专利名称：一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法，利用镁金属热还原 二氧化钛制备金属钛，属于真空金属热还原制备金属材料技术领域。
二 背景技术：
钛的熔点高，密度小，耐磨损，抗腐蚀，是一种具有一系列优异性能的金属。 目前金属钛的制取，在工业上均采用克劳尔法。其原理是首先将富钛矿氯化，然 后用金属镁热还原制取海绵钛。然而，其工艺复杂，生产成本相对较高，环境污 染负荷重，也造成了钛及钛合金的价格较高，限制了钛的广泛应用。近年来，研 究者们提出了许多关于钛金属制取的新方法。钛粉制备传统方法是将海绵钛或钛 废料氢化、球磨后再脱氢，该工艺需要先制备出海绵钛或钛废料，流程长、成本 高；前苏联于20世纪60年代提出了用金属氢化物还原法生产钛粉，俄罗斯图拉化 工冶金厂以Ti02为原料，采用氢化钙还原生产钛粉；日本东京大学以二氧化钛为 原料，以钙金属为还原剂，将二氧化钛压块并在800K的温度下烧结成型，再将成 型物料放置于不锈钢坩埚中，利用钨极焊焊接密封，并用海绵钛作为残余气体吸 收剂，在1073K 1273K的温度下使其与钙金属发生还原反应，可得到钛粉。
本发明利用镁作为还原剂，在真空环境下，利用镁蒸气直接还原Ti02制备金 属钛粉。具有流程短，工艺简单，过程引入杂质少等特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法,利用镁作 为还原剂，在真空条件下，利用镁蒸气直接还原Ti02制备金属钛粉。具有流程短， 工艺简单，过程引入杂质少等特点。
本发明按照如下步骤完成(1)以颜料级锐钛型二氧化钛为原料，分析纯氯化钙为添加剂，将TiCb和 CaC2WCaCl2: Ti02=h 1 10wt。/。质量比混合均匀,在2 10MPa压力下制成C 10x5 C20xl0mm的块状物料，；
(2) 以^95.7%的镁金属为还原剂，金属镁与二氧化钛的质量比为0.8 6:1;
(3) 将镁金属放置于反应坩埚底部，块状物料放置在中间的钼制透板上，密封， 而后将坩埚放入真空炉中；
(4) 以5 l(TC/min升温至预置反应温度800 120(TC,炉内压力控制在10 30Pa， 在反应温度下保温2 12h，关闭加热系统，降至室温，取出还原产物；
(5) 将上述还原产物用3.60 4.48wtn/。的稀盐酸进行浸出4 8h，反复用蒸馏水洗 涤至pH值为6.5 7、过滤后将固体粉状产物放置于真空干燥箱中干燥，干燥温度 为80 10(TC，干燥时间为4 16h，干燥后降至室温，取出粉状产品，制得金属钛 粉。
与公知技术相比本发明所得到的产物为灰色粉末。其优点是过程中引入杂 质少，流程短，操作简便，原材料易得，对环境无污染。
四
图l为本发明工艺流程图。
五具体实施例方式
实施例h称取颜料级二氧化钛5g，分析纯氯化钙5g，纯度295.7。/。的镁金属30g， 将前二者混合；把镁金属放置于自制反应坩埚底部，所备混合物物料放置在中间 的钼制透板上，密封，把坩埚放入真空炉中，以I(TC/miii升温至9(KrC,炉内压 力控制在15 20Pa，在反应温度下保温12h;冷却至室温后取出还原产物；再用 4.48wte/。的稀盐酸浸出6h，经反复蒸馏水洗涤至pH值为6.5 7、过滤后置于真空 干燥箱中干燥，温度设定为8(TC，时间为12h;干燥后可得到金属钛粉，所得钛粉 的XRD图谱如图2所示。
实施例2:称取颜料级二氧化钛25g、分析纯氯化钙5g、纯度295.7。/。的镁金属20g， 将前二者混合并在3MPa压力下制成《10x5的块状物料；把镁金属放置于自制反 应坩埚底部，块状物料放置在中间的钼制透板上，密封，把坩埚放入真空炉中； 以10'C/min升温至100CrC,炉内压力稳定在8 20Pa，在反应温度下保温8h，冷 却至室温后取出还原产物；再用4.48wtQ/o的稀盐酸浸出8h，经反复蒸馏水洗涤至pH值为6.5 7、过滤后置于真空干燥箱中干燥，温度为9(TC，时间为10h;干燥后 可得到金属钛粉。
实施例3:称取颜料级二氧化钛50g、分析纯氯化钙5g、纯度^95.7。/。的镁金属90g， 将前二者混合并在3MPa压力下制成02OxlO的块状物；把镁金属放置于自制反应 坩埚底部，块状物料放置在中间的钼制透板上，密封，把坩埚放入真空炉中；以 5'C/min升温至1200'C，炉内压力控制在10 14Pa，在反应温度下保温8h，冷却 至室温后取出还原产物；再用4.48wt。/n的稀盐酸浸出8h，经反复蒸馏水洗涤至pH 值为6.5~7、过滤后置于真空干燥箱中干燥，温度设定为10(TC，时间为5h;干燥 后可得到金属钛粉。
权利要求
1、一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法，其特征在于，其按以下步骤完成，(1)以颜料级锐钛型二氧化钛为原料，分析纯氯化钙为添加剂，将TiO2和CaCl2以CaCl2∶TiO2＝1∶1～10wt％混合均匀，在2～10MPa压力下制成￠10×5～￠20×10mm的块状物料；(2)以≥95.7％的镁金属为还原剂，金属镁与二氧化钛的质量比为0.8～6∶1；(3)将镁金属放置于反应坩埚底部，块状物料放置在中间的钼制透板上，密封，而后将坩埚放入真空炉中；(4)以5～10℃/min升温速率升温至预置反应温度800～1200℃，炉内压力控制在10～30Pa，在反应温度下保温2～12h，关闭加热系统，降至室温，取出还原产物；(5)将还原产物用3.60～4.48wt％的稀盐酸浸出4～8h，反复用蒸馏水洗涤至pH值为6.5～7、过滤后将固体粉状产物放置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为80～100℃，干燥时间为4～16h，干燥后降至室温，制得金属钛粉。
全文摘要
本发明涉及一种用镁还原二氧化钛制取金属钛粉的方法。以二氧化钛为原料，氯化钙等为添加剂，镁作为还原剂，在真空度为10～30Pa、温度为800～1200℃的条件下，镁金属挥发为镁蒸气与置于上层的二氧化钛反应，得到钛金属及镁的氧化物，经稀酸洗涤、真空干燥而获得金属钛粉。
文档编号B22F9/20GK101628337SQ20091009480
公开日2010年1月20日 申请日期2009年8月6日 优先权日2009年8月6日
发明者刘大春, 宋建勋, 徐宝强, 戴永年, 涛 曲, 斌 杨, 恒 熊, 博 秦, 勇 邓, 郁青春, 马文会 申请人:昆明理工大学