专利名称：一种颗粒整形方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种颗粒整形的方法及其装置，特别是用于粉体物料的干法处理方法，属材料科学与工程领域的粉体深加工处理技术。
背景技术：
随着材料工业高新技术的快速发展，粉体作为特殊的物料形式，发挥着越来越重要的作用，不同行业不仅对粉体物料的成分、纯度、粒度、粒度分布，而且对颗粒形状、表面形貌、粉体流动性和堆积密度等也提出了越来越苛刻的要求。因此，鉴于粉体物料的特征，应从微观上对不规则颗粒进行整形处理。
1.电池行业所用的负极材料——天然石墨粉体人们日常使用的多为锌锰干电池，自1868年发明至今已有100多年的历史，这种电池耗尽腐烂后，一部分汞变为汞蒸汽，沉积在大气层底部，一部分渗入土壤中被作物吸收，还有部分汞溶入水中，所有这些汞直接危害人体，造成环境污染。我国年产锌锰干电池＞100亿只，仅废弃电池内所含的氯化汞折合成纯汞已超过50吨[石墨在电池生产中的应用值得重视.http//www.chinanmm.com/page/fkyy/shimo/sml.btm]。为此，近年来，日、美、欧洲等国已宣布禁止有汞电池的生产与进口，并大力开拓绿色碱锰电池。碱锰电池的正电极材料是由电解MnO2颗粒及石墨颗粒混合物构成的，加入石墨粉是为了加强MnO2粒之间的导电性。随着国产电池对汞含量的限制和低汞化的要求，天然石墨粉体作为制备低汞、无汞电池的优质导电材料，与我国“绿色”碱锰电池得到了同步发展。
天然石墨导电性好，结晶度高，具有良好的层状结构，适合锂的嵌入——脱嵌，形成锂——石墨层间化合物Li-GIC，充放电容量可达300mAh/g以上，充放电效率在90％以上，不可逆容量低于50mAh/g。锂在石墨中脱嵌反应发生在0～0.25V(vs Li/Li+)之间，具有良好的充放电电位平台，可与提供锂源的正极材料LiCoO2，LiNiO2，LiMn2O4等匹配，组成的电池平均输出电压高，是目前锂离子电池应用最多的负极材料[郭炳焜，徐徽.锂离子电池[M]，中南大学出版社，2002]。但石墨也存在着与溶剂的相容性差，高倍率充放电能力低的缺点。
市场上用作锂离子电池理想的负极材料是中间相石墨微球，为人工石墨，煤焦油沥青经2800℃高温处理，该石墨微球具有良好的贮锂结构，但石墨微球的成本较高。据文献报道，作为锂离子电池负极材料，天然石墨比中间相石墨微球具有更优越的性能。[郑洪河.张虎成.高书燕.中间相石墨微球与液体非水电解质的配伍性[J].河南师范大学学报(自然科学版)，31(1)，2003127-129；权五重，吴承模，李琪永等，球形碳及其制备方法[P]，专利1461283，2002；Ma Zi-Feng；Yuan Xiao-Zi；Li Dan et al.Structural and electrochemicalcharacterization of carbonaceous mesophase spherule anode material for rechargeablelithium batteries[J]，Electrochemistry Communications.4(2)，2002188-192]。
石墨是制备高性能锂离子电池的优质电极材料，要求石墨粉体具有窄的粒度分布、大的振实密度。申请者利用微细颗粒整形系统对鳞片石墨和微晶石墨的整形工艺进行了深入地研究。在国家科技部西部科技行动计划项目的支持下，研究开发了高性能锂离子电池用复合石墨粉的制备工艺，已通过教育部鉴定验收，技术水平为国际先进。本项目以天然石墨为原料，加工工序由粉碎、分级、整形、表面包覆等组成，设备全部国产化。
2.粉末冶金行业所用的金属材料——钛粉、还原铜粉和还原铁粉(1)钛粉钛及钛合金具有密度低、比强度高、耐蚀性好、耐热性高、无磁、焊接性能好等优良性能，可广泛应用于航空航天、汽车、生物工程、手表、体育用品、环保等领域。但是钛及钛合金的机加工性能差，制造复杂形状零件比较困难[F.H.Froes.Powder Injection Molding(PIM)of Titanium Alloys-Ripe For Expansion.Materials Technology，2000，15(4)295～299]。钛及钛合金粉末冶金技术的关键问题是粉末成本和间隙元素含量的控制。氢化脱氢(HDH)钛粉成本低，但形状不规则、流动性差，且氧含量高，难以满足注射成形件的精密要求。气雾化钛粉的形状基本为近球形、流动性好，氧含量低，但成本高[Schwanke CM，Menegotto JC，Gomes RM，et al.Commercial pure titanium powders obtained by hydrogenembrittlement.KEY ENGINEERING MATERIALS，2001，189-1264～270]。基于以上背景，本文通过对HDH钛粉进行整球化处理，获得低成本、近球状和流动性较好的钛粉，以改善其成形性和制品性能。
(2)铜粉颗粒增强铜基复合材料由于成本低廉，各向同性，高温强度高、高温稳定性好、高导电导热性的优异性能，而且能够克服纤维增强复合材料生产过程中存在的诸如纤维损坏、微观组织不均匀、纤维与纤维相互接触、反应带过大等缺点，因而引起了人们越来越多的重视。近年来，超细粉体、纳米粉体技术的发展也进一步促进了颗粒增强铜基复合材料的发展。正是由于铜及铜基材料具有优良的导热性、导电性、耐腐蚀性、接合性、可加工性等综合物理、力学性能，而且价格适中，所以铜及其合金作为导电、导热等功能材料在电子、电器工业、电力、仪表和军工中用途十分广泛，是不可缺少的基础材料之一，在国民经济中占有极其显著的地位，得到了广泛的应用。虽然纯铜具有高的导电性、导热性，良好的抗腐蚀能力，而且易于加工，但其屈服强度较低，现有牌号铜合金的导电性与其强度及高温性能难以兼顾，不能全面满足航天、航空、微电子等高新技术迅速发展和更新对其综合性能的使用要求。现在对铜及其铜基复合材料的应用一般要求能在室温和高温下保持高的导电导热性，高的屈服强度，良好的抗变形能力，以及满意的加工性能和合理的成本。所以研制应用高强度、高导电铜基材料很有必要。申请者将一定比例的电解铜粉与三氧化二铝粉经球磨机充分混合后，再利用微细颗粒整形系统进行球形化处理，已获得低成本、近球状和流动性较好的混合粉，有效地改善了颗粒增强铜基复合材料的成形性和制品性能(WANG Fu-Xiang，GAI Guo-Sheng，JIA Cheng-Chang，Fabrication and Characteristics of Al2O3/Cu Composite Particles byMA&PCS.4th China International Conference on High-Performance Ceramics(CICC-4)，将在《Key Engineering Materials》。
(3)铁粉还原铁粉是粉末冶金的基础材料，其应用面积广，消耗量大，主要应用于汽车、摩托车、农机、机械、焊接、火焰切割、家电、化工、航天、电子、办公装备、食品、医药、水处理等行业，用途广泛。如山西亚瑞公司年产2万吨还原铁粉，80％以上还原铁粉应用于零部件生产。随着国民经济持续快速发展，特别是汽车、摩托车、家电行业的迅猛发展，促进了我国粉末冶金工业的发展。不仅要求还原铁粉具有高纯度、低杂质，而且要求压缩性和成型性好，而还原铁粉的压缩性和成型性与其形状有直接关系。申请者利用微细颗粒整形系统对山西平定县巨鑫制作有限公司用于粉末冶金制品、电焊条、火焰切割、金刚石工具、摩擦材料等的还原铁粉进行整形处理后，得到堆积密度较高、流动性好、球形度高的铁粉。
发明内容
本发明的目的是为了解决粉体颗粒在应用过程中存在的形状缺陷，提供了一种改善粉体特性、提高粉体颗粒球形度、降低长径比的处理装置和方法，该技术的实施不仅能拓宽粉体物料的利用途径，提高利用率，还能改善制品性能。
本发明提出的一种颗粒整形的方法，其特征在于所述方法是将粉体颗粒通过微细颗粒整形系统，在整形机内利用机械冲击研磨法对粉体颗粒进行整形处理，然后利用分级机进行分级，得到不同粒度分布的产品，它分为两步(1)整形处理被处理的粉状物料通过高速气流的携带进入整形处理机，由于叶片高速旋转的快速冲击，物料首先被分散，同时不断受到转子和高速气流的强力冲击、粒子与粒子之间的相互碰撞、摩擦和剪切等作用，不规则的物料形状不断被规整，边角被修整、打磨、圆润；片状物料被不断卷曲、密实、成球。在较短时间内形状不规则的颗粒即被处理为球形或近似于球形的颗粒。
(2)对上述整形处理后的物料进行分级，得到不同粒度的产品。
在上述颗粒整形方法中，所述的粉体颗粒平均粒度范围分布0～180μm之间，所述粉体物料包括无机非金属矿物粉体、金属粉体、有机高分子粉体。
在上述颗粒整形方法中，所述叶轮(片)转速为800～10000rpm，所述整形处理时间为3～20min；所述整形机内的保护气氛为空气、氮气、氩气或氦气。
本发明提出的一种颗粒整形方法的装置，其特征在于所述装置含有定子1、转子2、密封盖3、密封圈4、夹套5、冷却水进口管7、冷却水排口管8、叶片9、叶片10、原料入口11、排料口12，所述叶片9沿圆周均匀分布在转子2和密封盖3上；所述密封盖3上的叶片10与转子2上的叶片9交错分布，互不相撞；所述密封盖3与定子1之间装有高弹性橡胶密封圈4，密封盖3单侧开门，采用间隙式入料与排料。
在上述颗粒整形装置中，所述密封盖3沿圆周均匀分布8个叶片。
在上述颗粒整形装置中，所述转子2上沿圆周分布16个叶片，分内外两圈布置，每圈8个叶片。
本发明通过微细颗粒整形系统，在整形机内利用机械冲击研磨对粉体颗粒进行整形处理，然后根据要求利用分级机进行分级，得到不同粒度分布的产品。产品个数、分级的段数根据用户对粒度的要求而定。被处理粉体物料经高速气流的携带进入整形处理机，在主机内由于高速旋转转子和叶片的快速冲击，物料首先被分散，同时不断受到转子和高速气流的强力冲击、粒子与粒子之间的相互碰撞、摩擦和剪切等作用，不规则的物料形状不断被规整，边角被修整、打磨、圆润；片状物料被不断卷曲、密实、成球。在较短时间内形状不规则的颗粒即被处理为球形或近似于球形的颗粒，长径比小，松装与振实密度大。然后对被处理后的物料进行分级，得到不同粒度的产品，从而实现不同粉体物料的高附加值应用。
图1为本发明的颗粒整形机示意图。
图2为本发明的石墨整形处理前后的电镜照片。
图3为本发明的钛粉处理前后的电镜照片。
图4为本发明的铁粉处理前后的处理前后的显微照片。
图5为本发明的电解铜粉处理前后的电镜照片。
图6为本发明的块形颗粒整形原理图。
图7为本发明的片形颗粒整形原理图。
具体实施例方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步说明对形状不规则粉体颗粒进行整形处理，制备球形度好、长径比小、粒度范围窄的物料，包含以下步骤第一步整形处理利用颗粒整形装置，根据粉体物料的化学性质，有选择性的选用空气、氮气、氩气或氦气作保护气氛。微细颗粒整形机的叶轮转速设定在800～10000rpm范围之间，整形处理时间在3～20min内。
利用粉体特性测试仪分析测试粉体物料在整形处理前后，物料的形状、分散性、松装密度、振实密度等指标的变化情况。在块形颗粒整形过程中，初始阶段是颗粒棱角的研磨，然后是细颗粒在粗颗粒表面的粘附和固定过程，小颗粒吸附在大颗粒表面主要发生在最初的几分钟内，牢固吸附主要发生在整形的后几分钟内，Tanaka等学者认为颗粒之间主要以范德华力和静电引力发生吸附；在片状颗粒的整形过程中，初始阶段是片状颗粒的弯曲、叠合及成球，然后是微颗粒的吸附与密实过程。
如氢化脱氢钛粉形状不规则、流动性较差，不利于成形和提高制品性能。在氩气保护气氛下，通过整形处理，考察了转速和处理时间对氢化脱氢钛粉特性及其制品性能的影响。结果表明整形处理后的钛粉颗粒由原来的不规则形状变为近球形，粉末的流动性能提高；整形处理后钛粉烧结样品的孔隙率为4.1％，且没有微裂纹等缺陷，明显优于未整形钛粉烧结样品的显微组织；同时，整形处理后钛粉烧结样品的显微硬度明显下降，塑性得以提高。
对块形颗粒的整形，其原理如图6所示。
研磨→混合吸附→固定嵌入。
对片状物料的整形，其原理如图7所示。
弯曲→成球→密实。
第二步分级产品个数与分级的段数根据用户和工艺要求确定，利用超细分级机进行分级处理，获取不同粒度级别的球形粉体产品。
如图1所示，主机由定子1、转子2(与主轴6相连)、密封盖3、密封圈4、夹套5、冷却水进口管7、冷却水排口管8、叶片9、叶片10、原料入口11、排料口12等主要部件组成。密封盖上沿圆周均匀分布8个叶片，转子上沿圆周分布16个叶片，分内外两圈布置，每圈8个叶片。密封盖上的叶片与转子上的叶片交错分布，互不相撞。密封盖与定子之间装有高弹性橡胶密封圈，防止细粉渗漏、弥散，单侧开门，系统采用间隙式入料与排料。
实施例1内蒙古包头市晶元石墨有限公司提供的鳞片石墨，含碳98％以上，由冲击式机械粉碎机粉碎而成，产品的D50为40～50μm。微细颗粒整形机的操作条件为转速为4000rpm，处理时间分别为10min和15min。未整形前的长径比为2.84，振实密度0.174g/cm3，经10min整形处理后，长径比为1.91，减少了32.75％，振实密度0.275g/cm3；经15min表面改性后，长径比为1.45，减少了48.94％自然，振实密度0.301g/cm3。
实施例2湖南郴州积财石墨矿提供的天然微晶石墨，纯度99％，粒径小于43μm(325目)。微细颗粒整形机的操作条件为转速为3500rpm，处理时间分别为5min和10min。未整形前长径比为2.53，振实密度0.861g/cm3，经5min整形处理后，长径比为1.85，减少了26.88％，振实密度0.853g/cm3；经10min整形处理后，长径比为1.26，减少了50.20％，振实密度0.846g/cm3。因微晶石墨整形后不分级样品中仍含有一部分因整形过程中打磨掉的超细石墨粉末，导致振实密度小于未整形前的密度；通过气流分级机将其中超细石墨粉末脱除后，虽然松装密度变化不大，但振实密度从未处理前的0.861g/cm3提高到0.931g/cm3。
实例3市场上购买的-400目氢化脱氢(HDH)钛粉，纯度99％以上，Fe、Si、Cl、C、N、O、H等杂质含量为0.75wt％，粉末的中粒径D50为18.47μm。微细颗粒整形机的操作条件为转速分别为3000rpm和5000rpm，处理时间15min，处理前后钛粉的粉体综合特性变化情况见表1。
表1钛粉粉体综合特性变化表
实例4山西平定县巨鑫制作有限公司生产的100目(150μm)还原铁粉，纯度大于99％。微细颗粒整形机的转速为3500rpm，整形前后铁粉的松装密度、平均粒度、球形度变化情况如表3所示。
表3还原铁粉整形前后粉体特性变化情况
实例5有研粉末新材料(北京)有限公司生产的电解铜粉，纯度99.7％以上，呈浅玫瑰红树枝状，粒径为大于+325目(小于45μm)。微细颗粒整形机的操作条件为转速为5000rpm，处理时间为15min。经球磨及整形处理后，密度变化见表2。
表2电解铜粉整形前后密度变化
权利要求
1.一种颗粒整形方法，其特征在于所述方法是将粉体颗粒通过微细颗粒整形系统，在整形机内利用机械冲击研磨法对粉体颗粒进行整形处理，然后利用分级机进行分级，得到不同粒度分布的产品，它分为两步(1)整形处理被处理的粉状物料通过高速气流的携带进入整形处理机，由于叶片高速旋转的快速冲击，物料首先被分散，同时不断受到转子和高速气流的强力冲击、粒子与粒子之间的相互碰撞、摩擦和剪切等作用，不规则的物料形状不断被规整，边角被修整、打磨、圆润；片状物料被不断卷曲、密实、成球。在较短时间内形状不规则的颗粒即被处理为球形或近似于球形的颗粒。(2)对上述整形处理后的物料进行分级，得到不同粒度的产品。
2.按照权利要求1所述的一种颗粒整形方法，其特征在于所述的粉体颗粒平均粒度范围分布0～180μm之间，所述粉体物料包括无机非金属矿物粉体、金属粉体、有机高分子粉体。
3.按照权利要求1所述的一种颗粒整形方法，所述叶轮(片)转速为800～10000rpm，所述整形处理时间为3～20min；所述整形机内的保护气氛为空气、氮气、氩气或氦气。
4.一种实现如权利要求1所述的颗粒整形方法的装置，其特征在于所述装置含有定子(1)、转子(2)、密封盖(3)、密封圈(4)、夹套(5)、冷却水进口管(7)、冷却水排口管(8)、叶片(9)、叶片(10)、原料入口(11)、排料口(12)。所述叶片(9)沿圆周均匀分布在转子(2)上，叶片(10)沿圆周均匀分布在密封盖(3)上；所述密封盖(3)上的叶片(10)与转子(2)上的叶片(9)交错分布，互不相撞；所述密封盖(3)与定子(1)之间装有高弹性橡胶密封圈(4)，密封盖(3)单侧开门，采用间隙式入料与排料。
5.按照权利要求4所述的颗粒整形装置，其特征在于所述密封盖(3)沿圆周均匀分布8个叶片。
6.按照权利要求4所述的颗粒整形装置，其特征在于所述转子(2)上沿圆周分布16个叶片，分内外两圈布置，每圈8个叶片。
全文摘要
本发明涉及一种颗粒整形方法及其装置，属于材料工程领域的粉体深加工处理技术。其特征是通过微细颗粒整形系统，在整形机内利用机械冲击研磨对粉体颗粒进行整形处理。被处理粉体物料经高速气流的携带进入整形处理机，在主机内由于高速旋转转子和叶片的快速冲击，物料首先被分散，同时不断受到转子和高速气流的强力冲击、粒子与粒子之间的相互碰撞、摩擦和剪切等作用，不规则的物料形状不断被规整，边角被修整、打磨、圆润。在较短时间内形状不规则的颗粒即被处理为球形或近似于球形的颗粒，长径比小，松装与振实密度大。对被处理后的物料进行分级，得到不同粒度的产品，从而实现不同粉体物料的高附加值应用。
文档编号B24B31/00GK1827301SQ200610011610
公开日2006年9月6日 申请日期2006年4月7日 优先权日2006年4月7日
发明者盖国胜, 杨玉芬, 蔡振芳 申请人:清华大学