专利名称：萃取镓系统的破乳化和解毒方法
技术领域：
本发明涉及一种萃取镓系统的破乳化和解毒方法。
背景技术：
为了实现萃取过程，必须使油水两相充分混合，然后再澄清分相，即既要使一相的 液体能高度分散于另一相形成乳状液，又要使这种乳状液不稳定，静置后能很快分相。因 此，萃取过程本身即是乳状液的形成和破坏的过程，但由于各种原因，有时生成的乳状液很 稳定，在澄清阶段不能分相，或分相时间很长，即造成乳化。而萃取剂的平衡则是需控制不 同的条件下使得萃入萃取剂的多种金属离子能在另一阶段完全反萃进入水相，使萃取剂得 到再生。如果再生过程不良，使得一种或多种离子反萃不完全在萃取剂中积累达一定程度 导致萃取率大幅下降，即为萃取剂中毒。申请人:一般采用乙酸丁酯在盐酸体系下萃取镓。萃取过程中机械带入的尘埃、料 渣以及反应生成的硅胶等皆可引起乳化，萃取过程难以继续；而三价铁、三价砷等与镓会同 步萃入萃取剂，浓度过高或再生不够时萃取剂乳化和中毒，镓萃取率下降，产品品质下降。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提出了这样一种方案一种萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其特征在于步骤A、物料、料液的预处理步骤A-1悬浮颗粒消除在含镓料液中按0. 1-0. 5Kg/立方米加入高分子絮凝剂聚 丙乙月先胺，使硅胶等悬浮颗粒凝聚沉降；步骤A-2高铁料液的预处理在相对密闭容器内向含镓料液中通入二氧化硫气体 或加入亚硫酸钠达到饱和，以将溶液中尽可能多的三价铁还原为二价；步骤A-3高砷料液的预处理在容器或池中内向含镓料液中加入次氯酸钠进行氧 化操作，以将溶液中尽可能多的三价砷氧化为五价砷；步骤B、萃取剂中稀释、改善剂的添加按20-40%体积添加磺化煤油作为稀释剂 以降低负载萃取剂的粘稠度，减少乳化、加速分层；按0. 5-1%体积加入磷酸三丁酯作为改 善剂可有效抑制萃镓萃取剂的乳化；步骤C、萃取过程中破乳和解毒，使用容器或池进行萃取，可灵活控制采用适宜的 萃取、洗涤、反萃平衡时间、强度来抑制乳化、加速解毒步骤C-1萃取段在萃取结束同时迅速向萃取池中倒入占萃取液体0. 5-2%体积 比重的浓度50%的HF溶液；步骤C-2洗涤段萃取后进入洗涤段，配制酸度6N盐酸溶液，相比油水= 3-5:1;步骤C-3反萃段在反萃盐酸中加入0. 5-1%左右体积的浓度50%的HF溶液。上述的萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其进一步特征在于在步骤A-1中，沉降
3时间大于24H/级，根据悬浮颗粒大小、数量决定使用1-3级沉降；根据颗粒电荷性正确选择 使用阴离子还是阳离子，阴离子用沸水搅拌溶解，阳离子以常温水搅拌溶解后加入料液。在 步骤A-3中，含镓料液的温度大于80度。上述的萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其进一步特征在于在步骤C中，采用新 型间歇式萃取池进行间歇式萃取；一般控制为萃取2-4分钟左右，洗涤3分钟左右，反萃 10-30分钟左右。在步骤C-3中，保持反萃酸的温度大于25度；采用两级反萃，一级控制反 萃液终点酸度2-3N，二级控制反萃液终点酸度1-2N。本发明具有如下的有益效果按上述方法操作，将可完全消除镓萃取过程中的萃 取剂的乳化和中毒现象。下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
并不限制本 发明要求保护的范围。
具体实施例方式本发明萃取镓系统的破乳化和解毒方法及工艺流程步骤一、物料、料液的预处理①悬浮颗粒消除在料液中按0. 1-0. 5Kg/立方米加入高分子絮凝剂聚丙乙月先 胺(分为阴\阳离子)，可以使硅胶等悬浮颗粒凝聚沉降。沉降时间>24H/级，根据悬浮颗 粒大小、数量决定使用1-3级沉降；并可根据颗粒电荷性正确选择使用阴离子还是阳离子。 阴离子用沸水搅拌溶解，阳离子以常温水搅拌溶解后加入料液。②高铁料液的预处理在相对密闭容器内向料液中通入二氧化硫气体(或加入亚 硫酸钠)达到饱和，以将溶液中尽可能多的三价铁还原为二价(乙酸丁酯可有效萃取三价 铁，但不萃取二价铁)。从而大大减少萃取过程铁的萃入，减轻乳化和中毒。③高砷料液的预处理，在容器或池中内向温度> 80度料液中加入次氯酸钠进行 氧化操作，以将溶液中尽可能多的三价砷氧化为五价砷，(乙酸丁酯可有效萃取三价砷，但 不萃取五价砷)。从而大大减少萃取过程砷的萃入，减轻乳化和中毒。步骤二、萃取剂中稀释、改善剂的添加按20-40%体积添加磺化煤油作为稀释剂 以降低负载萃取剂的粘稠度，减少乳化、加速分层。按0. 5-1%体积加入磷酸三丁酯作为改 善剂可有效抑制萃镓萃取剂的乳化。步骤三、萃取过程中破乳和解毒①使用本厂新型间歇式萃取池进行间歇式萃取，可灵活控制采用适宜的萃取、洗 涤、反萃平衡时间、强度来抑制乳化、加速解毒。一般控制为萃取2-4分钟(溶液含铁越高 宜用越短的萃取平衡时间)，洗涤3分钟，反萃10-30分钟。②萃取段在萃取结束同时迅速向萃取池中倒入占萃取液体0.5-2%体积比重 (浓度50% )的HF溶液可以较好抑制的乳化和第三相的形成，同时减少有机相的溶硅量。③洗涤段萃取后进入洗涤段，配制酸度6N盐酸溶液，相比(油水=3-5 1)。 此段可以洗去小部分的铁砷和大部分的铜等机械夹杂的金属杂质，此段不会出现乳化，但 可以减少后续反萃段乳化压力。④反萃段在反萃盐酸中加入0.5-1%左右体积的(浓度50%) HF溶液，并保持反 萃酸的温度> 25度。采用两级反萃，一级控制反萃液终点酸度2-3N，二级控制反萃液终点酸度1-2N。反萃段除了反萃镓外，还充分的反萃了铁、砷，有效再生的萃取剂。
权利要求
一种萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其特征在于步骤A、物料、料液的预处理步骤A 1悬浮颗粒消除在含镓料液中按0.1 0.5Kg/立方米加入高分子絮凝剂聚丙乙月先胺，使硅胶等悬浮颗粒凝聚沉降；步骤A 2高铁料液的预处理在相对密闭容器内向含镓料液中通入二氧化硫气体或加入亚硫酸钠达到饱和，以将溶液中尽可能多的三价铁还原为二价；步骤A 3高砷料液的预处理在容器或池中内向含镓料液中加入次氯酸钠进行氧化操作，以将溶液中尽可能多的三价砷氧化为五价砷；步骤B、萃取剂中稀释、改善剂的添加按20 40％体积添加磺化煤油作为稀释剂以降低负载萃取剂的粘稠度，减少乳化、加速分层；按0.5 1％体积加入磷酸三丁酯作为改善剂可有效抑制萃镓萃取剂的乳化；步骤C、萃取过程中破乳和解毒，使用容器或池进行萃取，可灵活控制采用适宜的萃取、洗涤、反萃平衡时间、强度来抑制乳化、加速解毒步骤C 1萃取段在萃取结束同时迅速向萃取池中倒入占萃取液体0.5 2％体积比重的浓度50％的HF溶液；步骤C 2洗涤段萃取后进入洗涤段，配制酸度6N盐酸溶液，相比油∶水＝3 5∶1；步骤C 3反萃段在反萃盐酸中加入0.5 1％左右体积的浓度50％的HF溶液。
2.根据权利要求1所述的萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其特征在于在步骤A-1 中，沉降时间大于24H/级，根据悬浮颗粒大小、数量决定使用1-3级沉降；根据颗粒电荷性 正确选择使用阴离子还是阳离子，阴离子用沸水搅拌溶解，阳离子以常温水搅拌溶解后加 入料液。
3.根据权利要求1所述的萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其特征在于在步骤A-3 中，含镓料液的温度大于80度。
4.根据权利要求1所述的萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其特征在于在步骤C中， 采用新型间歇式萃取池进行间歇式萃取。
5.根据权利要求4所述的萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其特征在于在步骤C中， 一般控制为萃取2-4分钟左右，洗涤3分钟左右，反萃10-30分钟左右。
6.根据权利要求1所述的萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其特征在于在步骤C-3 中，保持反萃酸的温度大于25度。
7.根据权利要求6所述的萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其特征在于在步骤C-3 中，采用两级反萃，一级控制反萃液终点酸度2-3N，二级控制反萃液终点酸度1-2N。
全文摘要
本发明公开了一种萃取镓系统的破乳化和解毒方法，其特征在于步骤A、物料、料液的预处理包括悬浮颗粒消除、高铁料液的预处理、高砷料液的预处理；步骤B、萃取剂中稀释、改善剂的添加按20-40％体积添加磺化煤油作为稀释剂以降低负载萃取剂的粘稠度，减少乳化、加速分层；按0.5-1％体积加入磷酸三丁酯作为改善剂可有效抑制萃镓萃取剂的乳化；步骤C、萃取过程中破乳和解毒，使用容器或池进行萃取，可灵活控制采用适宜的萃取、洗涤、反萃平衡时间、强度来抑制乳化、加速解毒。按上述方法操作，将可完全消除镓萃取过程中的萃取剂的乳化和中毒现象。
文档编号C22B58/00GK101892386SQ20101019810
公开日2010年11月24日 申请日期2010年6月10日 优先权日2010年6月10日
发明者刘阅, 卫宇峰, 汪洋 申请人:南京中锗科技股份有限公司