间91分钟，压力较低，同时能够形成β-ti(nb)固溶体，宽度相对较宽，形成良好冶金结合，强度超过290mpa，能够满足特定的连接要求。

实施例5

(1)棒材制备：工业纯钛ta1和纯铌分别于800℃和1000℃进行热轧，纯铌在热轧过程中表面与空气反应，表面受到污染，热轧后必须用研磨的方法去除表面层污染物。两棒材直径均为15mm，为释放应力，轧制后的工业纯钛ta1和纯铌分别于温度为650℃和850℃的真空环境下进行退火，时间为2小时，通过线切割法进行切割，使两棒材长度均为15mm。随后，棒材两端面经360#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的砂纸打磨，运用1.5μm、1.0μm、0.5μm的金刚石抛光剂进行抛光，最后进行丙酮浸泡超声波清洗15分钟，保证棒材表面清洁，具有金属光泽，且保证棒材端面的粗糙度小于0.5μm。

(2)装配：使钛圆柱棒材一端面与铌圆柱棒材一端面相接触，两棒材侧面由石墨纸包围，棒材和石墨纸置于石墨模腔内，钛棒上铌棒下，棒材另外的端面与石墨冲头相连，石墨冲头和棒材之间置于石墨片，装备好的模具置于放电等离子烧结(sps-825,sumitomocoalminingco.ltd.,japan)系统中，系统中的上下电极分别于上下石墨冲头相接触，石墨模具外壁处开一热电偶槽，其最深处与金属棒材距离小于0.5mm，使系统中的热电偶插入其中，进行温度测量。

(3)脉冲电流扩散焊：工作时保持外加压力为5mpa，且处于真空环境，绝对压强小于15pa，工作步骤分两步，升温和保温：①升温，3分钟内由室温加热至200℃，4分钟内加热到900℃，1分钟内加热至957℃，1分钟内加热至986℃，1分钟内加热至1000℃；②保温，1000℃保温小于1分钟。工作结束后，炉冷至230℃后取出。

本实例的扩散界面处发生了反应，形成β-ti(nb)固溶体，这是因为，在脉冲电流处理过程中，铌原子固溶到纯钛处，使α-ti产生晶格畸变，相变形成β-ti(nb)固溶体。β-ti(nb)固溶体的厚度小于30μm。本实施例工作时间小于8分钟，工作时间较短，压力较低，同时能够形成β-ti(nb)固溶体，形成较为优秀的冶金结合。拉伸时断裂处在纯铌棒材中，不在两金属棒材连接处，可得扩散焊接结合处的强度比母材高，因此能够符合特定的连接要求。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。