专利名称：一种复合阻碳涂层材料及其在基体上制备复合阻碳涂层的方法
技术领域：
本发明涉及一种用于熔炼高活性合金的石墨坩埚上使用的涂层材料，更特别地 说，是指一种能够阻止碳元素外渗的复合阻碳涂层材料，以及采用等离子喷涂工艺在 石墨坩埚内表面制备该复合阻碳涂层的方法。
技术背景目前熔炼Ti、 Nb等高活性元素含量较高的高熔点合金通常采用水冷铜坩埚，水 冷铜坩埚中铜元素的熔点仅为1084°C,且髙温强度差，使用时需有循环水冷却。伹 循环水往往造成熔池的合金液温度不均匀，过热度低，熔体的成分均匀性差，最终影 响材料的性能。石墨坩埚由于具有耐高温、抗热震性好、易于加工以及价格低廉等优点。伹是碳 在高温下具有很高的反应活性，很容易与髙活性合金元素如Nb、 Ti、 Al等发生反应， 生成金属碳化物MC从而引起碳污染。因此，本发明通过选择合适的材料作为石墨 坩埚的涂层，尽可能地减少碳污染造成的金属熔体的纯净度。 发明 内 容本发明的目的之一是提供一种复合阻碳涂层材料，该复合阻碳涂层材料为双层结 构(即与基体结合的过渡层，以及制备在过渡层上的阻碳层)，所述过渡层为SiC或 Mo材料，所述阻碳层为￥203材料。本发明的另一目的是提出一种采用等离子喷涂工艺在石墨坩埚内制备复合阻碳 涂层材料的方法。第一步石墨坩埚的预处理对石墨坩埚内表面采用喷砂方法进行打磨，获得石墨坩埚内表面的粗糙度为 40 80^m的待喷涂表面,然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1 3次，并在18 25°C下自然风干后待用；喷砂工艺为采用60//附的石英砂，喷射距离50 150mw，喷射角度60。， 压缩空气的压力Q.2 0.4M户a ;第二步制过渡层将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上，将过渡层材料放入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制过渡层； 过渡层材料的粒径为30 100//m的SiC或者Mo粉材； 所述制过渡层工艺参数为等离子喷涂机输出电压50~60V,输出电流550 600A, 喷涂距离d: 80~100/nw， 喷枪走速1 5,/w7"，主气流氩气流量50 60Z/min,氢气流量l~3Z/min ， 载气流量氢气流量1 5Z/min， 送粉速度20~30g/min， 喷涂室真空度100~700Pfl; 第三步制阻碳层将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制阻碳层； 阻碳层材料的粒径为20 80/^的丫203粉材； 所述制阻碳层工艺参数为等离子喷涂机输出电压50 60V，输出电流550~600A， 喷涂距离d: 80 100/wm， 喷枪走速1 5otw"，主气流氩气流量50~60Z/min，氢气流量l~3￡/min ， 载气流量氢气流量l~5Z/min, 送粉速度20 30g/miri0具体实施方式
下面将结合实施例^"本发明做进一步的详细说明。本发明的一种复合阻碳涂层材料，由过渡层和阻碳层组成，所述过渡层为SiC 或Mo材料，所述阻碳层为￥203材料。所述过渡层厚度为40 120/zm，所述阻碳 层厚度为100 250/iin。本发明的复合阻碳涂层材料为双层结构，即与基体结合的 过渡层，以及制备在过渡层上的阻碳层。一种采用等离子喷涂工艺在石墨坩埚内制备复合阻碳涂层材料的方法，具体的制 备步骤如下第一步石墨坩埚的预处理对石墨坩埚内表面采用喷砂方法进行打磨，获得石墨坩埚内表面的粗糙度为 40 80//附的待喷涂表面，然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1~3次，并在18 25。C下自然风干后待用；喷砂工艺是采用压缩空气为动力，以形成高速喷射束将喷料(石英砂)高速喷射 导待处理工件表面，使工件表面形成一定的清洁度和粗糙度，提高工件的抗疲劳性， 增，增加了它和涂层间的附着力，也有利于涂料的流平和装饰。在本发明中，喷砂工 艺为采用60;/m的石英砂，喷射距离50 150mm ，喷射角度60° ,压缩空气的 压力0.2 0.4M尸a 。第二步制过渡层将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上，将过渡层材料放 入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制过渡层； 过渡层材料的粒径为30 100//m的SiC或者Mo粉材； 所述制过渡层工艺参数为等离子喷涂机输出电压50 60V，输出电流550 600A， 喷涂距离^ (喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离)80 100m附， 喷枪走速1 ~ 5 wm / s ，主气流氩气流量50 60Z/min，氢气流量1 3Z/min , 载气流量氢气流量1 5丄/min， 送粉速度20~30g/min， 喷涂室真空度100~700&; 第三步制阻碳层将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制阻碳层； 阻碳层材料的粒径为20 80//m的￥203粉材；所述制阻碳层工艺参数为等离子喷涂机输出电压50~60V，输出电流550~600A,喷涂距离^ (喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离)80~100mm， 喷枪走速1 5mm/j，主气流氩气流量50 60Z/min,氢气流量l~3Z/min ， 载气流量氢气流量1 5丄/min, 送粉速度20 30g/min。 实施例 1 : 复合阻碳涂层为过渡层SiC +阻碳层Y203(A) 过渡层SiC粉材80%的粒径为70///w ,制厚度80//m ;(B) 阻碳层丫203粉材80%的粒径为40//m ，制厚度150/^ ;(C) 釆用等离子喷涂工艺在石墨坩埚内表面上制复合阻碳涂层的具体工艺如下 第一步石墨坩埚的预处理对石墨坩埚内表面釆用压缩空气喷砂方法进行打磨，获得石墨坩埚内表面的粗糙 度为60//m的待喷涂表面，然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1 3次，并在25。C下自然风干后待用；喷砂工艺为采用60/zm的石英砂，喷射距离lOOm附，喷射角度60° ，压縮 空气的压力0.4MPa。 第二步制过渡层将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上,将过渡层材料放 入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制过渡层； 所述制过渡层工艺参数为等离子喷涂机输出电压50 V,输出电流560A，喷涂距离"(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离)80mm，Ht^^M: 4附附/s ，主气流氩气流量50Z/min，氢气流量lZ/min, 载气流量氢气流量3丄/min， 送粉速度28g/min， 喷涂室真空度700 第三步制阻碳层将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制阻碳层；所述制阻碳层工艺参数为等离子喷涂机输出电压55V,输出电流580A,喷涂距离"(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离)80mm,喷枪走速4附附/s ,主气流氩气流量500 Z / min ，氢气流量1 ￡ / min ， 载气流量氢气流量3Z/min， 送粉速度22g/min。将制有SiC—Y203复合阻碳涂层的石墨坩埚在真空感应熔炼炉内进行熔炼Ti基 合金，在熔炼温度达到170(TC时有效地阻止了石墨坩埚中的碳元素与Ti活性金属 之间的化学反应，避免了碳污染，提高了被熔炼材料的洁净度，从而使得被熔炼材料 的质量更好。实施例2 :复合阻碳涂层为过渡层1^0 +阻碳层￥203(A) 过渡层Mo粉材80%的粒径为50///n ,制厚度100///n ;(B) 阻碳层￥203粉材80%的粒径为60/^,制厚度200/// ;(C) 采用低压等离子喷涂工艺在石墨坩埚内表面上制复合阻碳涂层的具体工艺如下第一步石墨坩埚的预处理对石墨坩埚内表面采用喷砂方法进行打磨，获得石墨坩埚内表面的粗糙度为 40//m的待喷涂表面，然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1 3次，并在25。C下自然风干后待用；喷砂工艺为釆用60/z/n的石英砂，喷射距离150wwz,喷射角度60° ，压缩 空气的压力0.2MPa。第二步制过渡层将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上，将过渡层材料放 入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制过渡层；所述制过渡层工艺参数为等离子喷涂机输出电压60V，输出电流600A,喷涂距离"(喷枪出口与待喷涂坩埚的喷涂面的距离)100mm,主气流氩气流量60Z/min，氢气流量2Z/min， 载气流量氢气流量l丄/min， 送粉速度30g/min, 喷涂室真空度lOO尸a; 第三步制阻碳层将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制阻碳层； 所述制阻碳层工艺参数为等离子喷涂机输出电压50V,输出电流600A,喷涂距离"(喷枪出口与待喷涂柑埚的喷涂面的距离)80/wn，喷枪走速5附w/s ，主气流氩气流量60Z/min，氢气流量3Z/min, 载气流量氢气流量5Z/min， 送粉速度30g/min。将制有Mo—Y203复合阻碳涂层的石墨坩埚在真空感应熔炼炉内进行熔炼Ti基 合金，在熔炼温度达到1750。C时有效地阻止了石墨坩埚中的碳元素与Ti活性金属 之间的化学反应，避免了碳污染，提高了被熔炼材料的洁净度，从而使得被熔炼材料 的质量更好。
权利要求
1、一种复合阻碳涂层材料，其特征在于由过渡层和阻碳层组成，所述过渡层为SiC或Mo材料，所述阻碳层为Y2O3材料。
2、 根据权利要求1所述的复合阻碳涂层材料，其特征在于复合阻碳涂层中过渡层 厚度为40 120〃m，阻碳层厚度为100~250/^7。
3、 一种制备如权利要求1所述的复合阻碳涂层的方法，其特征在于有下列制备步 骤第一步石墨坩埚的预处理对石墨坩埚内表面采用喷砂方法进行打磨，获得石墨坩埚内表面的粗糙度为 化 80/^的待喷涂表面，然后用无水乙醇清洗待喷涂表面1 3次，并在1S 25。C下自然风干后待用；喷砂工艺为采用60〃m的石英砂，喷射距离50 150/wn，喷射角度60。， 压缩空气的压力0.2 0.4M尸fl ; 第二步制过渡层将经第一步骤处理后的石墨坩埚安装在等离子喷涂机的夹具上，将过渡层材料放 入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制过渡层； 过渡层材料的粒径为30 100//m的SiC或者Mo粉材； 所述制过渡层工艺参数为等离子喷涂机输出电压50 60V，输出电流550~600A, 喷涂距离^: 80~100ww， 喷枪走速l~5ww/_y，主气流氩气流量50 60Z/min,氢气流量l 3Z/min ， 载气流量氢气流量l~5Z/min, 送粉速度20~30g/min， 喷涂室真空度100 700尸fl; 第三步制阻碳层将阻碳层材料放入等离子喷涂机的送粉器中，并调整喷涂工艺参数制阻碳层； 阻碳层材料的粒径为20 80//m的丫203粉材； 所述制阻碳层工艺参数为等离子喷涂机输出电压50 60V，输出电流550~600A,喷涂距离^: 80 100ww， 喷枪走速1 5臓/"主气流氩气流量50~60Z/min，氢气流量l 3￡/min ， 载气流量氢气流量l 5￡/min， 送粉速度20 30g/min。
4、 根据权利要求3所述的制备复合阻碳涂层的方法，其特征在于过渡层材料为 SiC时可以在大气环境下制备。
5、 根据权利要求3所述的制备复合阻碳涂层的方法，其特征在于:将制有SiC—Y203 或Mo—Y203复合阻碳涂层的石墨坩埚在真空感应熔炼炉内进行熔炼Ti基合金， 在熔炼温度达到1700 175(TC时有效地阻止了石墨坩埚中的碳元素与Ti活性 金属之间的化学反应，避免了碳污染，提高了被熔炼材料的洁净度。
全文摘要
本发明公开了一种复合阻碳涂层材料及其在基体上制备复合阻碳涂层的方法，该复合阻碳涂层材料由过渡层和阻碳层组成，所述过渡层为SiC或Mo材料，所述阻碳层为Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>材料。所述过渡层厚度为40～120μm，所述阻碳层厚度为100～250μm。将制有SiC-Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>或Mo-Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合阻碳涂层的石墨坩埚在真空感应熔炼炉内进行熔炼Ti基合金，在熔炼温度达到1700～1750℃时有效地阻止了石墨坩埚中的碳元素与Ti活性金属之间的化学反应，避免了碳污染，提高了被熔炼材料的洁净度。
文档编号C23C4/08GK101239844SQ20081010179
公开日2008年8月13日 申请日期2008年3月12日 优先权日2008年3月12日
发明者周春根, 宫声凯, 虎 张, 徐惠彬, 明 高, 龚路杰 申请人:北京航空航天大学