专利名称：医用钛合金人工关节柄表面微孔陶瓷制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在钛合金表面制备微孔陶瓷的方法，具体涉及一种在钛合金人工关节柄表面制备坚硬耐磨的微孔陶瓷涂层的工艺。
背景技术：
钛及钛合金材料作为重要的生物医用材料，具有高机械强度、高韧性和优良的抗疲劳性能，广泛应用于人体的关节、牙、骨等硬组织的替换。由于具有很高的耐蚀性、很好的生物相容性、较高的机械强度和较好的加工性能，因此被广泛用作外科修复材料，目前人工关节柄主要是采用钛合金材料。但是，研究发现钛合金存在塑性剪切抗力低和加工硬化性能不好，不足以抵抗由机械性能所影响的摩擦磨损现象，并且表面的氧化膜TiO2易于剥落， 对亚表层得不到很好的保护作用。同时，钛合金的摩擦系数大，因此导致合金的耐磨性非常很差，在植入人体后作为人工关节柄在使用过程中很容易受到微动磨损。为了进一步提高钛及其合金植入体与骨组织之间的结合并提高钛合金的耐微动磨损性，研究者正在不断地探索和思考，其中对于钛基体制备微孔陶瓷涂层的研究开始受到关注。微孔结构由于可以为骨组织的长入提供空间，有利于植入材料与骨组织之间的结合，另外，相互贯通的孔结构和适当大小的孔有利于骨细胞很好的长入，以使得微孔陶瓷和自然骨形成良好的机械锁合，避免关节柄的松动。同时，离子注入将进一步提高关节柄表面的耐腐蚀性能和骨整合性能，因而在钛合金表面制备微孔陶瓷将在生物医学方面具有相当大的应用潜力。
发明内容
技术问题本发明的目的是克服已有技术中的不足，提供一种提高钛合金关节柄的硬度和耐磨性、增强钛关节柄与骨组织之间结合的钛合金人工关节柄表面微孔陶瓷的制备工艺。技术方案
本发明的医用钛合金人工关节柄表面微孔陶瓷制备工艺，具体制备步骤如下
a、将加工成的钛合金人工关节柄置于超声波中，用丙酮清洗10 30分钟；
b、放入高温渗碳炉中，抽真空到50 150Pa，加热到1100 1300摄氏度，保温5 15分钟，对钛合金表面进行活化处理；
c、通入甲烷、丙烷或乙炔使炉腔内的气压达到1000 3000 ，停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后开始抽真空，将甲烷、丙烷或乙炔分解后的气体排出，每隔15分钟重复充气排气过程；
d、在1100 1300摄氏度下保温1.5小时，保持真空为50 150 Pa，待温度冷却到室温时停止抽真空，并取出钛合金人工关节柄；
e、将钛合金人工关节柄用酒精、去离子水清洗干净后，吹干；
f、将钛合金人工关节柄放入离子注入机内进行氮离子注入，注入离子的能量为40KeV 80KeV，本底真空度为4Χ10_4!^ 8X10_4Pa，氮离子注入时的真空度为1.0X KT4Pa 2. 0X KT4Pa，注入量为 2X IO17NVcm2 8X IO17 N+ /cm2 ； g、氮离子注入15分钟后取出钛合金人工关节柄，经医学消毒即可。有益效果本发明与现有技术相比具有如下优点
1、通过在陶瓷表面制备形成微孔，能与自然骨形成良好的机械锁合，避免关节柄的松动，并能有效的避免金属离子进入人体组织而造成的伤害；
2、由于表面形成了坚硬的碳化钛陶瓷，经纳米压痕仪测定制备的钛合金人工关节柄的硬度远高于钛合金的硬度；
3、由于表面形成了坚硬的碳化钛微孔陶瓷，制备的钛合金人工关节柄表面微孔陶瓷具有优异的耐磨性和良好的耐腐蚀性能，对延长人工关节的使用寿命具有重要的现实意义。
图1是本发明所得到的陶瓷表面孔径大小为20Mm 50Mm，孔隙率为15% 30%的
钛合金微孔陶瓷表面图片。
具体实施例方式实施例1 选用医用钛合金TC4，机械加工成钛合金人工关节柄，将钛合金人工关节柄置于超声波中，用丙酮清洗10分钟后，放入高温渗碳炉中，抽真空到50 Pa，然后加热到1100摄氏度并保温5分钟，对钛合金表面进行活化处理；之后迅速通入甲烷、丙烷或乙炔使炉腔内的气压达到1000 Pa，然后停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后开始抽真空，将甲烷分解后的气体排出。每隔15分钟重复充气和排气过程，在1100摄氏度下保温1. 5小时，保持真空为50 Pa，待温度冷却到室温时停止抽真空，并取出钛合金人工关节柄；之后将钛合金人工关节柄清洗干净、吹干，将钛合金人工关节病放入离子注入机内进行氮离子注入，注入离子的能量为40KeV 80KeV，本底真空度为4 X KT4Pa 8 X KT4Pa，充气后的真空度为 1.0X KT4Pa 2. 0X KT4Pa，注入量为 2X IO17NVcm2 8X IO17 N+ /cm2 ；氮离子注入 15 分钟后取出钛合金关节柄，将钛合金关节柄清洗干净，经医学消毒即得产品。通入甲烷、丙烷或乙炔使炉腔内的气压达到2000 3000 ，停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后开始抽真空，将甲烷、丙烷或乙炔分解后的气体排出，每隔15分钟重复充气排气过程；
实施例2 选用医用钛合金TC4，机械加工成钛合金人工关节柄，将钛合金人工关节柄置于超声波中，用丙酮在超声波中清洗15分钟后放入高温渗碳炉中，抽真空到75 Pa，然后加热到1200摄氏度并保温10分钟，对钛合金表面进行活化处理。之后迅速通入丙烷使炉腔内的气压达到1500 Pa，然后停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后开始抽真空，将甲烷、丙烷或乙炔分解后的气体排出。每隔15分钟重复充气和排气过程，在1200摄氏度下保温1. 5 小时，保持真空为75 Pa，待温度冷却到室温时停止抽真空，并取出钛合金人工关节柄。将钛合金人工关节柄清洗干净、吹干，将钛合金人工关节病放入离子注入机内进行氮离子注入， 注入离子的能量40KeV到80KeV，本底真空度为4 X IO^4Pa 8 X KT4Pa，充气后的真空度为 1.0X KT4Pa 2. OXKT4Pa，注入量为 2X 1017N+/cm2 8X IO17 N+ /cm2。氮离子注入 15 分钟后取出钛合金关节柄，将钛合金关节柄清洗干净，经医学消毒即得产品。实施例3 选用医用钛合金TC4，机械加工成钛合金人工关节柄，将钛合金人工关节柄置于超声波中，用丙酮在超声波中清洗30分钟后放入自制的高温渗碳炉中，抽真空到 150 Pa，然后加热到1300摄氏度并保温15分钟，对钛合金表面进行活化处理。之后迅速通入甲烷、丙烷或乙炔使炉腔内的气压达到3000Pa，然后停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后开始抽真空，将甲烷、丙烷或乙炔分解后的气体排出每隔15分钟重复充气和排气过程，在 1300摄氏度下保温1.5小时，保持真空为150 Pa，待温度冷却到室温时停止抽真空，并取出钛合金人工关节柄。将钛合金人工关节柄清洗干净、吹干，将钛合金人工关节病放入离子注入机内进行氮离子注入，注入离子的能量40KeV到80KeV，本底真空度为4X KT4Pa 8X 10_4Pa，充气后的真空度为1.0X KT4Pa 2. OXKT4Pa，注入量为2X 1017N+/cm2 8 X IO17 N+ /cm2。氮离子注入15分钟后取出钛合金关节柄，将钛合金关节柄清洗干净，经医学消毒即得产品。
权利要求
1. 一种医用钛合金人工关节柄表面微孔陶瓷制备工艺，包括如下步骤a、将加工成的钛合金人工关节柄置于超声波中，用丙酮清洗10 30分钟；b、放入高温渗碳炉中，抽真空到50 150Pa，加热到1100 1300摄氏度，保温5 15分钟，对钛合金表面进行活化处理；c、通入甲烷、丙烷或乙炔使炉腔内的气压达到1000 3000 ，停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后开始抽真空，将甲烷、丙烷或乙炔分解后的气体排出，每隔15分钟重复充气排气过程；d、在1100 1300摄氏度下保温1.5小时，保持真空为50 150 Pa，待温度冷却到室温时停止抽真空，并取出钛合金人工关节柄；e、将钛合金人工关节柄用酒精、去离子水清洗干净后，吹干；f、将钛合金人工关节柄放入离子注入机内进行氮离子注入，注入离子的能量为40KeV 80KeV，本底真空度为4X lO—Va 8X10_4Pa，氮离子注入时的真空度为 1.0X KT4Pa 2. 0X KT4Pa，注入量为 2X IO17NVcm2 8X IO17 N+ /cm2 ；g、氮离子注入15分钟后取出钛合金人工关节柄，经医学消毒即可。
全文摘要
一种医用钛合金人工关节柄表面微孔陶瓷制备工艺，首先将用钛合金人工关节柄放在超声波中丙酮清洗，然后放入高温渗碳炉中，抽真空、加热、保温，对钛合金表面进行活化处理；之后迅速通入甲烷、丙烷或乙炔使炉腔内的气压达到1000～3000Pa，然后开始抽真空，将甲烷、丙烷或乙炔分解后的气体排出，每隔15分钟重复抽真空排气的过程；保温1.5小时后停止加热，待温度冷却到室温时取出钛合金人工关节柄；将钛合金人工关节柄清理干净后，放入离子注入机内进行氮离子注入，最后取出关节柄，经医学消毒即可。钛合金表面形成的微孔陶瓷能与自然骨形成良好的机械锁合，能避免关节柄的松动，并能提高耐磨性、有效避免金属离子进入人体组织而造成伤害。
文档编号C23C8/20GK102560329SQ201110436609
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者杨莉, 田茂财, 罗勇, 葛世荣 申请人:中国矿业大学