专利名称：免皂化萃取除去硫酸镍溶液中钙、锰的方法
技术领域：
本发明涉及一种在硫酸镍溶液中除去大部分钙、锰的方法，特别是一种从硫酸镍结晶母液中，用间断式单级萃取一步除去大部分钙、锰的免皂化萃取除去硫酸镍溶液中钙、 锰的方法。
背景技术：
合格的硫酸镍溶液经过浓缩结晶，生产出合格的结晶硫酸镍，而结晶后的母液中富集了 Ca、Mn，就不能再继续浓缩结晶，如果要生产出合格的产品，就需要进行再净化处理。 关于从硫酸镍溶液中除去大部分Ca、Mn的处理方法1、单独处理错误！未找到引用源。.用NaF或NiF2除Ca错误！未找到引用源。.用过硫酸铵除Mn由于硫酸镍母液中又带进了 Na+和NH+和F—对浓缩设备有腐蚀，又影响了硫酸镍结晶的质量很难采用此法。2、萃取处理有机相首先要用NaOH溶液皂化形成P2°4钠阜，再用NiSO4溶液转型形成P2tl4Ni皂后才能萃取除Ca、Mn。使用此种处理方法需新增萃取设备，因此设备投资大，处理成本高，一般情况下， 硫酸镍母液就当做原料，重新处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述技术存在的缺点和问题，为了克服单独处理硫酸镍母液的技术不足，本发明提供了一种免皂化萃取除去硫酸镍溶液中Ca、Mn的方法。 该方法工艺简单，操作方便可靠且设备投资少，效果好，处理成本低廉。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是萃取剂不必进行皂化处理，直接进行萃取除去大部分Ca、Mn。本发明采用的萃取剂为P2°4，为保证硫酸镍溶液中Ca、Mn的去除率，本发明在萃取过程中，采用中和的形式，以保持萃取过程的溶液PH = 3. 0-3. 5。实验条件有机相组成P2°4 25%、磺化煤油75% ；反萃剂=PH = 0. 5硫酸溶液；洗涤剂纯水；相比萃取0/A= 1 1.5，反萃0/A = 1 0. 5，洗涤0/Α=1 1 ；萃原液PH彡 4.5。
为进一步回收反萃液中的Ni，采用往反萃液中加浓硫酸的方法，促使大部分Ca， 以CaSO4形式沉淀下来经过滤后，此高酸镍水返回化料工序使用。本发明的有益效果是1.消除了 P2tl4萃取剂必需进行皂化，才能分离Ca、Mn的意识；2.本发明将Ca、Mn从硫酸镍溶液中分离出来，从而使硫酸镍母液可以返回浓缩结晶工序继续生产合格产品；3.本发明处理Ca、Mn仅需硫酸纯水成本低；4.本发明设备简单，符合行业标准HG/D8M-1997，投资少且操作简单可靠，安全无污染；5.本发明具有在硫酸盐溶液中除Ca、Mn的通用性。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步说明实施例将硫酸镍母液溶液调整PH彡4. 5，V = 2800Lo萃取时0/Α=1 1.5，萃取10分钟以上，保持溶液PH = 3.0-3. 5，澄清20分钟
后，由底部放出萃余液；反萃时0/A =1 0. 5，用PH = 0. 5硫酸溶液进行反萃取，反萃取时间10分钟以上，澄清20分钟，由底部放出反萃液；洗涤时0/Α=1 1，用纯水进行洗涤，其目的是为了提高有机相PH值，洗涤时间约20-30秒，澄清2小时，由底部放出洗涤水，有机相再进行萃取。萃取设备体积6M3锥底塑料圆桶，60转/分的搅拌系统，耐酸性的循环泵。萃取效果说明表
权利要求
1.一种免皂化萃取除去硫酸镍溶液中钙、锰的方法，其特征在于采用的萃取剂为 p2°4，为保证硫酸镍溶液中Ca、Mn的去除率，本发明在萃取过程中，采用中和的形式，以保持萃取过程的溶液PH = 3. 0-3. 5 ；实验条件有机相组成P2°425%、磺化煤油75% ；反萃剂 PH = O. 5硫酸溶液；洗涤剂纯水；相比萃取0/A= 1 1.5，反萃0/^=1 0.5，洗涤 0/A = 1 1 ；萃原液=PH 彡 4. 5。
2.如权利要求1所述的免皂化萃取除去硫酸镍溶液中钙、锰的方法，其特征在于为进一步回收反萃液中的Ni，采用往反萃液中加浓硫酸的方法，促使大部分Ca，以CaSO4形式沉淀下来经过滤后，此高酸镍水返回化料工序使用。
全文摘要
本发明公开了一种免皂化萃取除去硫酸镍溶液中钙、锰的方法，萃取剂不必进行皂化处理，直接进行萃取除去大部分Ca、Mn。本发明采用的萃取剂为P204，为保证硫酸镍溶液中Ca、Mn的去除率，本发明在萃取过程中，采用中和的形式，以保持萃取过程的溶液pH＝3.0-3.5。实验条件有机相组成P204 25％、磺化煤油75％；反萃剂pH＝0.5硫酸溶液；洗涤剂纯水；相比萃取O/A＝1∶1.5，反萃O/A＝1∶0.5，洗涤O/A＝1∶1；萃原液pH≥4.5。为进一步回收反萃液中的Ni，采用往反萃液中加浓硫酸的方法，促使大部分Ca，以CaSO4形式沉淀下来经过滤后，此高酸镍水返回化料工序使用。
文档编号C22B3/40GK102191381SQ20101012870
公开日2011年9月21日 申请日期2010年3月19日 优先权日2010年3月19日
发明者陈松 申请人:上海健达化工有限公司