离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法
【专利摘要】本发明涉及离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法；采用乙醛酸和愈创木酚为原料经缩合得到含有5.5～6.0％的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸酸性缩合水溶液，其中原料愈创木酚含有1.8～2.2％，控制此缩合水溶液流量0.2～1.5m3/h，溶剂苯流量0.1～1.2m3/h；保证两股流量比为1：0.4～1；离心转鼓转速1800～3000r/min下，常温离心萃取，萃取效率接近100％；本发明溶剂用量少，处理能力及萃取效率高，缩短了运作周期，具有较好的工业化前景。
【专利说明】离心萃取回收酸性水溶液中愈创木齡的方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种离也萃取回收酸性水溶液中愈创木酷的方法，即涉及己酵酸和愈 创木酷为原料经缩合得3-甲氧基-4-轻基苯己醇酸的酸性水溶液，采用离也萃取方法回收 缩合水溶液中过量愈创木酷的方法。
【背景技术】：
[0002] 3-甲氧基-4-轻基苯己醇酸，是合成香兰素的重要中间产品，香兰素是世界上产 量最大的合成香料，也是重要的化工中间体，广泛应用于食品、日用化工、医药合成等方面。
[0003] 己酵酸和愈创木酷经缩合一氧化路线生产香兰素，是目前国内外先进的合成工 艺。该工艺具有简单易操作、"H废"少、易处理，产率高等优点。在生产香兰素过程中，合成 中间产品3-甲氧基-4-轻基苯己醇酸的缩合工艺要求原料愈创木酷过量，所W要进行缩合 反应后水溶液中过量愈创木酷的回收，才能进行下步氧化工艺合成香兰素。
[0004] 化学反应式(主反应）如下：
[0005]
【权利要求】
1. 一种离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法，其特征在于：乙醛酸和愈创木酚 为原料经缩合得到含有5. 5?6. 0%的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸酸性缩合水溶液，其中 原料愈创木酚含有1. 8?2. 2 %;水溶液从离心萃取机重相入口以0. 2?1. 5m3/h流量进入， 溶剂苯以〇. 1?1. 2m3/h流量进入萃取机的轻相口，在保证通量状态下，缩合水溶液和溶剂 苯流量比为1 :〇. 4?1，控制离心转鼓转速1800?3000r/min下，进行常温离心萃取分离， 轻相出口流出富含愈创木酚的苯相，蒸馏回收溶剂苯套用，重相出口流出缩合液水相，进入 下步氧化工序。
2. 权利要求1所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法，其特征在于，所述 的缩合水溶液流量为〇. 3?1. 3m3/h ;溶剂苯流量为0. 2?1. lm3/h。
3. 权利要求1所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法，其特征在于，所述 的通量控制为0. 5?2. 4m3/h。
4. 如权利要求1所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法，其特征在于，所 述的缩合水溶液和溶剂苯流量比为1 :〇. 40?0. 85。
5. 如权利要求1所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法，其特征在于，所 述的离心转鼓转速控制在2000?3000r/min。
6. 如权利要求1所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法，其特征在于，所 述的离心萃取温度为18?25°C。
【文档编号】C07C59/64GK104341292SQ201310333141
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月2日 优先权日:2013年8月2日
【发明者】刘宇, 李正, 姜丹蕾, 王淑娟, 张宏宇, 于湧涛, 彭建林 申请人:中国石油天然气股份有限公司