专利名称：利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备富钛料的方法。
背景技术：
随着钛工业的发展，钛品位较高的天然金红石资源日趋枯竭，这就迫使人们开发利用储量丰富的钛铁矿资源。由于钛铁矿钛品位低，直接用于钛工业生产会出现效率低、流程长、“三废”量大、成本高等问题，所以一般都需要预先富集成高品位的富钛料一钛渣或人造金红石，然后再用于钛工业生产。因此，研究高效节能环保的钛铁矿制取富钛料方法对于钛工业的发展具有极为重要的意义。
生产富钛料的传统方法大都是属于碳热还原反应，即先使用传统的微波窑或大功率矿热炉将钛铁矿与各种碳质及粘结剂混合物冶炼成液态，使得钛铁矿中的氧化铁还原成为铁水，实现钛和铁的分离，从而得到富钛料。此方法因为是高温作业，而且需要添加大量诸如浙青焦炭等添加剂，所以容易造成空气污染，同时因为能耗太高已经没有足够的市场竞争力，目前受到环保的压力以及国家节能减排政策的紧迫而面临淘汰。发明内容
本发明的目的是提供一种利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法，要解决传统的富钛料制备方法污染严重、能耗高的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法，其特征在于步骤如下步骤一、将钛铁矿压块放置在可以透波并且可以保温的独立容器中，然后放入微波窑中连续加热80 120分钟，然后再被送出微波窑，所述钛铁矿压块是含有钛铁矿粉、煤粉、硼砂、NaCl、铁红粉和铁粉的混合物压块; 步骤二、打开独立容器，将红热的钛铁矿压块快速推入冷却搅拌器内，使钛铁矿压块变为 180°C 220°C的粉状物料；步骤三、将粉状物料提升到风选器内，用风选器脱除粉状物料中200目以上的微粉；步骤四、将经过风选后的粉状物料再经过三级磁选，得到磁性物；步骤五、将磁性物加入到水解罐内，在40°C 70°C的盐水中被不停搅拌，同时鼓入空气进行氧化，使磁性物矿粒表面的单质铁颗粒被氧化为Fe2O3并转入水溶液中；步骤六、水解罐中放出的物料经过六级旋流分离器分离和清洗，然后干燥，最后得到富钛料。
所述钛铁矿压块主要由以下原料按重量百分比组成钛铁矿粉78. 5% 82. 5% ；煤粉10% 14% ；硼砂3% 4% ；NaClO. 5% I. 5% ；铁红粉I. 0% I. 5% ；铁粉O. 5% ；上述重量百分比中，钛铁矿粉的重量百分比+煤粉的重量百分比还需保证在92. 5% 95%之间，硼砂的重量百分比+NaCl的重量百分比+铁红粉的重量百分比+铁粉的重量百分比还需保证在5. 0% 7. 5%之间。
所述钛铁矿压块的制作步骤如下a、将钛铁矿粉与煤粉、硼砂、NaCl、铁红粉、铁粉混合成混合物，再加入混合物总量5% 的水，在搅拌机内搅拌5 15分钟；b、将拌好的物料在压力机下压制成压块；C、在压块表面喷涂水基石墨涂料，然后在80°C 120°C的条件下烘干10 20分钟。
所述钛铁矿的粒度可为70目 200目，水分含量彡O. 5%。
所述铁红粉中的Fe2O3的含量彡97%，水分含量< 1%。
所述铁粉中的铁的含量> 98%，无锈蚀结块，粒度为100目 200目。
所述独立容器由托盘和上盖两部分组成，所述托盘包括放置钛铁矿压块用的底板、包在底板上的下部保温套、以及连接在下部保温套底部的托板，所述上盖包括放置在底板上并且可以罩住钛铁矿压块的容器内胆、包在容器内胆上的上部保温套、以及由外向内穿过上部保温套并与容器内胆连接的托架，所述底板与下部保温套之间、容器内胆与上部保温套之间均设有耐高温透波涂层。
所述微波窑包括有窑体、磁控管、输送辊道、辊道驱动电机和变压器及附属电器元件，所述窑体横向设置并安放在窑体支架上，窑体的两端一端设有进料口、另一端设有出料口，窑体的顶部与排烟管道连通，窑体的内壁设有保温防护层，窑体的外壁设有水冷夹层。
所述磁控管可设置在窑体外、窑体的左右两侧，并且磁控管由进料口至出料口方向多点密集分布。
所述变压器及附属电器元件可安放在窑体外、窑体左右两侧的窑体支架上。
与现有技术相比本发明具有以下特点和有益效果本发明是一种二氧化钛富集工艺，也可以叫微波法固态还原生产金红石工艺，相对于传统的火法、湿法有较大的区别。本发明从还原机理上来讲，属于早期(700°C )依靠热解气体包括氢、烷类(烷类裂解产生的游离碳以及氢气)的还原，末期才会出现碳的直接还原。不以碳的直接还原为主，与传统技术中的碳热还原相比，原理上有本质区别。
本发明的基本原理是，将含有钛铁矿粉的钛铁矿压块放置在可以透波并且可以保温的独立容器内，然后通过连续运转的微波窑，使钛铁矿压块被微波赋予能量，同时充分利用钛铁矿的强吸波性和独立容器的透波保温性能，将微波能量最大化利用，并营造出最佳的冶金还原气氛，实现连续微波窑独立容器内固态还原钛铁矿压块，最后利用水解法去除 (还原出)钛铁矿压块中的单质铁，实现钛铁分离得到富钛料，甚至是人造金红石(需进一步焙烧得到)。
从整体工艺上来讲，本发明的工艺路线亦与传统的制备方法有本质区别。本发明是一种应用了独立容器的密闭作业，其步骤是先在独立容器内(具有密闭保温环境)、依靠透进来的微波能加热钛铁矿压块(整个过程是在连续的输送辊道上进行的)，加热后钛铁矿压块再经过磁选、以及在水解分离罐内锈蚀掉其中的单质铁，最后的剩余物即为富钛料(将富钛料进一步焙烧后，还可以得到人造金红石)。
本发明利用了微波窑和独立容器，巧妙地回避了传统窑炉间接加热的方式，使得窑炉的耐材及保温工艺变得十分简单。
本发明利用了微波窑和独立容器，同时还采用了新的还原机理，所以不但空气污染小，而且能耗低。
本发明采用微波窑代替了传统的大功率矿热炉，微波窑以容器内部加热为主导， 充分利用了微波能，是本发明的关键所在之一。
本发明设计了一种新型的微波窑，这个新型的微波窑具有维修方便、可连续运转、 以及微波能量使用率高的特点，尤其是窑体两侧多点密集分布的微波源和闭合回路形式的输送辊道(可连续运送钛铁矿压块，实现了自动化生产，为本发明未来的拓展提供了空间) 不仅实现了大长度窑炉腔内微波的最佳耦合，而且消除了热失控，保证了产品品质的均匀性和稳定性。本发明所述的微波窑中的变压器及附属电器元件设置在窑体两侧的窑体支架上，回避了因连续生产而产生的炉气温度给变压器及附属电器元件造成的不良影响，大大简化了微波窑庞大复杂的保温耐火系统。
本发明所述的微波窑的窑内的炉气温度大概只有100°C左右(传统的微波窑窑内的炉气温度大概有1200°C 1300°C，传统的大功率矿热炉内的冶炼温度高达1700°C)，窑外靠近窑体的温度大概只有50°C左右，所以利用本发明生产富钛料时，整体的电耗仅相当于使用传统方法的40% 50%。
本发明所述的独立容器为微波还原容器，它的特点是1、采用了合理的设计，分担了传统窑炉耐材的负担，化整为零；2、维护工作仅仅涉及独立容器，所以变得十分简单；3、最重要的是，独立容器具有良好的保温性能，所以独立容器内部的能量利用率大大提高， 不仅节能，同时可以实现快速升温，保证了最佳的冶金气氛，为得到理想的富钛料奠定了基础。
本发明不需要庞大的球团制作系统(又叫造球烧结系统)，也不需要外加碳素补充，而是采用了钛铁矿压块，钛铁矿压块的配方以及形状和压制工艺，都与传统的球团有着本质的区别，所以本发明回避了传统工艺中为了提高冶金性能而建立的庞大的球团制作系统(又叫造球烧结系统)，简化了生产过程。
本发明所述的钛铁矿压块决定了工艺的成功，因为钛铁矿压块内部的冶金环境及气氛良好，钛铁矿压块是连续生产，而且必须在微波窑内连续运转才能满足工艺要求。
本发明针对的钛铁矿的矿种不受限，可以使用所有的海沙矿。
下面结合附图对本发明做进一步详细的说明。
图I是微波窑的主视结构示意图。
图2是图I的右视示意图。
图3是输送辊道与窑体配合的示意图。
图4是独立容器的主视示意图。
图5是图4的俯视示意图。
图6是图4中A-A剖面的示意图。
附图标记1 一窑体、2 —磁控管、3 —进料口、4 一出料口、5 —输送棍道、6 —棍道驱动电机、7 —保温防护层、8—水冷夹层、9 一窑体支架、10—变压器及附属电器元件、11 一排烟管道、12 —独立容器、13 —钛铁矿压块、14 一底板、15 —下部保温套、16 —耐闻温透波涂层、17 —托板、18 —容器内胆、19 一上部保温套、20 —托架。
具体实施方式
这种利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法，其步骤如下。
步骤一、将钛铁矿压块放置在可以透波并且可以保温的独立容器中，然后放入微波窑中连续加热80 120分钟，然后再被送出微波窑；具体来说，就是先将已经制备好的钛铁矿压块使用机械手码放在独立容器的托盘上，然后独立容器的上盖扣下，然后将这一套装满钛铁矿压块的独立容器随输送辊道被连续匀速送入微波窑加热(经过微波窑内80 120分钟左右的连续加热过程，独立容器内部的钛铁矿压块基本完成了固态还原的过程)， 然后再随输送辊道连续匀速送出微波窑。所述钛铁矿压块是含有钛铁矿粉、煤粉、硼砂、 NaCl、铁红粉和铁粉的混合物压块。
步骤一中，在加热的前期，钛铁矿压块中会发生以下主要反应C2H6 —C2H4+H2， C2H4 — CH4+C，CH4 — C+2H2，FeCHn2H2 — Fe+H20+(n^) H2 ;在加热的后期，钛铁矿压块中会发生Fex0y+C(裂解碳)—Fe+C0的反应。步骤二、打开独立容器12，将红热的钛铁矿压块13快速推入冷却搅拌器内，使钛铁矿压块13变为180°C 220°C的粉状物料；具体来说，就是先用机械手打开独立容器的上盖， 然后将红热的钛铁矿压块快速推入冷却搅拌器内，大约10秒左右的时间，压块就会变为 180°C 220°C左右的粉状物料。
步骤三、将粉状物料提升到风选器内，用风选器脱除粉状物料中200目以上的微粉(200目以上的微粉的主要成分为还原剂及钛铁矿压块燃烧后的剩余物)。
步骤四、将经过风选后的粉状物料再经过三级磁选，得到磁性物。
步骤五、将磁性物加入到水解罐内，在40°C 70°C的盐水中被不停搅拌，同时鼓入空气进行氧化，使磁性物矿粒表面的单质铁颗粒被氧化为Fe2O3并转入水溶液中，整个过程大约8小时左右，可完成全部的单质铁氧化过程。所述盐水中含有1% (重量百分比)的盐。
步骤六、水解罐中放出的物料经过六级旋流分离器分离和清洗，然后干燥，最后得到含铁量< 1% (重量百分比)的富钛料。
本实施例中，钛铁矿压块13主要由以下原料按重量百分比组成(总量为100%)。
钛铁矿粉78. 5% 82. 5% (根据钛铁矿中的全铁含量而定，含量高取下限，含量低取上限)；煤粉10% 14% (根据钛铁矿中的全铁含量而定，含量高取上限，含量低取下限);硼砂3% 4% (要求不能潮解、结块或风化);NaC10. 5% I. 5% (要求不能潮解、结块或风化)；铁红粉I. 0% I. 5% ;铁粉O. 5% ;上述重量百分比中，钛铁矿粉的重量百分比+煤粉的重量百分比还需保证在92. 5% 95%之间，硼砂的重量百分比+NaCl的重量百分比+铁红粉的重量百分比+铁粉的重量百分比还需保证在5. 0% 7. 5%之间。
所述煤粉为还原剂，硼砂、NaCl、铁红粉和铁粉为添加剂。
本实施例中，钛铁矿的粒度为70目 200目，水分含量≤O. 5%。铁红粉中的Fe2O3 的含量≥ 97%，水分含量< 1%。铁粉中的铁的含量> 98%，无锈蚀结块，粒度为100目 200目。
以上配比的产生源于生产中常见的氧气熔铜焊接，人们习惯使用硼砂与盐的混合物撒在高温的熔融金属表面，使得高温熔融的金属表面始终保持清洁而不被氧化，这对于本发明中的固态还原过程中还原出的单质铁作用十分重大，能保持其表面活性，为尽快出现铁连晶以及矿粒内部的完全扩散反应提供了保证，避免了因为局部氧化以及杂质的覆盖而导致冶金气氛变差。
下表是不同实施例的配比在实验室中测得的结果。表中数据为重量百分比。表中所述的结果是钛铁矿压块经过上述步骤一至四后，使用10%盐酸浸泡10分钟，然后烘干化验得到的TiO2的含量(因为上述步骤五和步骤六是大规模工业化生产的步骤，所以为了在实验室中可以测得TiO2的含量，需要采用10%盐酸浸泡10分钟，然后烘干化验的方法来测 TiO2的含量，该实验方法与上述步骤五和步骤六的效果基本一样)。
权利要求
1.一种利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法，其特征在于步骤如下步骤一、将钛铁矿压块放置在可以透波并且可以保温的独立容器中，然后放入微波窑中连续加热80 120分钟，然后再被送出微波窑，所述钛铁矿压块是含有钛铁矿粉、煤粉、 硼砂、NaCl、铁红粉和铁粉的混合物压块；步骤二、打开独立容器，将红热的钛铁矿压块快速推入冷却搅拌器内，使钛铁矿压块变为180°C 220°C的粉状物料；步骤三、将粉状物料提升到风选器内，用风选器脱除粉状物料中200目以上的微粉； 步骤四、将经过风选后的粉状物料再经过三级磁选，得到磁性物；步骤五、将磁性物加入到水解罐内，在40°C 70°C的盐水中被不停搅拌，同时鼓入空气进行氧化，使磁性物矿粒表面的单质铁颗粒被氧化为Fe2O3并转入水溶液中；步骤六、水解罐中放出的物料经过六级旋流分离器分离和清洗，然后干燥，最后得到富钛料。
2.根据权利要求I所述的利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法， 其特征在于，所述钛铁矿压块主要由以下原料按重量百分比组成钛铁矿粉78. 5% 82. 5% ；煤粉10% 14% ；硼砂3% 4% ；NaClO. 5% I. 5% ；铁红粉I. 0% I. 5% ；铁粉O. 5% ；上述重量百分比中，钛铁矿粉的重量百分比+煤粉的重量百分比还需保证在92. 5% 95%之间，硼砂的重量百分比+NaCl的重量百分比+铁红粉的重量百分比+铁粉的重量百分比还需保证在5. 0% 7. 5%之间。
3.根据权利要求2所述的利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法， 其特征在于，所述钛铁矿压块的制作步骤如下a、将钛铁矿粉与煤粉、硼砂、NaCl、铁红粉、铁粉混合成混合物，再加入混合物总量5% 的水，在搅拌机内搅拌5 15分钟；b、将拌好的物料在压力机下压制成压块；C、在压块表面喷涂水基石墨涂料，然后在80°C 120°C的条件下烘干10 20分钟。
4.根据权利要求2所述的利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法， 其特征在于所述钛铁矿的粒度为70目 200目，水分含量< O. 5%。
5.根据权利要求2所述的利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法， 其特征在于所述铁红粉中的Fe2O3的含量> 97%，水分含量< 1%。
6.根据权利要求2所述的利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法， 其特征在于所述铁粉中的铁的含量> 98%，无锈蚀结块，粒度为100目 200目。
7.根据权利要求I所述的利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法， 其特征在于所述独立容器(12)由托盘和上盖两部分组成，所述托盘包括放置钛铁矿压块用的底板(14)、包在底板(14)上的下部保温套(15)、以及连接在下部保温套底部的托板(17)，所述上盖包括放置在底板(14)上并且可以罩住钛铁矿压块(13)的容器内胆(18)、包在容器内胆(18)上的上部保温套(19)、以及由外向内穿过上部保温套(19)并与容器内胆(18)连接的托架(20)，所述底板(14)与下部保温套(15)之间、容器内胆(18)与上部保温套(19)之间均设有耐高温透波涂层(16)。
8.根据权利要求I所述的利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法， 其特征在于所述微波窑包括有窑体(I)、磁控管(2 )、输送辊道(5 )、辊道驱动电机(6 )和变压器及附属电器元件(10)，所述窑体(I)横向设置并安放在窑体支架(9)上，窑体(I)的两端一端设有进料口(3)、另一端设有出料口(4)，窑体(I)的顶部与排烟管道(11)连通，窑体 (O的内壁设有保温防护层(7)，窑体(I)的外壁设有水冷夹层(8)。
9.根据权利要求8所述的利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法， 其特征在于所述磁控管(2)设置在窑体外、窑体的左右两侧，并且磁控管(2)由进料口至出料口方向多点密集分布。
10.根据权利要求8所述的利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法， 其特征在于所述变压器及附属电器元件(10)安放在窑体外、窑体左右两侧的窑体支架(9)上。
全文摘要
一种利用微波窑、独立容器和钛铁矿压块来生产富钛料的方法，步骤一、将钛铁矿压块放置在独立容器中，然后放入微波窑中连续加热，然后再被送出微波窑；步骤二、打开独立容器，将钛铁矿压块快速推入冷却搅拌器内，使钛铁矿压块变为粉状物料；步骤三、将粉状物料提升到风选器内，用风选器脱除粉状物料中200目以上的微粉；步骤四、将经过风选后的粉状物料再经过三级磁选，得到磁性物；步骤五、将磁性物加入到水解罐内，使磁性物矿粒表面的单质铁颗粒被氧化为Fe2O3并转入水溶液中；步骤六、水解罐中放出的物料经过六级旋流分离器分离和清洗，然后干燥，最后得到富钛料。本方法空气污染小，能耗低，不以碳的直接还原为主。
文档编号C22B5/10GK102936648SQ20121046239
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者赵齐, 司纪东 申请人:山东永鑫能源集团有限公司