升温至1180°C后，在真空度为5.0X KT3Pa的条件下保温lOmin，然后以5°C /min的速度降温至300°C，之后随炉冷却至室温，完成GH99与C/SiC的钎焊。
[0046]本实施例中Ni粉的纯度为99.9%、Cr粉的纯度为99.9%、Nb粉的纯度为99.9%。
[0047]经测试，GH99与C/SiC复合材料的接头室温抗剪强度最高达到32MPa。600°C时的抗剪强度达到22MPa。
[0048]实施例二:本实施例利用一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法按以下步骤进行:
[0049]—、配制钎料:按照一定比例配制N1-Cr-Nb钎料。称取5.4g的Ni粉,3.25g的Cr粉和1.35g的Nb粉，并将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10:1比例放入磨球，以200r/min的速度球磨2h，所得混合后粉末钎料采用压片机压制成片，厚度为100 μ m ；
[0050]二、清洗:将待焊TC4与C/SiC复合材料、Nb箔和BNi_5钎料箔在丙酮中超声清洗lOmin，除去表面的油污和杂质；
[0051]三、装配:在TC4的预焊接表面依次放置BN1-5钎料箔、Nb箔、N1-Cr-Nb钎料小片，在N1-Cr-Nb钎料小片上放置C/SiC复合材料，并在C/SiC复合材料表面上施加0.001?0.1MPa的压力固定，得到待焊件；
[0052]四、焊接:将步骤三得到的待焊件置于真空钎焊炉中，以15°C /min的速度升温至1180°C后，在真空度为5.0X KT3Pa的条件下保温lOmin，然后以5°C /min的速度降温至300°C，之后随炉冷却至室温，完成TC4与C/SiC复合材料的钎焊。
[0053]本实施例中Ni粉的纯度为99.9%、Cr粉的纯度为99.9%、Nb粉的纯度为99.9%。
[0054]经测试，TC4与C/SiC复合材料的接头室温抗剪强度最高达到37MPa。600°C时的抗剪强度达到20MPa。
[0055]实施例三:本实施例利用一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法按以下步骤进行:
[0056]—、配制钎料:按照一定比例配制N1-Cr-Nb钎料。称取5.4g的Ni粉,3.25g的Cr粉和1.35g的Nb粉，并将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10:1比例放入磨球，以200r/min的速度球磨2h，所得混合后粉末钎料采用压片机压制成片，厚度为100 μ m ；
[0057]二、清洗:将待焊TC4与ZrO2陶瓷、Nb箔和BN1-5钎料箔在丙酮中超声清洗lOmin，除去表面的油污和杂质；
[0058]三、装配:在TC4的预焊接表面依次放置BN1-5钎料箔、Nb箔、N1-Cr-Nb钎料小片，在N1-Cr-Nb钎料小片上放置ZrO2陶瓷，并在ZrO 2陶瓷表面上施加0.001?0.1MPa的压力固定，得到待焊件；
[0059]四、焊接:将步骤三得到的待焊件置于真空钎焊炉中，以15°C /min的速度升温至1180°C后，在真空度为5.0X KT3Pa的条件下保温lOmin，然后以5°C /min的速度降温至3000C，之后随炉冷却至室温，完成TC4与ZrO2陶瓷的钎焊。
[0060]本实施例中Ni粉的纯度为99.9%、Cr粉的纯度为99.9%、Nb粉的纯度为99.9%。
[0061]经测试，TC4与ZrO2陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到175MPa。600°C时的抗剪强度达到103MPa。
[0062]实施例四:本实施例利用一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法按以下步骤进行:
[0063]—、配制钎料:按照一定比例配制N1-Cr-Nb钎料。称取5.4g的Ni粉,3.25g的Cr粉和1.35g的Nb粉，并将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10:1比例放入磨球，以200r/min的速度球磨2h，所得混合后粉末钎料采用压片机压制成片，厚度为100 μ m ；
[0064]二、清洗:将待焊Invar合金与C/SiC复合材料、Nb箔和BNi_5钎料箔在丙酮中超声清洗lOmin，除去表面的油污和杂质；
[0065]三、装配:在Invar合金的预焊接表面依次放置BNi_5钎料箔、Nb箔、N1-Cr-Nb钎料小片，在N1-Cr-Nb钎料小片上放置C/SiC复合材料，并在C/SiC复合材料表面上施加0.001?0.1MPa的压力固定，得到待焊件；
[0066]四、焊接:将步骤三得到的待焊件置于真空钎焊炉中，以15°C /min的速度升温至1180°C后，在真空度为5.0X KT3Pa的条件下保温lOmin，然后以5°C /min的速度降温至300°C，之后随炉冷却至室温，完成Invar与C/SiC复合材料的钎焊。
[0067]本实施例中Ni粉的纯度为99.9%、Cr粉的纯度为99.9%、Nb粉的纯度为99.9%。
[0068]经测试，Invar合金与C/SiC复合材料的接头室温抗剪强度最高达到37MPa。600°C时的抗剪强度达到24MPa。
[0069]实施例五:本实施例利用一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法按以下步骤进行:
[0070]一、配制钎料:按照一定比例配制N1-Cr-Nb钎料。称取5.4g的Ni粉，3.25g的Cr粉和1.35g的Nb粉，并将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10:1比例放入磨球，以200r/min的速度球磨2h，所得混合后粉末钎料采用压片机压制成片，厚度为100 μ m ；
[0071]二、清洗:将待焊Invar合金与SiC陶瓷、Nb箔和BNi_5钎料箔在丙酮中超声清洗lOmin，除去表面的油污和杂质；
[0072]三、装配:在Invar合金的预焊接表面依次放置BNi_5钎料箔、Nb箔、N1-Cr-Nb钎料小片，在N1-Cr-Nb钎料小片上放置SiC陶瓷，并在SiC陶瓷表面上施加0.001?0.1MPa的压力固定，得到待焊件；
[0073]四、焊接:将步骤三得到的待焊件置于真空钎焊炉中，以15°C /min的速度升温至1180°C后，在真空度为5.0X KT3Pa的条件下保温lOmin，然后以5°C /min的速度降温至300°C，之后随炉冷却至室温，完成Invar合金与SiC陶瓷的钎焊。
[0074]本实施例中Ni粉的纯度为99.9%、Cr粉的纯度为99.9%、Nb粉的纯度为99.9%。
[0075]经测试，Invar合金与SiC陶瓷的接头室温抗剪强度最高达到40MPa。600°C时的抗剪强度达到25MPa。
【主权项】
1.一种复合中间层，其特征在于复合中间层由上层钎料、软性中间层和下层钎料构成；其中上层钎料为N1-Cr-Nb钎料；软性中间层为Nb箔；下层钎料为BN1-5钎料箔。
2.根据权利要求1所述的一种复合中间层，其特征在于上层钎料按重量份数是由53?56份的Ni粉、31?34份的Cr粉和12?15份的Nb粉组成。
3.根据权利要求1所述的一种复合中间层，其特征在于上层钎料制备方法为:将Ni粉、Cr粉、Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10?20:1比例放入磨球，以200?300r/min的速度球磨I?5h，采用压片机压制成片，即得到上层钎料。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种复合中间层，其特征在于上层钎料所用Ni的纯度为 99.0%?99.9%, Cr 的纯度为 99.0%?99.9%, Nb 的纯度为 99.0%?99.9%。
5.根据权利要求1所述的一种复合中间层，其特征在于上层钎料厚度为50?200μ m,软性中间层厚度为50?200 μ m,下层钎料的厚度为50?200 μ m。
6.根据权利要求1所述的一种复合中间层，其特征在于所述的Nb箔的质量纯度>98%。
7.利用权利要求1的一种复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤进行: 一、配制钎料:按重量份数将53?56份的Ni粉、31?34份的Cr粉和12?15份的Nb粉置于球墨罐中，按照球料质量比为10?20:1比例放入磨球，以200?300r/min的速度球磨I?5h，采用压片机压制成片后，即得上层钎料； 二、清洗:将待焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料、软性中间层和下层钎料置于丙酮中超声清洗1min?20min,除去待焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料、软性中间层和下层钎料表面的油污和杂质； 三、装配:在待焊金属的预焊接表面依次放置下层钎料、软性中间层、上层钎料及待焊陶瓷及陶瓷基复合材料，并在待焊陶瓷及陶瓷基复合材料表面上施加0.001?0.1MPa的压力固定，完成装配； 四、焊接:将步骤三得到的装配结构置于真空钎焊炉中，以5°C/min?50°C /min的速度升温至1180?1250°C后，在真空度为5.0X KT3Pa的条件下保温5min?60min，然后以2V /min?30°C /min的速度降温至300°C，之后随炉冷却至室温，完成金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的钎焊。
8.根据权利要求7所述的一种利用复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的待焊金属为GH99、TC4或Invar合金。
9.根据权利要求7所述的一种利用复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的待焊陶瓷及陶瓷基复合材料为SiC陶瓷、Si3N4陶瓷、ZrO2陶瓷或C/SiC复合材料。
10.根据权利要求7所述的一种利用复合中间层钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤一中按重量份数将54?56份的Ni粉、32?34份的Cr粉和13?15份的Nb粉置于球墨罐中。
【专利摘要】一种复合中间层及其钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法，它涉及一种复合中间层及利用其钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料的方法。本发明要解决采用活性钎料直接钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料时，接头界面反应剧烈生成大量脆性相及焊后接头残余应力大，造成接头性能差的难题。复合中间层由上层钎料、软性中间层和下层钎料组成。方法：一、配制钎料：按照一定比例配制钎料；二、清洗：用丙酮进行清洗；三、装配：将待焊母材和复合中间层按一定顺序装配；四、焊接：置于真空钎焊炉中进行焊接。本发明操作简单，中间层的加入抑制了钎料与母材的过度反应，缓解了接头的残余应力，大大提高了接头性能。本发明用于钎焊金属与陶瓷及陶瓷基复合材料。
【IPC分类】B23K35-30, B23K1-20, B23K1-19, B23K1-008, B23K103-18
【公开号】CN104690385
【申请号】CN201510054564
【发明人】张丽霞, 孟德强, 张若蘅, 亓钧雷, 冯吉才
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月2日