专利名称:一种真空金属热还原炼锂的装置制造方法
【专利摘要】一种真空金属热还原炼锂的装置，包括加热电阻炉和反应罐；反应罐内放置有料桶、活动支架和支撑筒；活动支架放置在料桶顶部，支撑筒放置在活动支架上；收集器放置在固定支架上，冷凝器放置在收集器上。本实用新型的装置结构简单，操作方便，适用于大规模生产，通过料桶，活动支架和支撑筒的组合，使物料的放置和取出更方便。
【专利说明】一种真空金属热还原炼锂的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于冶金【技术领域】，特别涉及一种真空金属热还原炼锂的装置。
【背景技术】
[0002]金属锂具有独特的理化性能，广泛应用于航空航天、核能发电、能源电池等新兴领域，近年来需求量剧增。金属锂的生产方法主要有熔盐电解法和真空热还原法。熔盐电解法是目前工业生产金属锂的主要方法，工艺成熟，但是该工艺的生产原料为高纯氯化锂，成本较高；一次产品中钠、钾等有害杂质含量较高；阳极气体为氯气，污染环境，腐蚀设备；工艺流程长。而真空热还原法可直接以工业级碳酸锂或氢氧化锂为原料成本较低；而且由于金属锂与钠和钾的蒸气压不同导致结晶位置不同，因此有害杂质的含量极低；生产过程中无有害气体生成；所以，真空热还原法是一种有工业应用前景的炼锂方法。
[0003]真空热还原法根据还原剂的不同可以分为碳热还原法、氢热还原法和金属热还原法。碳热还原法和氢热还原法由于还原温度高、不易操作、金属锂品位低等原因不易于进行工业推广；而以硅、铝及其合金的金属热还原法炼锂最具有工业应用价值，目前已有金属热还原炼锂的半工业试验见诸文献报道。但是限制该方法推广的主要原因是金属锂的收集技术不成熟，影响生产效率，导致单位质量金属锂的生产能耗较大、生产成本较高。
【发明内容】
[0004]针对现有制备金属锂的方法存在的上述不足，本实用新型提供一种真空金属热还原炼锂的装置，将冷凝器和收集器设置在反应罐内，通过加热炼锂用物料产生金属锂蒸汽，在反应--内直接收集，在提闻生广效率的同时，大幅提闻金属裡的收率。
[0005]本实用新型的真空金属热还原炼锂的装置包括加热电阻炉和反应罐；反应罐的下部位于加热电阻炉内，反应罐的上部设有冷却水套；反应罐的顶部与法兰盖密封连接，法兰盖上设有真空口和充气孔；其中反应罐内放置有料桶、活动支架和支撑筒；料桶位于反应罐底部且位于加热电阻炉的内部，活动支架放置在料桶顶部，支撑筒放置在活动支架上；支撑筒内壁上设有固定支架，收集器放置在固定支架上，冷凝器放置在收集器上，并且收集器和冷凝器位于加热电阻炉的上方；第一热电偶和第二热电偶插入反应罐内，第一热电偶的底端位于收集器和冷凝器之间，第二热电偶的底端位于料桶内。
[0006]上述的收集器由一个环形底板和内、外圆筒构成一体结构，内圆筒的底边与环形底板的内边连接，外圆筒的底边与环形底板的外边连接。
[0007]上述的冷凝器由至少一个冷凝片组成，冷凝片为环形结构，冷凝片的上、下表面与圆台的侧壁结构相同，冷凝片的垂直投影结构与收集器的垂直投影结构相同；当冷凝器由多个冷凝片组成时，各冷凝片从上到下排列并通过冷凝支架固定在一起，除最上层的冷凝片外，其余各冷凝片上均设有通孔。
[0008]上述装置中，反应罐外部还设有保温电阻炉，位于加热电阻炉和冷却水套之间。
[0009]真空金属热还原炼锂的方法是采用上述装置，按以下步骤进行:
[0010]1、将炼锂用反应物料置于料桶中；所述的炼锂用反应物料的制备方法为:将含锂原料和添加剂混合均匀后压制成球型团块，在70(Tl00(rC和真空度< 10Pa条件下煅烧f2h，得到含锂熟料；将含锂熟料与还原剂分别破碎并磨细至粒度< 80 μ m，再混合均匀获得混合粉料，将混合粉料压制成球型团块作为炼锂用反应物料；
[0011]2、封闭装有料桶的反应罐，通过真空口将反应罐抽真空至压力< 10Pa，向冷却水套内通入冷却水，通过加热电阻炉将料桶内的物料加热，当第二热电偶测到的温度为100(Γ1250?，并且控制第一热电偶测到的温度为20(T600°C，进行真空热还原反应，反应时间在1.5飞h ;反应过程中产生的金属锂蒸汽在冷凝器上冷凝后进入收集器；
[0012]3、反应完成后停止加热，当反应罐内的温度降至第一热电偶测到的温度低于金属锂熔点时，通过充气孔向反应罐内通入惰性气体至常压，将反应罐降至常温，在收集器中获得金属锂。
[0013]上述方法中，制备炼锂用反应物料时，选用的含锂原料为碳酸锂；选用的添加剂为氧化钙，选用的还原剂为硅铁合金；含锂原料与添加剂的的混合比例按摩尔比为含锂原料丄添加剂=1: (2?3)，含锂熟料与还原剂的混合比例按含锂熟料中的锂与还原剂中的硅的摩尔比为(3.3^4):1。
[0014]上述方法中，向反应罐内融入惰性气体至常压后，为保证冷凝器上的金属锂被充分收集，通过反应罐外的保温电阻炉对反应罐加热，控制第一热电偶测到的温度在20(T30(TC，保温0.5?2h，然后关闭保温电阻炉将反应罐降至常温。
[0015]上述方法中，金属锂的收率彡95%。
[0016]上述的硅铁合金中硅的重量含量在7(Γ100%之间。
[0017]上述的惰性气体选用氩气。
[0018]本实用新型的装置结构简单，操作方便，适用于大规模生产，通过料桶，活动支架和支撑筒的组合，使物料的放置和取出更方便，本实用新型的方法可生产能耗少，成本低，产品收率和纯度都较高，具有良好的应用前景。
【附图说明】
[0019]图1为本实用新型的真空金属热还原炼锂的装置结构示意图；图中，1、加热电阻炉，2、炼锂用反应物料，3、料桶，4、活动支架，5、保温电阻炉，6、反应罐，7、冷却水套，8、紧固螺栓，9、充气孔，10、第一热电偶，11、真空口，12、密封垫，13、冷凝器，14、金属锂，15、收集器，16、固定支架，17、支撑筒，18、第二热电偶，19、冷凝器支架，20、法兰盖；
[0020]图2为本实用新型实施例中的收集器剖面结构示意图；
[0021]图3为图2的俯视图；
[0022]图4为本实用新型实施例中的顶层冷凝片结构示意图；
[0023]图5为图4的俯视图；
[0024]图6为本实用新型实施例1中的带有通孔的冷凝片结构示意图；
[0025]图7为本实用新型实施例2中的带有通孔的冷凝片结构示意图。
【具体实施方式】
[0026]本实用新型实施例中采用的料桶、活动支架、支撑筒、收集器和冷凝器的材质为耐闻温不镑钢。
[0027]本实用新型实施例中采用的碳酸锂、氧化钙和硅铁合金为市购工业级产品。
[0028]本实用新型实施例中惰性气体选用氩气。
[0029]本实用新型实施例中采用的活动支架为环形。
[0030]本实用新型实施例中当冷凝器由多个冷凝片组成时，设有通孔的冷凝片上的通孔在冷凝片上均匀分布，各通孔的总面积为冷凝片上表面总面积的15?70%。
[0031]本实用新型实施例中冷凝片内圆的直径满足同时通过第一热电偶和第二热电偶，冷凝片的高度为外圆直径的1/Γ3/2。
[0032]实施例1
[0033]真空金属热还原炼锂的装置结构如图1所示，包括加热电阻炉I和反应罐6 ;反应罐6的下部位于加热电阻炉I内，反应罐6的上部设有冷却水套7 ;反应罐6的顶部与法兰盖20密封连接，法兰盖20上设有真空口 11和充气孔9 ；
[0034]法兰盖20通过紧固螺栓8与反应罐6固定在一起，法兰盖20和反应罐6之间设有密封垫12 ；
[0035]其中反应罐6内放置有料桶3、活动支架4和支撑筒17 ;料桶3位于反应罐6底部且位于加热电阻炉I的内部，活动支架4放置在料桶3顶部，支撑筒17放置在活动支架4上；
[0036]支撑筒17内壁上设有固定支架16，收集器15放置在固定支架16上，冷凝器13放置在收集器15上，并且收集器15和冷凝器13位于加热电阻炉I的上方；
[0037]第一热电偶10和第二热电偶18插入反应罐6内，第一热电偶10的底端位于收集器15和冷凝器13之间，第二热电偶18的底端位于料桶3内；
[0038]收集器结构如图2和3所示，由一个环形底板和内、外圆筒构成一体结构，内圆筒的底边与环形底板的内边连接，外圆筒的底边与环形底板的外边连接；
[0039]冷凝器13由有3个冷凝片组成，冷凝片为环形结构，冷凝片的上、下表面与圆台的侧壁结构相同，冷凝片的垂直投影结构与收集器的垂直投影结构相同；各冷凝片从上到下排列并通过冷凝支架19固定在一起，除最上层的冷凝片外，其余各冷凝片上均设有通孔；其中最上层冷凝片结构如图4和5所示，其余冷凝片结构如图6所示；
[0040]反应罐6外部还设有保温电阻炉5，位于加热电阻炉I和冷却水套7之间；
[0041]真空金属热还原炼锂的方法是采用上述装置，按以下步骤进行:
[0042]1、将炼锂用反应物料置于料桶中；所述的炼锂用反应物料的制备方法为:将碳酸锂和氧化钙按摩尔比1:2混合均匀后压制成球型团块，在700°C和真空度彡10Pa条件下煅烧2h，得到含锂熟料；将含锂熟料与硅铁合金分别破碎并磨细至粒度< 80 μ m,再混合均匀获得混合粉料，混合比例按含锂熟料中的锂与硅铁合金中的硅的摩尔比为3.3:1 ;将混合粉料压制成球型团块作为炼锂用反应物料；其中硅铁合金中硅的重量含量70% ；
[0043]2、封闭装有料桶的反应罐，通过真空口将反应罐抽真空至压力< 10Pa，向冷却水套内通入冷却水，通过加热电阻炉将料桶内的物料加热，当第二热电偶测到的温度为100(Γ1250?，并且控制第一热电偶测到的温度为20(T600°C，进行真空热还原反应，反应时间在6h ;反应过程中产生的金属锂蒸汽在冷凝器上冷凝后进入收集器；
[0044]3、反应完成后停止加热，当反应罐内的温度降至第一热电偶测到的温度低于金属锂熔点时，通过充气孔向反应罐内通入惰性气体至常压，将反应罐降至常温，在收集器中获得金属锂；
[0045]向反应罐内融入惰性气体至常压后，为保证冷凝器上的金属锂被充分收集，通过反应罐外的保温电阻炉对反应罐加热，控制第一热电偶测到的温度在20(T30(TC，保温
0.5h，然后关闭保温电阻炉将反应罐降至常温；
[0046]金属锂的收率97%。
[0047]实施例2
[0048]真空金属热还原炼锂的装置结构同实施例1，不同点在于:
[0049]冷凝器由有2个冷凝片组成，设有通孔的冷凝片结构如图7所示；
[0050]真空金属热还原炼锂的方法同实施例1，不同点在于:
[0051]碳酸锂和氧化钙按摩尔比1:2.5混合，在8501:和真空度彡10Pa条件下煅烧
1.5h，得到含锂熟料；
[0052]含锂熟料与硅铁合金混合比例按含锂熟料中的锂与硅铁合金中的硅的摩尔比为
3.6:1 ;娃铁合金中娃的重量含量在85% ；
[0053]真空热还原反应，反应时间在4h ；
[0054]通过反应罐外的保温电阻炉对反应罐加热，控制第一热电偶测到的温度在200?300。。，保温 Ih ；
[0055]金属锂的收率96%。
[0056]实施例3
[0057]真空金属热还原炼锂的装置结构同实施例1，不同点在于:
[0058]冷凝器由有I个冷凝片组成，没有设有通孔的冷凝片；
[0059]真空金属热还原炼锂的方法同实施例1，不同点在于:
[0060]碳酸锂和氧化钙按摩尔比1:3混合，在1000°C和真空度彡10Pa条件下煅烧lh，得到含锂熟料；
[0061]含锂熟料与硅铁合金混合比例按含锂熟料中的锂与硅铁合金中的硅的摩尔比为4:1 ;娃铁合金中娃的重量含量在98% ；
[0062]真空热还原反应，反应时间在1.5h ；
[0063]通过反应罐外的保温电阻炉对反应罐加热，控制第一热电偶测到的温度在20(T30(rC，保温 2h ；
[0064]金属锂的收率95%。
【权利要求】
1.一种真空金属热还原炼锂的装置，包括加热电阻炉和反应罐；反应罐的下部位于加热电阻炉内，反应罐的上部设有冷却水套；反应罐的顶部与法兰盖密封连接，法兰盖上设有真空口和充气孔；其特征在于:反应罐内放置有料桶、活动支架和支撑筒；料桶位于反应罐底部且位于加热电阻炉的内部，活动支架放置在料桶顶部，支撑筒放置在活动支架上；支撑筒内壁上设有固定支架，收集器放置在固定支架上，冷凝器放置在收集器上，并且收集器和冷凝器位于加热电阻炉的上方；第一热电偶和第二热电偶插入反应罐内，第一热电偶的底端位于收集器和冷凝器之间，第二热电偶的底端位于料桶内。2.根据权利要求1所述的一种真空金属热还原炼锂的装置，其特征在于所述的收集器由一个环形底板和内、外圆筒构成一体结构，内圆筒的底边与环形底板的内边连接，外圆筒的底边与环形底板的外边连接。3.根据权利要求1所述的一种真空金属热还原炼锂的装置，其特征在于所述的冷凝器有至少一个冷凝片组成，冷凝片为环形结构，冷凝片的上、下表面与圆台的侧壁结构相同，冷凝片的垂直投影结构与收集器的垂直投影结构相同；当冷凝器由多个冷凝片组成时，各冷凝片从上到下排列并通过冷凝支架固定在一起，除最上层的冷凝片外，其余各冷凝片上均设有通孔。4.根据权利要求1所述的一种真空金属热还原炼锂的装置，其特征在于所述的反应罐外部还设有保温电阻炉，位于加热电阻炉和冷却水套之间。
【文档编号】C22B9-04GK204281823SQ201420686384
【发明者】狄跃忠, 彭建平, 王耀武, 冯乃祥 [申请人]东北大学